一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法,本發(fā)明用過氧化鈉高溫堿熔分解鉻鐵礦試樣,用熱水提取熔融物,磷與鐵、鎂、錳等元素共沉淀,而鉻則以CrO42-的離子形式進入溶液,用氫氧化鈉溶液洗滌除鉻。沉淀用鹽酸酸解,移入容量瓶中。分取試液,用對硝基酚作指示劑調(diào)節(jié)溶液的pH值,在鹽酸介質(zhì)中,以抗壞血酸為還原劑,將磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍,于分光光度計680nm處測量試液的吸光值。本發(fā)明方法技術(shù)方案設(shè)計合理,相對標準偏差<12%,加標回收率達96-99%,與標準樣品參考值相比,分析數(shù)據(jù)基本吻合,結(jié)果穩(wěn)定、準確,方法簡便、快速、可操作性強。
【專利說明】一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量測定方法,特別涉及一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉻鐵礦中磷的含量不高,是有害元素之一。低磷的測定一般采用磷鑰藍光度法和磷鑰黃光度法,但磷鑰黃光度法靈敏度不及磷鑰藍光度法,因此常用磷鑰藍光度法。
[0003]目前,在常用鉻鐵礦測定磷含量的方法中,樣品一般用高氯酸溶解或堿熔后高氯酸酸化,在高溫下把鉻氧化為高價,多次加入鹽酸蒸至近干使鉻形成鉻酰氯揮發(fā)除去;加水溶解鹽類,在酸性介質(zhì)中,用鹽酸羥胺或硫酸肼作還原劑,將磷鑰雜多酸還原為磷鑰藍,然后進行顯色,吸收。該方法前期處理不僅流程長,而且浪費試劑。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種簡便、快速、準確的測定鉻礦石中磷含量的測定方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特點是,其步驟如下:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于剛玉坩堝中,加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉,置于700-750°C馬弗爐中,保持3_5min ;
(2)取出,冷卻后置于燒杯中,加入80-120mL的70_80°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為18-22g/L ;
⑶沉淀用10mL70-80°C熱鹽酸溶液酸化,用70-80°C熱水洗滌2—3次,移入容量瓶;鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8-1.5;
⑷分取5-20mL試液于容量瓶中,補加水至20-30mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為5.5-6.5 ;
(5)加入5-7mL鹽酸溶液,3-5mL鑰酸銨溶液,1.5-2.5mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱2-3min,取出,冷卻,用水釋至40_120mL ;
(6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0006]本發(fā)明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術(shù)方案中,其優(yōu)選的方法為:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于30mL剛玉坩堝中,加入2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.5g過氧化鈉,置于720-730°C馬弗爐中,保持4min ;
(2)取出,冷卻后置于250mL燒杯中,加入10mL的75°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20g/L ;
⑶沉淀用1m L的75°C熱鹽酸溶液酸化,用熱水洗滌3次,移入50mL容量瓶;所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1;
⑷分取1mL試液于50mL容量瓶中,補加水至25mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6 ;
(5)加入6mL鹽酸溶液,4mL鑰酸銨溶液,2mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱3min,取出,冷卻,用水釋至刻度;
(6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到樣品中磷的含量。
[0007]本發(fā)明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術(shù)方案中:步驟(I)中所述的過氧化鈉優(yōu)選為AR級步驟(2)中所述的氫氧化鈉優(yōu)選為AR級,優(yōu)選用氫氧化鈉洗液洗滌沉淀至濾液為無色。步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質(zhì)量濃度優(yōu)選為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均優(yōu)選為AR級,氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度優(yōu)選為200g/L,鹽酸溶液體積比優(yōu)選為1+6。步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸優(yōu)選為AR級,體積比優(yōu)選為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨優(yōu)選為AR級,質(zhì)量濃度優(yōu)選為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸優(yōu)選為AR級,質(zhì)量濃度優(yōu)選為20g/L。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法技術(shù)方案設(shè)計合理,相對標準偏差< 12%,加標回收率達96-99%,與標準樣品參考值相比,分析數(shù)據(jù)基本吻合,結(jié)果穩(wěn)定、準確,方法簡便、快速、可操作性強。
【具體實施方式】
[0009]以下通過實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進行進一步說明,以使本領(lǐng)域技術(shù)人員了解本發(fā)明,但本發(fā)明權(quán)利保護不受這些實施例的限制。實施例中所有百分含量除另有規(guī)定外均指質(zhì)量百分數(shù)。
[0010]實施例1,一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其步驟如下:
(1)稱取0.2g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于剛玉坩堝中,加入1.8g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.4g過氧化鈉,置于700°C馬弗爐中,保持3min ;
(2)取出,冷卻后置于燒杯中,加入80mL的70°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為18g/L ;
⑶沉淀用10mL70°C熱鹽酸溶液酸化,用70°C熱水洗滌2次,移入容量瓶;鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8;
⑷分取5mL試液于容量瓶中,補加水至20mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為5.5 ;
(5)加入5mL鹽酸溶液,3mL鑰酸銨溶液,1.5mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱2min,取出,冷卻,用水釋至40mL ;
(6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0011]實施例2,一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其步驟如下:
(1)稱取0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于剛玉坩堝中,加入2.2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.6g過氧化鈉,置于750°C馬弗爐中,保持5min ;
(2)取出,冷卻后置于燒杯中,加入120mL的80°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為22g/L ;
⑶沉淀用10mL80°C熱鹽酸溶液酸化,用80V熱水洗洚3次,移入容量瓶;鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1: 1.5;
⑷分取20mL試液于容量瓶中,補加水至30mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6.5 ;
(5)加入7mL鹽酸溶液,3-5mL鑰酸銨溶液,2.5mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱3min,取出,冷卻,用水釋至120mL ;
(6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0012]實施例3,一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其步驟如下:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于30mL剛玉坩堝中,加入2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.5g過氧化鈉,置于720-730°C馬弗爐中,保持4min ;
(2)取出,冷卻后置于250mL燒杯中,加入10mL的75°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20g/L ;
⑶沉淀用1m L的75°C熱鹽酸溶液酸化,用熱水洗滌3次,移入50mL容量瓶;所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1;
⑷分取1mL試液于50mL容量瓶中,補加水至25mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6 ;
(5)加入6mL鹽酸溶液,4mL鑰酸銨溶液,2mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱3min,取出,冷卻,用水釋至刻度;
(6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到樣品中磷的含量。
[0013]實施例4,實施例1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法中:步驟(I)中所述的過氧化鈉為AR級。驟(2)中所述的氫氧化鈉為AR級;用氫氧化鈉洗液洗滌沉淀至濾液為無色。步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質(zhì)量濃度為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均為AR級,氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為200g/L,鹽酸溶液體積比為1+6。步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸為AR級,體積比為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨為AR級,質(zhì)量濃度為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸為AR級,質(zhì)量濃度為20g/L。
[0014]實施例5,一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法實驗一,其步驟如下:
1.首先準備主要試劑:
⑴過氧化鈉;
⑵氫氧化鈉溶液:20g/L ;
⑶鹽酸溶液:1+1 ;
(4)鹽酸溶液:1+6;
(5)氫氧化鈉溶液:200g/L;
(6)鹽酸溶液:1+2;
(7)鑰酸銨溶液:20g/L;
(8)抗壞血酸溶液20g/L;
⑶對硝基酚指示液:2g/L ;
(10)磷標準溶液dOPg/mL。
[0015]2.其次是進行試驗: 稱取0.3g左右鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于30mL剛玉坩堝中,加入2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.5g過氧化鈉,置于700°C馬弗爐中,保持3min;取出,冷卻后置于250mL燒杯中,加入10mL熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用20g/L氫氧化鈉溶液洗滌至濾液無黃色;沉淀用1mL熱鹽酸溶液酸化,用熱水洗滌3次,移入10mL容量瓶;分取20mL溶液于50mL容量瓶中,補加水至25mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6左右;加入6mL鹽酸溶液,4mL鑰酸銨溶液,2mL抗壞血酸溶液,用少量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱2min,取出,冷卻,用水釋至刻度;移取0.00、
1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷標準溶液分別置于一組50mL容量瓶中,補加水至25mL,以下同樣品測試步驟;用分光光度計于680nm處測定試液中磷的吸光值,計算鉻鐵礦樣品中磷的含量。
[0016]分析結(jié)果見表1:結(jié)果表明,測量結(jié)果能滿足要求。
[0017]表I鉻鐵礦中磷含量的測定結(jié)果
^WE稱樣重分析丨分析結(jié)果,平均值,B4 RSD,% 1?
編號項目 ^
0.2709029 標準的允許
140301 0-2732P 0.02S 0.0318 J9 差技勝為<
0.2780^1130 20?
0.2S56~Tm
0.2S64~?035
0.2930~?033
為了測試該方法的準確度,我們對該樣品做了加標回收實驗,見表2。
[0018]表2 鉻鐵礦中磷加標回收實驗
礦樣稱樣量加碟標準測得總磷樣品中? 扣除樣品中? 回收
iS)(Mg)(Pg) (μ§)后(Mg) 率
?β.-)
鉻鐵礦05?1027J1 I7Jl9J3POF
140301 Ο.2Ρ002037J3 ITJS19J5 POF
實施例6,一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法實驗二,其步驟如下:
在實施例5的方法基礎(chǔ)上,進行下面實驗:
稱取0.5g左右鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于30mL剛玉坩堝中,加入2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.5g過氧化鈉,置于750°C馬弗爐中,保持3min;取出,冷卻后置于250mL燒杯中,加入10mL熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用20g/L氫氧化鈉溶液洗滌至濾液無黃色;沉淀用1mL熱鹽酸溶液酸化,用熱水洗滌3次,移入50mL容量瓶;分取20mL溶液于50mL容量瓶中,補加水至25mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6左右;加入6mL鹽酸(1+2)溶液,4mL鑰酸銨溶液,2mL抗壞血酸溶液,用少量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱2min,取出,冷卻,用水釋至刻度;量取0.00、1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷標準溶液分別置于一組50mL容量瓶中,補加水至至25mL,以下同樣品測試步驟;用分光光度計于680nm處測定試液中磷的吸光值,計算鉻鐵礦樣品中磷的含量。
[0019]分析結(jié)果見表3:結(jié)果表明,測量結(jié)果能滿足要求。
[0020]表3鉻鐵礦中磷含量的測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特征在于,其步驟如下: (1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于剛玉坩堝中,加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉,置于700-750°C馬弗爐中,保持3_5min ; (2)取出,冷卻后置于燒杯中,加入80-120mL的70_80°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為18-22g/L ; ⑶沉淀用10mL70-80°C熱鹽酸溶液酸化,用70-80°C熱水洗滌2—3次,移入容量瓶;鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8-1.5; ⑷分取5-20mL試液于容量瓶中,補加水至20-30mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為5.5-6.5 ; (5)加入5-7mL鹽酸溶液,3-5mL鑰酸銨溶液,1.5-2.5mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱2-3min,取出,冷卻,用水釋至40_120mL ; (6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特征在于,其方法為: (1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣,精確至0.0OOlg,置于30mL剛玉坩堝中,加入2g過氧化鈉混勻,再覆蓋0.5g過氧化鈉,置于720-730°C馬弗爐中,保持4min ; (2)取出,冷卻后置于250mL燒杯中,加入10mL的75°C熱水提取熔融物,洗出坩堝,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次;氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20g/L ; (3)沉淀用1mL的75°C熱鹽酸溶液酸化,用熱水洗滌3次,移入50mL容量瓶;所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1; ⑷分取1mL試液于50mL容量瓶中,補加水至25mL,加2d對硝基酚指示劑,用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6 ; (5)加入6mL鹽酸溶液,4mL鑰酸銨溶液,2mL抗壞血酸溶液,用適量水沖洗容量瓶頸,放入沸水浴中加熱3min,取出,冷卻,用水釋至刻度; (6)用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值,然后計算得到樣品中磷的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特征在于:步驟(I)中所述的過氧化鈉為AR級。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特征在于:步驟(2)中所述的氫氧化鈉為AR級;用氫氧化鈉洗液洗滌沉淀至濾液為無色。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法,其特征在于:步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質(zhì)量濃度為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均為AR級,氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為200g/L,鹽酸溶液體積比為1+6。
6.根據(jù)權(quán)利要求所述的測定鉻鐵礦中磷含量的方法,其特征在于,步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸為AR級,體積比為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨為AR級,質(zhì)量濃度為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸為AR級,質(zhì)量濃度為20g/L。
【文檔編號】G01N21/31GK104181118SQ201410467789
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】張曉梅, 陳奕, 岳秋, 張素芳, 郭鳳云, 單連勇, 徐會會 申請人:中藍連海設(shè)計研究院