一種法羅培南鈉原料中二聚物雜質含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制藥領域，本發(fā)明提供了一種法羅培南鈉中二聚物雜質含量的測定方法，所述方法包括采用高效液相色譜法進行檢測，其中色譜條件為：反相色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：流動相A：乙腈；流動相B：0.05％的三氟乙酸水溶液；進行線性梯度洗脫。本發(fā)明具有良好的相關性，靈敏度高，重復性良好，能夠較快判斷法羅培南鈉二倍半水合物中法羅培南二聚物的量，從而保證了法羅培南鈉二倍半水合物原料的質量。
【專利說明】一種法羅培南鈉原料中二聚物雜質含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物分析領域，特別涉及一種法羅培南鈉二倍半水合物中法羅培南二聚物雜質的定量分析方法。
【背景技術】
[0002]法羅培南鈉二倍半水合物(以下文中簡稱的“法羅培南”或“法羅培南鈉”均指法羅培南鈉二倍半水合物)是非典型的β_內酰胺類抗生素，屬于青霉烯類的抗生素。其抗菌譜廣、對厭氧菌特別有效，勝過碳青霉烯類抗生素。如式(I)所示，
【權利要求】
1.一種法羅培南鈉中二聚物含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色譜法進行檢測，其中所述色譜條件為: 反相色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱； 流動相:流動相A:乙腈；流動相B:0.05%的三氟乙酸水溶液；進行線性梯度洗脫。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述線性洗脫梯度如下:
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為內徑4.6mm、長度 100 ~250mm、粒徑 3.5 ~5 μ m。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括:所述高校液相色譜法中的柱溫:25°C~40°C ;優(yōu)選柱溫:40°C。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括:所述高校液相色譜法中的流速:0.8ml/min ~1.2ml/min ;優(yōu)選流速:1.0ml/min。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括:高校液相色譜法中的檢測波長:210nm-350nm ;優(yōu)選檢測波長:240nm。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括檢測器，其中所述檢測選自紫外檢測器、二極管陣列檢測器或質譜檢測器。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括供試品溶液的制備:取法羅培南鈉二倍半水合物，置量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；優(yōu)選所述供試品溶液的濃度以無水法羅培南計為1.5mg/ml~2.5mg/ml ;進一步優(yōu)選為2mg/ml。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對照溶液的制備:采用主成分自身稀釋對照法，精密量取供試品溶液，置量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照溶液；優(yōu)選所述對照溶液的濃度以無水法羅培南計為0.015mg/ml~0.025mg/ml ;進一步優(yōu)選為 0.02mg/ml。
10.根據權利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述方法中的二聚物為在紫外光譜232nm和335nm處有最大吸收、其質譜m/z為571的物質。
【文檔編號】G01N30/88GK104165957SQ201410399741
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月15日 優(yōu)先權日:2014年8月15日
【發(fā)明者】程玉寶, 劉俊華, 杜青波, 赫渦濤, 傅文強, 鐘雅妮 申請人:珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司
專業(yè)數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
