專利名稱：一種利用亞硫酸蒸汽測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用亞硫酸蒸汽測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法，屬于工程材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鍍銀觸點(diǎn)表面的微孔率是表征鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)，它表明了鍍層對(duì)基體防護(hù)作用的優(yōu)劣程度。鍍層表面微孔總面積是微孔數(shù)量和面積的集中體現(xiàn)，應(yīng)作為評(píng)判鍍層質(zhì)量的最主要指標(biāo)。目前國內(nèi)外銀鍍層的工藝、材料加工仍然存在一些問題，使銀鍍層表面出現(xiàn)微孔較多，現(xiàn)存的孔隙率測(cè)試方法大都基于物理、化學(xué)和電化學(xué)的原理，或者由于反應(yīng)過于劇烈，微孔蔓延，或者由于反應(yīng)不足，微孔暴露不充分，存在一定缺陷。
例以H2S氣體作為檢測(cè)鎳基底銀鍍層孔隙率化學(xué)試劑的方法，由于H2S與表面鍍層較容易發(fā)生反應(yīng)，但與底層金屬反應(yīng)較弱，所以不能充分暴露銀鍍層孔隙的暴露，詳見效果圖1。
例以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的K2S溶液作為檢測(cè)鎳基底銀鍍層孔隙率化學(xué)試劑的方法，由于K2S溶液與銀鍍層反應(yīng)劇烈，難以分辨出鍍銀層孔隙，詳見效果圖2。
本檢測(cè)方法是一種以亞硫酸蒸汽作為檢測(cè)銀鍍層孔隙率試劑的檢測(cè)方法，測(cè)試較準(zhǔn)確。發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的鎳基底銀鍍層孔隙率檢測(cè)方法的不足，本發(fā)明提供一種檢測(cè)方法，該方法可以精確的檢測(cè)出鎳基底銀鍍層的孔隙率。
本發(fā)明提供的利用亞硫酸蒸汽測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法，具體包括如下步驟:
第一步，對(duì)鎳基底銀鍍層的樣片進(jìn)行清洗。
第二步:樣片腐蝕:把500ml亞硫酸溶液倒入直徑25cm、容量為IOL的真空皿中，將第一步中的鎳基底銀鍍層樣片放入真空皿中，使樣片位于亞硫酸溶液上方，并保持真空皿中空氣流通順暢，使真空皿環(huán)境溫度為20 30°C，并維持6小時(shí)。
第三步，取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中，干燥后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時(shí)間為25 35min。
第四步，顯微鏡觀察樣片表面，確定最大直徑為0.05mm以上的微孔數(shù)量。
第五步，根據(jù)第四步中的微孔數(shù)量，除以這些微孔所在區(qū)域面積，計(jì)算孔隙率。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)本發(fā)明提供的測(cè)試方法簡單，檢測(cè)迅速，快捷；
(2)采用本發(fā)明提供的檢測(cè)方法，反應(yīng)孔隙率的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
圖1H2S氣體與鎳基底銀鍍層樣品反應(yīng)效果圖(50倍)。
圖2質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的K2S溶液與鎳基底銀鍍層樣品反應(yīng)效果圖(50倍)。
圖3為實(shí)施例中0.5 μ m厚銀鍍層樣片在亞硫酸蒸汽腐蝕后形貌(50倍)。 具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
本發(fā)明是一種利用亞硫酸蒸汽測(cè)定銀鍍層孔隙率的方法，下面通過實(shí)施例來進(jìn)一步說明本測(cè)試方法。
實(shí)施例1:
一種利用亞硫酸蒸汽測(cè)定銀鍍層孔隙率的方法，包括以下幾個(gè)步驟:
第一步，對(duì)具有銀鍍層的樣片進(jìn)行清洗。
為了比較腐蝕方法的一致性及均勻性，銀鍍層材料樣片尺寸為25mmX10mm ;用無水酒精對(duì)樣片進(jìn)行超聲波清洗；
第二步，樣片腐蝕:將500ml亞硫酸溶液放入直徑25cm容量IOL的真空皿中，亞硫酸溶液為分析純，其濃度為每500ml水中含質(zhì)量百分比為6%的S02 ;將真空皿放入干燥箱，調(diào)整干燥箱溫度，使干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到25°C，將樣片放入真空皿，使其位于溶液上方，且不影響真空皿中空氣流通，保溫6小時(shí)。
第三步，腐蝕試驗(yàn)結(jié)束后拿出樣片，放入溫度為120°C的溫度控制箱中，干燥25分鐘后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。
所述的活性干燥劑可以選取變色硅膠。
第四步，利用體式顯微鏡觀察樣片表面形貌，并利用圖像處理軟件拍照，選取不少于Icm2測(cè)量區(qū)域，對(duì)測(cè)量區(qū)域內(nèi)最大直徑為0.05mm以上的微孔數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)，計(jì)數(shù)三次取平均值，作為最終的微孔總數(shù)N。
第五步，計(jì)算孔隙率。
通過微孔總數(shù)和測(cè)量的微孔所在測(cè)量區(qū)域面積Asample，可以得到鍍銀觸點(diǎn)表面的孔隙率，即通過所得到的數(shù)據(jù)可以計(jì)算:
孔隙率=微孔總數(shù)N/測(cè)量區(qū)域面積Asample。
表1.0.3 μ m鍍銀樣品腐蝕試驗(yàn)孔隙率結(jié)果對(duì)比
權(quán)利要求
1.本發(fā)明提供的利用亞硫酸蒸汽測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法，具體包括如下步驟: 第一步，對(duì)鎳基底銀鍍層的樣片進(jìn)行清洗。
第二步:樣片腐蝕:把500ml含質(zhì)量百分比為6%的S02的亞硫酸溶液倒入直徑20cm，容量為IOL的真空皿中，將所述局域銀鍍層的樣片放入真空皿中，使樣片位于亞硫酸溶液上方，并保持真空皿中空氣流通順暢，使真空皿環(huán)境溫度為20 30°C，并維持6小時(shí)。
第三步，取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中，干燥后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時(shí)間為25 35min。
第四步，顯微鏡觀察樣片表面，確定長度為0.05mm以上的微孔數(shù)量。
第五步，根據(jù)第四步中的微孔數(shù)量，除以這些微孔所在區(qū)域面積，計(jì)算孔隙率。
2.如權(quán)利要求1所述本測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法采用的制取亞硫酸蒸汽的化學(xué)試劑為含質(zhì)量百分比6%的S02的亞硫酸溶液500ml，反應(yīng)容器為直徑20cm，溶劑為IOL的真空皿，反應(yīng)溫度20 30°C，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述本測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法確定微孔的尺寸為0.05mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用亞硫酸蒸汽測(cè)定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法。鍍銀觸點(diǎn)表面的微孔率是表征鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)，它表明了鍍層對(duì)基體防護(hù)作用的優(yōu)劣程度，應(yīng)作為評(píng)判鍍層質(zhì)量的最主要指標(biāo)之一。目前國內(nèi)外銀鍍層的工藝、材料加工仍然存在一些問題，使銀鍍層表面出現(xiàn)微孔較多，現(xiàn)存的孔隙率測(cè)試方法大都基于物理、化學(xué)和電化學(xué)的原理，或者由于反應(yīng)過于劇烈，微孔蔓延，或者由于反應(yīng)不足，微孔暴露不充分，存在一定缺陷，為了克服現(xiàn)有的銀鍍層孔隙率檢測(cè)方法的不足,本發(fā)明提供一種檢測(cè)方法，本發(fā)明采用亞硫酸蒸汽熏蒸法，方便快捷，能夠快速準(zhǔn)確檢測(cè)鎳基底銀鍍層的微孔率。
文檔編號(hào)G01N15/08GK103163058SQ20131009620
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者周怡琳, 孔志剛, 苑成銘 申請(qǐng)人:北京郵電大學(xué)
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