一種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法
【專利摘要】一種涉及化學需氧量測定【技術領域】的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的方法利用惰性氣體將試樣產生的氯化氫帶走，同時通過提高硫酸濃度和消解溫度以及適當延長消解時間來達到與現有測定方法同樣的效果；所述方法不但能夠簡單、快速、準確的測定化學需氧量，而且還能夠達到降低成本和無污染的目的。
【專利說明】—種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法
[0001]【【技術領域】】
本發(fā)明涉及化學需氧量測定【技術領域】，尤其是涉及一種在測定化學需氧量時不使用汞鹽和銀鹽也能夠消除氯離子干擾和消解的測定方法。
[0002]【【背景技術】】
公知的，化學需氧量，也就是COD是指在一定條件下，用一定氧化劑處理試樣時所消耗的氧化劑的量，其用于反映水體受還原性物質污染的程度，可作為有機物相對含量的綜合指標；同時，為了保護環(huán)境，便于我國在水質管理方面實行總量控制，化學需氧量就成為了必要的控制項目之一；目前，我國利用重鉻酸鉀測定化學需氧量的標準方法，都是在銀鹽作催化劑的情況下，在硫酸介質中，于一定溫度下，將試樣中有機物氧化，即進行消解，然后再通過相應的測定方法測定剩余的重鉻酸鉀，并計算COD值，如GB11914水質化學需氧量的測定、重鉻酸鹽法、HJ/T 399-2007水質化學需氧量的測定、快速消解分光光度法、HJ/T 702001高氯廢水化學需氧量的測定及氯氣校正法等；然而，由于當試樣中存在有氯離子時，氯離子也會被重鉻酸鉀氧化，從而使測定結果值偏高，因此，現有的測定方法均需加入有毒汞鹽，以使其與氯離子形成絡合物來消除氯離子的干擾，另外，為了加速消解，這些方法往往還要加入銀鹽作為催化劑；但是，由于汞鹽和銀鹽的毒性較大，在實施過程中易給環(huán)境造成嚴重污染，因此，現在需要一種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量的測定方法。
[0003]【
【發(fā)明內容】
】
為了克服【背景技術】中的不足，本發(fā)明公開了一種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速完成消解。
[0004]為實現上 述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
一種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的方法步驟如下:
A、按體積1:4~9的比例向消解管內加入I~2毫升的試樣以及相應量的濃硫酸，然后在常溫下將惰性氣體通至消解管內的溶液中，利用惰性氣體將試樣中的氯離子與濃硫酸生成的氯化氫除去；所述的惰性氣體的流速為70~120ml/min，通氣時間為10~15分鐘；
B、去除氯化氫后，向消解管內加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后密封，然后將消解管放入165~180°C的消解爐內加熱10~25分鐘進行消解；
C、消解完成后，將消解管內的溶液溫度降至室溫，然后對剩余的重鉻酸鉀含量進行測定并換算成COD值。
[0005]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的A步驟中的惰性氣體先經過安裝有調節(jié)閥和流量計的相應管路流至梳型通氣管路，然后再經過梳型通氣管路通至消解管內的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數與消解管的管架對應一致，通氣管的長度與螺旋試管對應匹配。
[0006]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的消解管為螺旋試管。
[0007]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0008]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，所述的C步驟中采用微庫侖法或分光光度法測定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
[0009]由于采用如上所述的技術方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法不但能夠簡單、快速、準確的測定化學需氧量，而且在測定化學需氧量時還不需要加入汞鹽就能夠除去氯離子的干擾，同時也不需要加入銀鹽就能夠快速的完成消解，從而在完成化學需氧量測定的同時達到了無污染的目的。
[0010]【【具體實施方式】】
通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發(fā)明，公開本發(fā)明的目的旨在保護本發(fā)明范圍內的一切變化和改進，本發(fā)明并不局限于下面的實施例:
所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法步驟如下:
A、選擇螺旋試管作為消解管，并按體積1:4~9的比例向螺旋試管內加入I~2毫升的試樣以及相應量的濃硫酸，然后在常溫下將氬氣或氮氣通至螺旋試管內的溶液中，通入的氬氣或氮氣的流速為70~120ml/min，通氣時間為10~15分鐘，即利用通入的氬氣或氮氣達到將試樣中的氯離子和硫酸反應生成的氯化氫完全帶走的目的；根據需要，能夠讓所述的氬氣或氮氣先經過安裝有調節(jié)閥和流量計的相應管路流至梳型通氣管路，然后再經過梳型通氣管路通至螺旋試管內的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數與裝有螺旋試管的管架對應一致，通氣管的長度與螺旋試管對應匹配；
B、去除氯化氫后，向螺旋試管內加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后將螺旋試管密封起來，然后將螺旋試管放入165~180°C的消解爐內加熱10~25分鐘進行消解，使試樣中的有機物質被氧化；由于增大了消解液中硫酸濃度，適當的提高了消解溫度和增加了消解時間，因此所述的方法能夠迅速的完成消解；
C、消解完成后，將螺旋試管內的溶液溫度降至室溫，然后采用微庫侖法或分光光度法對剩余的重鉻酸鉀含量進行測定并換算成COD值。
[0011]通過以下實驗能夠證實所述方法的效果:
一:消解強度對比試驗
選擇難消解的谷氨酸標樣，用標準HJ/T 399 - 2007水質化學需氧量的測定消解方法，即快速消解分光度法和所述方法的測定結果進行對比；
向消解管中加入二次蒸餾水、鄰苯二甲酸氫鉀和谷氨酸試樣1毫升，再加入濃硫酸5毫升和重鉻酸鉀溶液1/6 K2Cr2O7=0.5 mol/L 100微升混合均勻，然后將消解管密封，并放于消解爐內175°C消解10分鐘；最后將結果與使用銀鹽催化的快速消解分光度法的結果進行對比，數據如下:
【權利要求】
1.一種不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，其特征是:所述的方法步驟如下: A、按體積1:4?9的比例向消解管內加入I?2毫升的試樣以及相應量的濃硫酸，然后在常溫下將惰性氣體通至消解管內的溶液中，利用惰性氣體將試樣中的氯離子與濃硫酸生成的氯化氫除去；所述的惰性氣體的流速為70?120ml/min，通氣時間為10?15分鐘； B、去除氯化氫后，向消解管內加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后密封，然后將消解管放入165?180°C的消解爐內加熱10?25分鐘進行消解； C、消解完成后，將消解管內的溶液溫度降至室溫，然后對剩余的重鉻酸鉀含量進行測定并換算成COD值。
2.根據權利要求1所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，其特征是:所述的A步驟中的惰性氣體先經過安裝有調節(jié)閥和流量計的相應管路流至梳型通氣管路，然后再經過梳型通氣管路通至消解管內的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數與消解管的管架對應一致，通氣管的長度與螺旋試管對應匹配。
3.根據權利要求1或2所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，其特征是:所述的消解管為螺旋試管。
4.根據權利要求1或2所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，其特征是:所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
5.根據權利要求1所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學需氧量測定方法，其特征是:所述的C步驟中采用微庫侖法或分光光度法測定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
【文檔編號】G01N1/44GK103616277SQ201310499841
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李玉書, 李曉東, 黃勇, 張光宇, 李聰杰, 張孟輝, 朱成章, 王琳, 蔣惠民 申請人:洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司
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