一種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，所述丹天頸舒口服制劑由丹參、天麻、鉤藤、石決明、杜仲、川芎、梔子及輔料制備而成，所述檢測(cè)方法包括對(duì)口服制劑中天麻素的含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及梔子分別進(jìn)行薄層色譜鑒別。所述檢測(cè)方法準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，可有效控制丹天頸舒口服制劑的質(zhì)量。
【專利說明】—種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，屬于藥品技術(shù)的領(lǐng)域；
【背景技術(shù)】
[0002]椎動(dòng)脈型頸椎病是因?yàn)樽祫?dòng)脈受壓迫或刺激而引起其供血不足所產(chǎn)生的一系列癥狀。頸椎是活動(dòng)量最大的脊柱節(jié)段，易產(chǎn)生勞損，并隨著年齡的增長(zhǎng)及損傷的積累而發(fā)生頸椎退行性變。頸椎病患者中約70%有椎動(dòng)脈受累，50歲以上頭暈，椎動(dòng)脈缺血性疾病者，50%以上與頸椎病引起的椎基底動(dòng)脈受累有關(guān)。在臨床上易有〃頸椎眩暈〃，〃椎動(dòng)脈壓迫綜合癥"等診斷，又稱為"頸性偏椎動(dòng)脈缺血性疾病"。椎動(dòng)脈型頸椎病是由各種機(jī)械性與動(dòng)力性因素致使椎動(dòng)脈遭受刺激或壓迫，以致血管狹窄、折曲而造成以椎一一基底動(dòng)脈供血不全為主要癥狀的癥候群。其發(fā)病機(jī)制主要有動(dòng)力性因素及血管因素。隨著人類生活節(jié)奏的加快，工作壓力的增大，使得患有椎動(dòng)脈型頸椎病(CSA)的人越來越多，而且發(fā)病年齡呈下降趨勢(shì)，嚴(yán)重影響了人們的生活質(zhì)量。丹天頸舒制劑來源于湯劑“消暈飲”，由天麻、丹參等七味中藥組成，是貴陽中醫(yī)學(xué)院全國(guó)骨傷名醫(yī)沈馮君教授35年的經(jīng)驗(yàn)方，具有平肝補(bǔ)腎，活血化瘀的功效；臨床用于治療肝腎虧虛、氣滯血瘀而致的椎動(dòng)脈型頸椎病(眩暈型)效果良好；為了更好的控制該藥品的質(zhì)量，為此，本發(fā)明提供了丹天頸舒制劑的檢測(cè)方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法；所述檢測(cè)方法能夠測(cè)定丹天頸舒口服制劑中天麻素的含量，還能對(duì)口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎和桅子進(jìn)行鑒別，本發(fā)明所述檢測(cè)方法便于操作，重復(fù)性好，結(jié)果可靠；
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種丹天頸舒口服制劑，按照重量組分計(jì)算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲300-800份、川芎200-700份、桅子200-700份及輔料制備而成；
[0006]具體地說，所述丹天頸舒口服制劑按照重量組份計(jì)算，由丹參500份、天麻500份、鉤藤500份、石決明900份、杜仲625份、川芎500份、桅子500份及輔料制備而成；
[0007]其制備方法為:根據(jù)配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成口服制劑；
[0008]具體地說，其制備方法為:根據(jù)配方稱取各藥物，加入6-12倍量水煎煮1-3次，每次0.5-3小時(shí)，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成口服制劑；
[0009]所述檢測(cè)方法包括對(duì)口服制劑中天麻素的含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及桅子分別進(jìn)行薄層色譜鑒別。
[0010]上述檢測(cè)方法中，所述天麻素的含量測(cè)定方法為:照中國(guó)藥典高效液相色譜法測(cè)定;[0011]色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=1-10:99-90為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm ;理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；
[0012]對(duì)照品溶液的制備:精密稱取天麻對(duì)照品，用流動(dòng)相溶解，即得；
[0013]供試品溶液的制備:稱取制劑藥物，精密稱定，加蒸餾水超聲5_20min使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0014]測(cè)定法:分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0015]具體地說，所述天麻素的含量測(cè)定方法為:照中國(guó)藥典高效液相色譜法測(cè)定；
[0016]色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=8:92為流動(dòng)相；流速1.0mL.mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm ;理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；
[0017]對(duì)照品溶液的制備:精密稱取在80°C減壓干燥Ih的天麻對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每ImL含30 μ g的溶液，即得；
[0018]供試品溶液的制備:稱取制劑藥物0.2g,精密稱定，至50mL容量瓶?jī)?nèi)，加蒸餾水適量超聲IOmin使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0019]測(cè)定法:分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0020]上述檢測(cè)方法中，所述鉤藤的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干,加水30mL使溶解,加入濃氨水調(diào)PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對(duì)照藥材
2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L,分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠G薄層板上,氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=5: 3為展開劑，展開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0021]上述檢測(cè)方法中，所述川芎的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取Ih,濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取川芎對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=10: 3為展開齊U，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0022]上述檢測(cè)方法中，所述桅子的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取桅子對(duì)照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2:3:4:2: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0023]上述檢測(cè)方法中，所述丹參的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取丹參對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2: 3: 4: I: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0024]上述檢測(cè)方法中，所述杜仲的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取杜仲對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲酸=5: I: I: 0.5為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0025]發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，以下是本發(fā)明所述檢測(cè)方法的研究
[0026]實(shí)驗(yàn)例:檢測(cè)方法研究
[0027]I儀器與試藥
[0028]1.1儀器:日本島津LC - 20A型液相色譜儀，SPD 一 20A型紫外一可見檢測(cè)器(日本島津)，HT - 20型柱溫箱JA2003型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)；Auy220型電子天平(日本島津)；科導(dǎo)SK8210HP型臺(tái)式超聲波清洗器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)；杜仲F-6210真空干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司)；WBZ-2微波真空干燥箱(貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司)；SZ-96自動(dòng)純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)；LRH-150S恒溫恒濕培養(yǎng)箱(廣東省醫(yī)療器械廠);ZB-1C智能崩解儀(天津大學(xué)精密儀器廠);TDL-5A低速自動(dòng)離心機(jī)(湖南星科科技有限公司)；WD-A穩(wěn)定性檢查儀(天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠)；DC-B-1智能箱式電阻爐(北京獨(dú)創(chuàng)科技有限公司)。
[0029]1.2試藥:天麻素(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):0807-200104);處方中各味藥材均購(gòu)自貴陽藥材總公司，均符合藥典的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)；硅膠G、硅膠GF254 (青島海洋化工)，色譜級(jí)甲醇(江蘇漢邦科技有限公司)，色譜級(jí)乙睛(江蘇漢邦科技有限公司)，水為超純水，其他試劑均為分析純。
[0030]丹天頸舒膠囊按照下述方法制備:取丹參500g、天麻500g、鉤藤500g、石決明900g、杜仲625g、川芎500g、桅子500g ;加入8倍量水煎煮3次，每次1.5小時(shí)，濾過，濾液濃縮至稠膏，微波真空干燥，粉碎，加入淀粉，裝膠囊，制成1000粒，每粒0.45g，即得。
[0031]2.鑒別
[0032]2.1丹參的薄層鑒別
[0033]取膠囊內(nèi)容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液。另取丹參對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液。同法制備缺丹參的陰性對(duì)照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠GF254薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2: 3: 4:1: 2)為展開劑，展開，取出，晾干。254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色。經(jīng)三批樣品實(shí)驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾(薄層色譜圖見圖1、圖2)。
[0034]2.2鉤藤的薄層鑒別
[0035]取膠囊內(nèi)容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調(diào)PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液。另取鉤藤對(duì)照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液。同法制備缺鉤藤的陰性對(duì)照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μ L,分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠G薄層板上,氨水缸飽和后，以氯仿-乙酸乙酯(5: 3)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以改良碘化鉍鉀試液顯色。經(jīng)三批樣品試驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾(薄層色譜圖見圖3)。
[0036]2.3川芎的薄層鑒別
[0037]取膠囊內(nèi)容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液。另取川芎對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液。同法制備缺川芎的陰性對(duì)照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿-乙酸乙酯(10: 3)為展開劑，展開，取出，晾干。365nm紫外燈下觀察。經(jīng)三批樣品試驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾(薄層色譜圖見圖4)。
[0038]2.4杜仲的薄層鑒別
[0039]取膠囊內(nèi)容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液。另取杜仲對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液。同法制備缺杜仲的陰性對(duì)照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5: I: I: 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干。365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色。經(jīng)三批樣品實(shí)驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性無干擾(薄層色譜圖見圖5、圖6)。
[0040]2.5桅子的薄層鑒別
[0041]取膠囊內(nèi)容物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試品溶液。另取桅子對(duì)照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液。同法制備缺桅子的陰性對(duì)照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:3:4:2: 2)為展開劑，展開，取出，晾干。254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色。經(jīng)三批樣品實(shí)驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾(薄層色譜圖見圖7、圖8)。[0042]3.天麻素含量測(cè)定的方法學(xué)研究
[0043]照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。
[0044]3.1色譜條件
[0045]色譜柱為Agilent HC-C18 柱(250_Χ4.6mm, 5 μ m);流動(dòng)相為甲醇:0.05%憐酸溶液(8: 92)，流速1.0mL.mirT1,檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，進(jìn)樣量10 μ L，柱溫為室溫。
[0046]3.2對(duì)照品溶液的制備
[0047]取經(jīng)80°C干燥至恒重的天麻素對(duì)照品3.50mg,置25mL容量瓶中，精密稱定，加流動(dòng)相溶解，稀釋至刻度，搖勻，得0.14mg.πι1的對(duì)照品母液，精密吸取2mL母液置IOmL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度，即得0.028mg.πι1的對(duì)照品溶液。
[0048]3.3提取溶劑的考察
[0049]精密稱取丹天頸舒膠囊內(nèi)容物lg，精密稱定，分別加入下表中各種溶劑lOOmL，精密稱定，超聲提取30min，放冷，加入相應(yīng)的溶劑補(bǔ)足重量，除以蒸餾水作為溶劑外，其余樣品液，分別濾過，精密吸取續(xù)濾液10mL，蒸干，加適量流動(dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶?jī)?nèi)，分別定容至刻度，濾過，續(xù)濾液供含量測(cè)定。結(jié)果見表1。
[0050]表1提取溶劑的考察
【權(quán)利要求】
1.一種丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述丹天頸舒口服制劑按照重量組分計(jì)算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲300-800份、川芎200-700份、桅子200-700份及輔料按照下述方法制備而成:根據(jù)配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成常規(guī)口服制劑；所述檢測(cè)方法包括對(duì)口服制劑中天麻素的含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及桅子分別進(jìn)行薄層色譜鑒別。
2.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述天麻素的含量測(cè)定方法為:照中國(guó)藥典高效液相色譜法測(cè)定； 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=1-10:99-90為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm ;理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ； 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取天麻對(duì)照品，用流動(dòng)相溶解，即得； 供試品溶液的制備:稱取制劑藥物，精密稱定，加蒸餾水超聲5-20min使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得； 測(cè)定法:分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
3.如權(quán)利要求2所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述天麻素的含量測(cè)定方法為:照中國(guó)藥典高效液相色譜法測(cè)定； 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=8:92為流動(dòng)相；流速1.0mL.mirT1,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm ;理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；` 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取在80°C減壓干燥Ih的天麻對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每ImL含30 μ g的溶液，即得； 供試品溶液的制備:稱取制劑藥物0.2g,精密稱定，至50mL容量瓶?jī)?nèi)，加蒸餾水適量超聲IOmin使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得； 測(cè)定法:分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
4.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述制劑中鉤藤的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調(diào)PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對(duì)照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=5: 3為展開劑，展開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述制劑中川芎的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取川芎對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=10: 3為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述制劑中桅子的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取桅子對(duì)照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2: 3: 4: 2: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
7.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述制劑中丹參的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取丹參對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2:3:4:1: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
8.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測(cè)方法，其特征在于:所述制劑中杜仲的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為樣品供試液；另取杜仲對(duì)照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對(duì)照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲酸=5:1:1: 0.5為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三`氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103823016SQ201410083023
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】張永萍, 沈馮君, 徐劍, 繆艷燕, 吳靜瀾, 楊芳芳, 劉毅 申請(qǐng)人:貴陽中醫(yī)學(xué)院
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