環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法
【專利摘要】一種環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，屬于環(huán)境樣品檢測方法領(lǐng)域。針對目前監(jiān)測方法很難檢測準(zhǔn)確或者區(qū)別無機(jī)汞和有機(jī)汞的含量的問題，提供一種能夠準(zhǔn)確檢測無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法。本發(fā)明所述檢測方法是以溴化劑作為有機(jī)汞的消解劑在有、無溴化劑的存在下，采用流動注射在線氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法分別測定總汞和無機(jī)汞，差減法求出有機(jī)汞的含量。本發(fā)明所述的檢測方法，方法操作簡便快速，靈敏度高，干擾少，經(jīng)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，回收率達(dá)95%-105%。
【專利說明】環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，屬于環(huán)境樣品檢測方法 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 汞在自然界中以多種形態(tài)存在.無論大氣還是水中都含有不同形態(tài)的汞，汞的形 態(tài)不同，產(chǎn)生的毒性也不同.研究表明：無機(jī)汞可通過生物甲基化、乙基化等反應(yīng)生成相 應(yīng)的有機(jī)汞，而有機(jī)汞可被動、植物吸收，并通過食物鏈富集，最終危害人類健康。所以，汞 的形態(tài)分析研究已引起環(huán)境分析化學(xué)界的關(guān)注。
[0003] 目前，汞的形態(tài)一般為各種形態(tài)的有機(jī)汞和無機(jī)汞，其分析方法主要有分光光度 法、原子光譜法、色譜法、質(zhì)譜法及中子活化分析法等。但由于汞含量又低，一般監(jiān)測方法很 難檢測準(zhǔn)確或者區(qū)別無機(jī)汞和有機(jī)汞的含量，為此，水中總汞、有機(jī)汞、無機(jī)汞含量的檢測 是水質(zhì)檢測中的一大難點(diǎn)。
[0004] 因此研究一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡便、檢測極限低、能分別測定有機(jī)汞和 無機(jī)汞含量的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法很有必要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡便、檢測極限低、能分別測定有 機(jī)汞和無機(jī)汞含量的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法。
[0006] 本發(fā)明所述的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，包括以下步驟： (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用色譜標(biāo)樣配制一系列濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺 溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參數(shù)下測定熒光信號， 繪制工作曲線。
[0007] (2)無機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得無機(jī)汞含量。
[0008] (3)有機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0.20 mL 溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置lOmin，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至 刻度，搖勻，在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無 機(jī)萊含量，求得有機(jī)萊含量。
[0009] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的儀器及工作參數(shù)為原子熒光光度計(jì)，燈電流30mA，觀察高度 7mm，載氣Ar流量600mL/min，負(fù)高壓280V，泵速90r/min，采樣時(shí)間8S，注入時(shí)間14S。
[0010] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的溴化劑配制方法為稱取〇. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化 鉀溶于100mL蒸餾水中。
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的〇. 1%鹽酸羥胺溶液配制方法為稱取〇. l〇〇〇g鹽酸羥 胺溶于l〇〇mL蒸餾水中。
[0012] 本發(fā)明所述的檢測方法，采用一種流動注射在線氫化物發(fā)生，原子熒光光譜法測 定水樣中痕量無機(jī)汞和有機(jī)汞的分析方法，本方法是以溴化劑作為有機(jī)汞的消解劑在有、 無溴化劑的存在下，采用流動注射在線氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法分別測定總汞和無機(jī) 汞，差減法求出有機(jī)汞的含量，方法操作簡便快速，靈敏度高，干擾少，經(jīng)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn) 證，回收率達(dá)95%-105%。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例一： (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用色譜標(biāo)樣配制一系列濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑(稱取0. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化鉀溶于 100mL蒸餾水中），蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液(稱取0. 1000g鹽酸 羥胺溶于100mL蒸餾水中)至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參 數(shù)下(儀器及工作參數(shù)為原子熒光光度計(jì)，燈電流30mA，觀察高度7mm，載氣Ar流量600mL/ min，負(fù)高壓280V，泵速90r/min，采樣時(shí)間8S，注入時(shí)間14S)測定熒光信號，繪制工作曲線。
[0014] (2)無機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得無機(jī)汞含量。
[0015] (3)有機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0.20 mL 溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置l〇min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至 刻度，搖勻，在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無 機(jī)萊含量，求得有機(jī)萊含量。
[0016] 實(shí)施例二：實(shí)際水樣的測定 使用本發(fā)明所述的檢測方法，對某兩個(gè)樣品水體進(jìn)行有機(jī)汞、無機(jī)汞含量的檢測，檢測 結(jié)果如表-1所示。
[0017] 表-1檢測結(jié)果（ng/ml)
【權(quán)利要求】
1. 環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，包括以下步驟： (1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用色譜標(biāo)樣配制一系列濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺 溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參數(shù)下測定熒光信號， 繪制工作曲線； (2) 無機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度，搖勻， 在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得無機(jī)汞含量； (3) 有機(jī)汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20 mL溴化 齊?，蓋上瓶塞，室溫放置l〇min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數(shù)下與標(biāo)準(zhǔn)系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無機(jī)汞含 量，求得有機(jī)汞含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于所述的 儀器及工作參數(shù)為原子熒光光度計(jì)，燈電流30mA，觀察高度7mm，載氣Ar流量600mL/min，負(fù) 高壓280V，泵速90r/min，采樣時(shí)間8S，注入時(shí)間14S。
3. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于所述的 溴化劑配制方法為稱取0. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化鉀溶于100mL蒸餾水中。
4. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境水樣中無機(jī)汞和有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于所述的 0. 1%鹽酸羥胺溶液配制方法為稱取0. l〇〇〇g鹽酸羥胺溶于lOOmL蒸餾水中。
【文檔編號】G01N21/64GK104267010SQ201410473943
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月17日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司
山東科威數(shù)控機(jī)床有限公司銑床官方網(wǎng)站今天是：2024-10-23切換城市[全國]-網(wǎng)站地圖
專業(yè)數(shù)控銑床產(chǎn)品供應(yīng)商
20年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，實(shí)力工廠，精工品質(zhì)，質(zhì)量有保障
