一種測(cè)定溶液中氟含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定溶液中氟含量的方法。采用的技術(shù)方案是：于三角燒瓶中加入去離子水，然后準(zhǔn)確移取含氟離子待測(cè)液置于三角燒瓶中，充分搖勻，加入硝酸鉀，準(zhǔn)確移取硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液pH＝1.0-3.0，加熱煮沸1-2min，冷卻至室溫；加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5-6滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、環(huán)保、可測(cè)定氟離子濃度大于0.1mg/mL的含氟溶液中氟離子的含量。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定溶液中氟含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溶液中氟含量的測(cè)定方法，特別涉及一種針對(duì)溶液中氟離子濃度大于0.lmg/mL的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前溶液中氟含量的測(cè)量方法主要有蒸餾-硝酸釷容量法和氟離子選擇性電極法，蒸餾-硝酸釷容量法中硝酸釷具有放射性，采購(gòu)受控制，對(duì)操作者和環(huán)境危害很大。氟離子選擇性電極法具有局限性，它對(duì)于濃度較低的水溶液中氟含量的測(cè)量較準(zhǔn)確，而對(duì)于濃度較高的氟含量測(cè)量不準(zhǔn)確。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種方法簡(jiǎn)單、環(huán)保、針對(duì)氟離子濃度大于0.lmg/mL的含氟溶液中氟含量測(cè)定方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種測(cè)定溶液中氟含量的方法，方法如下:于三角燒瓶中加入約10mL的去離子水，然后準(zhǔn)確移取0.5-1.0mL含氟離子待測(cè)液置于三角燒瓶中，充分搖勻，加入2g硝酸鉀，準(zhǔn)確移取30.00-80.0OmL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液PH = 1.0-3.0，加熱煮沸l(wèi)-2min，冷卻至室溫；加入1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5-6滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)；按下式計(jì)算F—離子的含量:
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于方法如下:于三角燒瓶中加入約10mL的去離子水，然后準(zhǔn)確移取0.5-1.0mL含氟離子待測(cè)液置于三角燒瓶中，充分搖勻，加入2g硝酸鉀，準(zhǔn)確移取30.00-80.0OmL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液pH =1.0-3.0，加熱煮沸l(wèi)-2min，冷卻至室溫；加入1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5_6滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)；按下式計(jì)算F_離子的含量: € = ^^Μχ1000 K 式中:C—F_離子的濃度，g/L ； F—與ImL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)姆馁|(zhì)量，g ； —加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； Ve—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； Vf一移取含氟尚子待測(cè)液的體積，mL ； K-1mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的系數(shù)。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于:公式中F值的確定方法如下:于三角燒瓶中加入約10mL的去離子水,然后準(zhǔn)確移取5.00-10.0OmL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液置于三角燒瓶中，充分搖勻，加入2g硝酸鉀，準(zhǔn)確移取15.0OmL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液pH = 1.0-3.0,加熱煮沸l(wèi)-2min,冷卻至室溫；加入1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5-6滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)；按下式計(jì)算F值: P _cOxrC
100x(iS-^xrp,) 式中:F — ImL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)姆馁|(zhì)量，g ； C。一氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL ； 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； K-1mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的系數(shù)； Vi C1 一滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
3.如權(quán)利要求2所述的測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.990-1.010mg/mL。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于:公式中K值的確定方法如下:準(zhǔn)確移取10.00-20.0OmL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL三角燒杯中，用水稀釋至150mL，加入1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5_6滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)；按下式計(jì)算K值: K = ^
,2 式中:'一所取硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL ； V2—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為8.500-10.000g/L。
6.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的測(cè)定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為9.90-10.10mg/mL。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104198484SQ201410469256
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】喬永蓮, 杜寶瑞, 張敏, 沙春鵬 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)飛機(jī)工業(yè)（集團(tuán)）有限公司
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