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導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，屬于納米粒子制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法包括以下步驟：1)配制絡(luò)合劑溶液；2)酸化；3)加入金屬氧化物原料；4)調(diào)節(jié)pH；5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽；6)烘烤；7)除碳。該方法通過加入適宜的濃硝酸和氨水，很好的控制金屬氧化物原料在溶液中的水解，并利用絡(luò)合劑對金屬離子的絡(luò)合性能，將導(dǎo)電金屬可溶鹽中的導(dǎo)電金屬絡(luò)合，在高溫條件下緩和的反應(yīng)，制備出導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子，采用該方法具有操作簡便安全的優(yōu)點(diǎn)，且制備出的納米粒子具有粒徑小、均勻性好、摻雜效果好的特點(diǎn)。
【專利說明】導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米粒子的制備方法，特別是涉及一種導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在常規(guī)技術(shù)中，摻雜的金屬氧化物材料(如鈮摻雜的二氧化鈦等)制備通常采用固相法、液相法或者燃燒法合成。
[0003]固相法合成具有合成產(chǎn)品量大的優(yōu)點(diǎn)，但也存在成相溫度高的問題，通常高于1000°C，并且在制備過程需要多次壓片、磨碎，合成時間長，通常大于24小時。而且合成的產(chǎn)物顆粒大，顆粒大小難以均勻一致，并且摻雜效率不夠理想。
[0004]液相法的優(yōu)點(diǎn)是可以制備顆粒大小均勻可控的納米粒子，但在摻雜納米級金屬氧化物的制備方面存在困難，摻雜元素常常不能進(jìn)入金屬氧化物晶格中，不能實現(xiàn)真正意義上的摻雜，只能是混合在一起，這類材料實際上是兩種材料的混合，在XRD分析中能清楚看到二者各自的特征峰，混合材料表現(xiàn)出來的電化學(xué)性質(zhì)是二者共同作用的結(jié)果。
[0005]燃燒法制備的鈮摻雜二氧化鈦顆粒粒徑細(xì)小，屬于納米級顆粒，成相溫度與液相法相接近。但該法最大不足在于使用的是易爆易燃的硝酸銨、硝酸甘油等原料，操作過程中尤其是燃燒時，如果實驗條件控制不好，容易出現(xiàn)意外事故，對操作人員存在安全威脅，危險性較高。
[0006]因此，尋找一種既能在較溫和的條件下合成，而且產(chǎn)物的性能指標(biāo)能與燃燒法相當(dāng)?shù)暮铣煞椒ㄓ兄匾囊饬x。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]基于此，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，采用該方法具有操作簡便安全的優(yōu)點(diǎn)，且制備出的納米粒子具有粒徑小、均勻性好、摻雜效果好的特點(diǎn)。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0009]一種導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)配制絡(luò)合劑溶液:取導(dǎo)電金屬離子總摩爾數(shù)1-3倍的絡(luò)合劑，按絡(luò)合劑:水為1:60-1:30的質(zhì)量比加入水，在60°C _100°C下攪拌溶解，配制絡(luò)合劑溶液；
[0011]2)酸化:在上述絡(luò)合劑溶液中，按照濃硝酸:水為1:50-1:30的體積比加入濃硝酸；
[0012]3)加入金屬氧化物原料:將金屬氧化物原料添加至上述酸化后的溶液中，于800C -100°C下攪拌溶解；
[0013]4)調(diào)節(jié)pH:加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至7-8 ；
[0014]5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽:按照導(dǎo)電金屬與金屬氧化物摩爾百分比為0.5-10%的量加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽，并在80°C -100°C下攪拌至溶液澄清透明后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-3小時，形成膠體溶液；
[0015]6)烘烤:將上述得到的膠體溶液在180°C _220°C下烘干，得到稀松膨大的固體，烘干至該固體不再膨脹為止；
[0016]7)除碳:將上述固體研磨后在600°C -700°C下煅燒4_6小時，得到導(dǎo)電金屬摻雜的金屬氧化物納米粒子。
[0017]本發(fā)明的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，首先利用絡(luò)合劑對金屬離子的絡(luò)合性能，將金屬氧化物原料中的金屬氧化物和導(dǎo)電金屬可溶鹽中的導(dǎo)電金屬絡(luò)合，形成均一穩(wěn)定的透明溶液，然后在高溫條件下反應(yīng)，得到絲狀的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物前驅(qū)產(chǎn)物，然后通過高溫除碳，即可得到導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子。并且在金屬氧化物原料加入前，先通過硝酸將溶液適度酸化，既可避免金屬氧化物原料在溶液中水解過快，又不會對后續(xù)生成金屬氧化物產(chǎn)生影響。并且配合氨水進(jìn)行后續(xù)的PH調(diào)節(jié)方法，確保加入的酸、堿不會對生成導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物前驅(qū)產(chǎn)物造成不良影響，又能夠在后續(xù)的烘烤和除碳過程中去除。
[0018]在其中一個實施例中，步驟5)中，按照導(dǎo)電金屬與金屬氧化物摩爾百分比為5-10 %的量加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽。按照該比例將導(dǎo)電金屬摻雜進(jìn)金屬氧化物中，既能達(dá)到很好的提高該導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子對電子的傳遞效率，又能將導(dǎo)電金屬真正摻雜進(jìn)金屬氧化物的晶格中。
[0019]在其中一個實施例中，步驟2)中，按照濃硝酸:水為1:42-1:38的體積比加入濃硝酸。
[0020]在其中一個實施例中，所述金屬氧化物為二氧化鈦、氧化釩、氧化鎳或氧化錳。上述金屬氧化物既具有良好的半導(dǎo)體特性，又具有成本低、易得的優(yōu)點(diǎn)。
[0021]在其中一個實施例中，所述金屬氧化物為二氧化鈦，且所述金屬氧化物原料為鈦酸四丁酯。采用上述原料，能夠獲得摻雜效果最佳的導(dǎo)電金屬摻雜二氧化鈦。
[0022]在其中一個實施例中，所述導(dǎo)電金屬為鈮、釩、鎢、錳中的至少一種。上述導(dǎo)電金屬能夠較好的提高導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子對電子的傳遞效率。
[0023]在其中一個實施例中，所述導(dǎo)電金屬為鈮、釩中的至少一種，且所述導(dǎo)電金屬的可溶鹽為鈮酸銨草酸鹽水合物或偏釩酸銨中的至少一種。采用上述原料，能夠獲得摻雜效果最佳的鈮和/或釩摻雜金屬氧化物。
[0024]在其中一個實施例中，所述絡(luò)合劑為檸檬酸或乙二胺四乙酸鹽。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0026]本發(fā)明的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，通過加入適宜的濃硝酸和氨水，很好的控制金屬氧化物原料在溶液中的水解，并利用絡(luò)合劑對金屬離子的絡(luò)合性能，將導(dǎo)電金屬可溶鹽中的導(dǎo)電金屬絡(luò)合，在高溫條件下緩和的反應(yīng)，合成納米級摻雜金屬氧化物前驅(qū)體，然后通過適當(dāng)?shù)臏囟戎苽涑鰧?dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子，該方法不僅操作簡便安全，而且大大縮短了制備時間，降低了材料的成相溫度，制備的材料粒徑與燃燒法相當(dāng)；與液相法制備納米級金屬氧化物相比，實現(xiàn)了真正意義上的摻雜；并且該法與常規(guī)方法相比，具有良好的穩(wěn)定性。
[0027]將本發(fā)明制備得到的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子用于制備生物傳感器電極，使該導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子既能作為導(dǎo)線連接在生物分子與電極之間，又能作為電子傳遞的媒介促進(jìn)活性中心與電極表面的電子傳遞速率，增加了氧化還原物質(zhì)在電極表面反應(yīng)的可逆性，能夠顯著提高生物傳感器的檢測性能，并且，本發(fā)明制備得到的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子還通過其中摻雜的導(dǎo)電金屬，提高了該納米粒子的電子傳遞效率，增強(qiáng)氧化還原電化學(xué)信號，從而實現(xiàn)提高傳感器靈敏度和降低檢出限的目的。
【具體實施方式】
[0028]以下結(jié)合具體實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0029]實施例1
[0030]一種鈮、釩摻雜二氧化鈦納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0031]I)配制絡(luò)合劑溶液。
[0032]稱取6.0g(0.0286mol)的一水合檸檬酸，添加到含有200ml去離子水的燒杯中，在80°C下加熱攪拌直到檸檬酸充分溶解。
[0033]2)酸化。
[0034]在上述絡(luò)合劑溶液中，添加5ml的濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%，密度約為1.4g/
3\
cm; ο
[0035]3)加入金屬氧化物原料。
[0036]準(zhǔn)確量取35ml的鈦酸四丁酯(相當(dāng)于0.1mol的二氧化鈦)，緩慢滴加到溶液中，在90°C下恒定攪拌約2h直到溶解變澄清。
[0037]4)調(diào)節(jié) pH。
[0038]保持溫度和攪拌條件不變，往溶液中滴加一定量的氨水，直到溶液的pH = 7.0。
[0039]5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽。
[0040]準(zhǔn)確稱取1.510g(0.005mol)的鈮酸銨草酸鹽水合物、0.585g(0.005mol)的偏釩酸銨添加至溶液中，并在90°C溫度下攪拌使其充分溶解，繼續(xù)攪拌2h，形成膠體溶液；
[0041]6)烘烤。
[0042]將上述得到的膠體溶液在200°C下烘干I?2h，使得到的棕色物質(zhì)不再膨脹為止。
[0043]7)除碳。
[0044]最后將棕色膨脹物研磨后在650°C下煅燒5h成相，從而得到所需要的鈮、釩共摻雜二氧化鈦(NVTO)納米粒子。
[0045]經(jīng)檢測，上述得到的鈮、釩共摻雜二氧化鈦納米粒子的粒徑為20_50nm，且均勻性較好，經(jīng)XRD分析(X射線衍射分析)，未能觀測到鈮、釩衍射峰，說明鈮、釩已成功摻雜到二氧化鈦晶格中，實現(xiàn)了真正意義上的摻雜。
[0046]將上述制備得到的鈮、釩共摻雜二氧化鈦納米粒子用于制作生物傳感器，包括以下步驟:
[0047]將20g殼聚糖(CHIT)加入到20ml乙酸緩沖溶液(0.05M, pH4.2)中，超聲溶解。再往殼聚糖溶液中添加5mg上述得到的鈮、釩共摻雜二氧化鈦納米粒子，超聲處理，使鈮、釩共摻雜的二氧化鈦納米粒子均勻分散于溶液中，從而得到分散了鈮、釩共摻雜二氧化鈦納米粒子的CHIT-NVT0懸浮液。然后用移液器移取10 μ L該CHIT - NVTO懸浮液滴加到ITO導(dǎo)電玻璃電極表面(0.25cm2)，在室溫條件下自然烘干，從而得到CHIT - NVTO/1TO納米復(fù)合物電極，備用。[0048]將10 μ L制備好的含有結(jié)腸直腸癌DNA探針(I X 10_6mOl/L)的溶液滴加到CHIT -NVT0/IT0納米復(fù)合物電極表面，然后將電極置于室溫下放置自然晾干，最后將晾干后的生物電極用50mM磷酸鹽緩沖液(pH = 7.0)沖洗，除去表面未固定的DNA，從而得到DNA/CHIT - NVTO/1TO生物電極，并制得生物傳感器。
[0049]采用三電極體系對本實施例的生物傳感器進(jìn)行測定，該三電極體系中，以上述制備得到的DNA/CHIT - NVT0/IT0生物電極為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，以Pt電極為對電極進(jìn)行測定，測定結(jié)果顯示，本實施例的傳感器電流響應(yīng)對結(jié)腸直腸癌DNA在1.0X l(T15mol/L-l.0 X 10_6mol/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，其檢出限為1.09 X 10_16mol/L(S/N = 3)。而在常規(guī)技術(shù)中，以銀為電極，并在電極表面修飾結(jié)腸直腸癌DNA探針的傳感器檢出限為1.0Xl(T15mol/L。
[0050]實施例2
[0051]一種鈮摻雜二氧化鈦納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0052]I)配制絡(luò)合劑溶液。
[0053]稱取2.1Og (0.0lmol)的一水合檸檬酸，添加到含有IOOml去離子水的燒杯中，在60 V下加熱攪拌直到檸檬酸充分溶解。
[0054]2)酸化。
[0055]在上述絡(luò)合劑溶液中，添加3.3ml的濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%，密度約為1.4g/
3\
cm; ο
[0056]3)加入金屬氧化物原料。
[0057]準(zhǔn)確量取35ml的鈦酸四丁酯(相當(dāng)于0.1mol的二氧化鈦)，緩慢滴加到溶液中，在80°C下恒定攪拌約2h直到溶解變澄清。
[0058]4)調(diào)節(jié) pH。
[0059]保持溫度和攪拌條件不變，往溶液中滴加一定量的氨水，直到溶液的pH = 7.5。
[0060]5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽。
[0061]準(zhǔn)確稱取1.510g(0.005mol)的鈮酸銨草酸鹽水合物添加至溶液中，并在80°C溫度下攪拌使其充分溶解，繼續(xù)攪拌3h，形成膠體溶液；
[0062]6)烘烤。
[0063]將上述得到的膠體溶液在180°C下烘干I?2h，使得到的棕色物質(zhì)不再膨脹為止。
[0064]7)除碳。
[0065]最后將棕色膨脹物研磨后在600°C下煅燒6h成相，從而得到所需要的鈮摻雜二氧化鈦(NVTO)納米粒子。
[0066]經(jīng)檢測，上述得到的鈮摻雜二氧化鈦納米粒子的粒徑為20_50nm，且均勻性較好，經(jīng)XRD分析(X射線衍射分析)，未能觀測到鈮衍射峰，說明鈮已成功摻雜到二氧化鈦晶格中，實現(xiàn)了真正意義上的摻雜。
[0067]將上述制備得到的鈮摻雜二氧化鈦納米粒子用于制作生物傳感器，包括以下步驟:
[0068]將IOg殼聚糖(CHIT)加入到20ml乙酸緩沖溶液(0.05M, pH4.2)中，超聲溶解。再往殼聚糖溶液中添加5mg上述得到的鈮摻雜二氧化鈦納米粒子，超聲處理，使鈮摻雜的二氧化鈦納米粒子均勻分散于溶液中，從而得到分散了鈮摻雜二氧化鈦納米粒子的CHIT-NTO懸浮液。然后用移液器移取10 μ L該CHIT - NTO懸浮液和10 μ L制備好的葡萄糖氧化酶(GOx) (lmg/dL)滴加到ITO導(dǎo)電玻璃電極表面(0.25cm2)，在室溫條件下自然烘干，從而得到GOx/CHIT - NTO/1TO生物電極，并制得生物傳感器。該生物電極不用時，需放置在4°C的冰箱中以保存其活性。
[0069]采用三電極體系對本實施例的生物傳感器進(jìn)行測定，該三電極體系中，以上述制備得到的GOx/CHIT - NTO/1TO生物電極為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，以Pt電極為對電極進(jìn)行測定，測定結(jié)果顯示，本實施例的傳感器電流響應(yīng)對葡萄糖在0.5-150ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，其檢出限為0.00895ng/mL(S/N = 3)。而在常規(guī)技術(shù)中，以鉬為電極，并在電極表面修飾葡萄糖氧化酶的傳感器檢出限為0.05ng/mL。
[0070]實施例3
[0071]一種釩摻雜二氧化鈦納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0072]I)配制絡(luò)合劑溶液。
[0073]稱取0.186g(0.0005mol)的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，添加到含有Ilml去離子水的燒杯中，在100°c下加熱攪拌直到乙二胺四乙酸二鈉充分溶解。
[0074]2)酸化。
[0075]在上述絡(luò)合劑溶液中，添加0.22ml的濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65 %，密度約為
1.4g/cm3) ο
[0076]3)加入金屬氧化物原料。
[0077]準(zhǔn)確量取35ml的鈦酸四丁酯(相當(dāng)于0.1mol的二氧化鈦)，緩慢滴加到溶液中，在100°C下恒定攪拌約Ih直到溶解變澄清。
[0078]4)調(diào)節(jié) pH。
[0079]保持溫度和攪拌條件不變，往溶液中滴加一定量的氨水，直到溶液的pH = 8.0。
[0080]5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽。
[0081]準(zhǔn)確稱取0.06g(0.0005mol)的偏釩酸銨添加至溶液中，并在100°C溫度下攪拌使其充分溶解，繼續(xù)攪拌lh，形成膠體溶液；
[0082]6)烘烤。
[0083]將上述得到的膠體溶液在220°C下烘干I?2h，使得到的棕色物質(zhì)不再膨脹為止。
[0084]7)除碳。
[0085]最后將棕色膨脹物研磨后在700°C下煅燒4h成相，從而得到所需要的釩摻雜二氧化鈦(NVTO)納米粒子。
[0086]經(jīng)檢測，上述得到的釩摻雜二氧化鈦納米粒子的粒徑為20_50nm，且均勻性較好，經(jīng)XRD分析(X射線衍射分析)，未能觀測到釩衍射峰，說明釩已成功摻雜到二氧化鈦晶格中，實現(xiàn)了真正意義上的摻雜。
[0087]將上述制備得到的釩摻雜二氧化鈦納米粒子用于制作生物傳感器，包括以下步驟:
[0088]將4g殼聚糖(CHIT)加入到20ml乙酸緩沖溶液(0.05M, pH4.2)中，超聲溶解。再往殼聚糖溶液中添加5mg上述得到的釩摻雜二氧化鈦納米粒子，超聲處理，使釩摻雜的二氧化鈦納米粒子均勻分散于溶液中，從而得到分散了鈮摻雜二氧化鈦納米粒子的CHIT-VTO懸浮液。然后用移液器移取10 μ L該CHIT - VTO懸浮液和10 μ L制備好的含有乳腺癌ssDNA探針的溶液滴加到ITO導(dǎo)電玻璃電極表面(0.25cm2)，在室溫條件下自然烘干，從而得到ssDNA/CHIT - VTO/1TO生物電極，并制得生物傳感器。
[0089]采用三電極體系對本實施例的生物傳感器進(jìn)行測定，該三電極體系中，以上述制備得到的ssDNA/CHIT - VTO/1TO生物電極為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，以Pt電極為對電極進(jìn)行測定，測定結(jié)果顯示，本實施例的傳感器電流響應(yīng)對乳腺癌ssDNA在1.0X 10^16moI/L-1.0 X 10_6mol/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，其檢出限為1.38 X 10_17mol/L(S/N = 3)。而在常規(guī)技術(shù)中，以金為電極，并在電極表面修飾乳腺癌ssDNA的傳感器檢出限為 1.5Xl(T15mol/L。
[0090]對比例I
[0091]鈮摻雜二氧化鈦納米粒子的制備方法，采用與實施例2基本相同制備方法，區(qū)別在于本對比例中的酸性試劑種類或使用量不同，具體請見下表1。
[0092]表1對比例中選用的酸性試劑
[0093]
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)配制絡(luò)合劑溶液:取導(dǎo)電金屬離子總摩爾數(shù)1-3倍的絡(luò)合劑，按絡(luò)合劑:水為1:60-1:30的質(zhì)量比加入水，在60°C -100°C下攪拌溶解，配制絡(luò)合劑溶液； 2)酸化:在上述絡(luò)合劑溶液中，按照濃硝酸:水為1:50-1:30的體積比加入濃硝酸； 3)加入金屬氧化物原料:將金屬氧化物原料添加至上述酸化后的溶液中，于800C -100°C下攪拌溶解； 4)調(diào)節(jié)pH:加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至7-8 ； 5)加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽:按照導(dǎo)電金屬與金屬氧化物摩爾百分比為0.5-10%的量加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽，并在80°C -100°C下攪拌至溶液澄清透明后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-3小時，形成膠體溶液； 6)烘烤:將上述得到的膠體溶液在180°C_220°C下烘干，得到稀松膨大的固體，烘干至該固體不再膨脹為止； 7)除碳:將上述固體研磨后在600°C-700°C下煅燒4-6小時，得到導(dǎo)電金屬摻雜的金屬氧化物納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5)中，按照導(dǎo)電金屬與金屬氧化物摩爾百分比為5-10%的量加入導(dǎo)電金屬的可溶鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟2)中，按照濃硝酸:水為1:42-1:38的體積比加入濃硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物為二氧化鈦、氧化釩、氧化鎳或氧化錳。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物為二氧化鈦，且所述金屬氧化物原料為鈦酸四丁酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電金屬為鈮、釩、鎢、錳中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電金屬為鈮、釩中的至少一種，且所述導(dǎo)電金屬的可溶鹽為鈮酸銨草酸鹽水合物或偏釩酸銨中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金屬摻雜金屬氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為檸檬酸或乙二胺四乙酸鹽。
【文檔編號】G01N27/327GK103940879SQ201410174517
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】梁德沛, 李核, 劉付建, 譚婉琪, 王力清, 陳紀(jì)文, 陳卓梅, 王娜, 馮艷, 陳丹玲, 沈宏林, 陳滿英, 李衍春, 佘之蘊(yùn), 周桂萍, 李薇 申請人:廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院, 華南師范大學(xué)