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一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置。該裝置包括老化爐（1）、將樣品杯送入和導(dǎo)出老化爐的升降器（2）、樣品杯（3）、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器（4）、溫度控制器（5），升降器（2）位于老化爐頂部，升降器（2）中心套有旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)軸位于老化爐的中心軸線，旋轉(zhuǎn)軸穿過(guò)老化爐的底端且下端與驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器（4）相連接，樣品杯（3）固定于旋轉(zhuǎn)軸上且位于老化爐空腔內(nèi)，老化爐的底部設(shè)有水蒸汽入口，老化爐的內(nèi)部空腔下部設(shè)有蒸汽分布環(huán)（8），蒸汽分布環(huán)（8）和水蒸汽入口通過(guò)管道固定連接。該裝置消除了老化條件的差異，提高了樣品老化的質(zhì)量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種實(shí)驗(yàn)裝置，特別是涉及一種適用于多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]催化裂化是原油最重要的二次加工手段之一，催化劑在反應(yīng)器和再生器內(nèi)循環(huán)，維持著兩器熱平衡，再生器溫度一般在690-800°C，燒去反應(yīng)過(guò)程中沉積在催化劑表面的積碳，碳燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的水氣使催化劑在再生器高溫條件下產(chǎn)生熱崩，嚴(yán)重的破壞了催化劑的孔道結(jié)構(gòu)，造成催化劑活性的衰減。在催化劑研發(fā)過(guò)程中，為了更好的模擬工業(yè)裝置的實(shí)際狀況，也采用苛刻的水熱條件迅速降低樣品的活性，考察制備樣品在高溫及水蒸汽存在下的反應(yīng)性能。一般最常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法是將樣品在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行高溫焙燒，但是單純的溫度對(duì)催化劑老化的效果較慢，而工業(yè)再生器中，焦炭燃燒生成的水分在高溫下對(duì)催化劑骨架結(jié)構(gòu)的破壞是催化劑失活的主要原因，因此模擬水蒸汽條件下的高溫老化減活更接近于工業(yè)實(shí)際。在石油催化裂化催化劑研發(fā)領(lǐng)域已有多種催化劑水熱減活預(yù)處理裝置，所需要的催化劑數(shù)量從幾克到數(shù)公斤不等，處理裝置的規(guī)模也有所不同。
[0003]石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā)了一種掛籃式水熱老化試驗(yàn)裝置(CN87212197)，該裝置顯著提高了評(píng)價(jià)效率，降低了能耗，樣品杯是以串聯(lián)的模式排列，使得上下層樣品間由于位置的不同老化深度也有所不同，對(duì)催化劑的老化效果有影響。
[0004]專(zhuān)利CN101424601A設(shè)計(jì)了一種多樣品旋轉(zhuǎn)式水熱老化裝置，樣品杯在老化爐內(nèi)均勻分布，旋轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)樣品杯旋轉(zhuǎn)，克服了位置差異造成的老化深度的差異，但該裝置中水蒸汽從老化爐頂部進(jìn)入爐內(nèi)，不符合蒸汽從下而上自然的運(yùn)動(dòng)規(guī)律，且容易造成“蒸汽短路”，不能保證氣體與催化劑的有效接觸，造成催化劑老化深度比較淺，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。
[0005]本發(fā)明中，水蒸汽由老化爐底部進(jìn)入裝置，同時(shí)在老化爐下部增加分布環(huán)使水蒸汽分布均勻，樣品杯有配套的杯蓋，消除了樣品間的相互污染，使得該裝置在處理多個(gè)樣品的過(guò)程中可以保證各樣品老化均勻，且不會(huì)發(fā)生返混現(xiàn)象。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型的目的在于提供一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，樣品杯在旋轉(zhuǎn)軸的帶動(dòng)下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)軸可以通過(guò)一臺(tái)升降器上下移動(dòng)，方便樣品杯的放入和取出，在老化爐裝置底部裝有一分布環(huán)，水蒸汽從底部進(jìn)入老化爐，均勻的通過(guò)樣品杯，使各樣品杯在統(tǒng)一的老化模式內(nèi)減活，消除了老化條件的差異，提高了老化樣品的質(zhì)量。
[0007]本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，包括老化爐1、將樣品杯送入和導(dǎo)出老化爐的升降器2、樣品杯3、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器4、溫度控制器5，升降器2位于老化爐頂部，升降器2中心套有旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)軸位于老化爐的中心軸線，旋轉(zhuǎn)軸穿過(guò)老化爐的底端且下端與驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器4相連接，樣品杯3固定于旋轉(zhuǎn)軸上且位于老化爐空腔內(nèi)，老化爐的底部設(shè)有水蒸汽入口，老化爐的內(nèi)部空腔下部設(shè)有蒸汽分布環(huán)8，蒸汽分布環(huán)8和水蒸汽入口通過(guò)管道固定連接。
[0008]本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其中所述的蒸汽分布環(huán)選自上下底面分布有孔的中空?qǐng)A柱體或圓環(huán)、或內(nèi)部中空且表面帶有穿透孔的環(huán)管，其大小和老化爐內(nèi)部空腔大小相匹配，下部設(shè)有入口通過(guò)管道和水蒸汽入口相連接；優(yōu)選圓柱體或圓形環(huán)管的高度小于上下圓形面的半徑；更優(yōu)選圓柱體或圓形環(huán)管的高度為上下圓形面半徑的1/2?1/10，最優(yōu)選1/3?1/5。
[0009]本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其中所述的圓柱體或環(huán)管，孔為圓形和/或三角形，優(yōu)選圓形。
[0010]本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其中所述圓柱體或環(huán)管，優(yōu)選下底面的孔小于上底面的孔。
[0011]本實(shí)用新型所述的老化爐采用耐高溫合金鋼做成箱體，爐膛用電熱絲加熱，有溫度控制器5控制老化反應(yīng)溫度。老化爐內(nèi)的溫度精密控制，使在老化爐內(nèi)存在著15cm-30cm的恒溫段。本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，樣品杯3固定于旋轉(zhuǎn)軸上且位于老化爐空腔內(nèi)，樣品杯通過(guò)樣品托架固定在旋轉(zhuǎn)軸上，在樣品杯托架的中心位置可以放置I?3層樣品杯托盤(pán)，優(yōu)選I層；每層樣品托盤(pán)放置2?6個(gè)樣品杯。
[0012]本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，樣品杯為上部敞口式樣品杯、連蓋式樣品杯；優(yōu)選連蓋式樣品杯。
[0013]本實(shí)用新型所述的裝置，樣品杯具有良好的水蒸汽穿透性，可以是多孔的陶瓷材料、也可以是帶有薄層石棉網(wǎng)的細(xì)密網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)材料。
[0014]本實(shí)用新型所述的裝置，在老化爐不同位置，設(shè)定有溫度測(cè)量元件熱電偶，保證焙燒爐膛內(nèi)各部溫度均勻。
[0015]本實(shí)用新型所述的裝置，包含有一套精確控制的溫度控制裝置，使監(jiān)測(cè)點(diǎn)溫度控制在±1°C以?xún)?nèi)。
[0016]本實(shí)用新型所述的裝置，用于水熱老化裝置的樣品，可以是固體顆粒，也可以是固體粉末。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
[0018]本樣品克服了馬弗爐內(nèi)對(duì)樣品水熱處理時(shí)，不能保持一種均勻恒定的水蒸汽氣氛的缺點(diǎn)，在老化爐底部設(shè)置蒸汽分布環(huán)，蒸汽由分布環(huán)上所設(shè)置的噴嘴噴出，由于噴嘴開(kāi)孔的獨(dú)特設(shè)計(jì)使得蒸汽在整個(gè)環(huán)上均勻分布。樣品杯所在的托盤(pán)在蒸汽分布環(huán)噴嘴湍流影響區(qū)之外，以保證樣品杯能夠處于蒸汽穩(wěn)定流動(dòng)的環(huán)境中進(jìn)行老化，從而減少了實(shí)驗(yàn)誤差，提高了效率。
[0019]本裝置可以實(shí)現(xiàn)分子篩的超穩(wěn)化過(guò)程，可模擬工業(yè)化工程中催化劑的水熱減活過(guò)程，樣品之間平行性好。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]附圖1為本實(shí)用新型所公開(kāi)的水熱老化裝置，其中1-老化爐、2—升降器、3-樣品杯、4 一旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器、5-溫度控制器、6 —水蒸汽汽化爐、7 —水泵、8-蒸汽分布環(huán)、9 一水蒸汽入口。

【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0022]如圖-1所示，本實(shí)用新型所述的一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，包括老化爐1、將樣品杯送入和導(dǎo)出老化爐的升降器2、樣品杯3、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器4、溫度控制器5，升降器2位于老化爐頂部，升降器2中心套有旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)軸位于老化爐的中心軸線，旋轉(zhuǎn)軸穿過(guò)老化爐的底端且下端與驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器4相連接，樣品杯3固定于旋轉(zhuǎn)軸上且位于老化爐空腔內(nèi)，老化爐的底部設(shè)有水蒸汽入口，老化爐的內(nèi)部空腔下部設(shè)有蒸汽分布環(huán)8，蒸汽分布環(huán)8和水蒸汽入口通過(guò)管道固定連接，在水泵7的作用下，水進(jìn)入水蒸汽汽化爐6，產(chǎn)生的蒸汽由老化爐底部水蒸汽入口進(jìn)入老化爐。
[0023]老化開(kāi)始后，樣品在溫度控制器的控制下，溫度由室溫均勻平緩的上升至實(shí)驗(yàn)設(shè)定要求。水熱處理(減活)時(shí)，蒸餾水由水泵7打入水汽化爐6，水蒸汽或者水蒸汽與空氣的混合氣體由老化爐底部進(jìn)入，經(jīng)過(guò)水蒸汽分布環(huán)，上升穿過(guò)樣品杯，對(duì)樣品進(jìn)行老化，由水蒸汽或者水蒸汽與空氣的混合氣體進(jìn)入老化爐時(shí)程序開(kāi)始自動(dòng)計(jì)時(shí)，樣品在高溫、水蒸汽的條件下實(shí)現(xiàn)減活。同時(shí)切斷預(yù)熱氣體空氣，在實(shí)驗(yàn)設(shè)定老化時(shí)間結(jié)束后，系統(tǒng)自動(dòng)切除水蒸汽，老化結(jié)束，樣品緩慢降溫到室溫，使用升降器將樣品杯升起，取出催化劑樣品。
[0024]本實(shí)驗(yàn)裝置老化溫度在300-900°C，水蒸汽汽化過(guò)熱溫度在200-800°C，老化時(shí)間可設(shè)定在l_30h。優(yōu)選老化溫度600-800°C，水蒸汽汽化過(guò)熱溫度500-700°C，老化時(shí)間10-17h。
[0025]實(shí)施例1
[0026]以工業(yè)催化裂化催化劑LB0-16催化劑(蘭州石化公司催化劑廠產(chǎn)品)為標(biāo)樣，本實(shí)驗(yàn)例說(shuō)明該催化劑老化不同批次，老化后微活差異氺2.0。老化條件800°C、100%水汽條件，常壓下老化17h，老化后樣品的微活測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表-1。
[0027]表-1LB0-16催化劑分3次老化后微活測(cè)試結(jié)果
[0028]
I ^ 3I4I5F
_I__64.3 65.2 65.5 65.0 65.2 64i
2~ 64.5 —6 4.9 6 5.2~ 64.8 64.7 " 65.2
36 4.4 65.8 65.0 “.9 65.2 65.1
【權(quán)利要求】
1.一種多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，包括老化爐(I)、將樣品杯送入和導(dǎo)出老化爐的升降器(2)、樣品杯(3)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器(4)、溫度控制器(5)，升降器(2)位于老化爐頂部，升降器(2)中心套有旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)軸位于老化爐的中心軸線，旋轉(zhuǎn)軸穿過(guò)老化爐的底端且下端與驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器(4)相連接，樣品杯(3)固定于旋轉(zhuǎn)軸上且位于老化爐空腔內(nèi)，老化爐的底部設(shè)有水蒸汽入口，其特征在于老化爐的內(nèi)部空腔下部設(shè)有蒸汽分布環(huán)(8 )，蒸汽分布環(huán)(8 )和水蒸汽入口通過(guò)管道固定連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的蒸汽分布環(huán)選自上下底面分布有孔的中空?qǐng)A柱體、內(nèi)部中空且表面帶有穿透孔的圓形環(huán)管，蒸汽分布環(huán)的大小和老化爐內(nèi)部空腔大小相匹配，蒸汽分布環(huán)下部設(shè)有入口且通過(guò)管道和水蒸汽入口相連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的圓柱體或環(huán)管的高度小于上下圓形面的半徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的蒸汽分布環(huán)為上下底面分布有孔的中空?qǐng)A柱體或內(nèi)部中空且表面帶有穿透孔的圓形環(huán)管，圓柱體或圓形環(huán)管的高度為上下圓形面半徑的1/2?1/10。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的圓柱體或圓形環(huán)管的高度為上下圓形面半徑的1/3?1/5。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空?qǐng)A柱體或內(nèi)部中空且表面帶有穿透孔的圓形環(huán)管，孔為圓形和/或三角形。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的孔為圓形。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或6任一權(quán)利要求所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空?qǐng)A柱體，下底面的孔小于上底面的孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于所述的樣品杯用樣品托架固定在旋轉(zhuǎn)軸上，在樣品杯托架的中心位置可以放置I?3層樣品杯托盤(pán)；每層樣品托盤(pán)放置2?6個(gè)樣品杯。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多樣品水熱旋轉(zhuǎn)老化裝置，其特征在于樣品杯為上部敞口式樣品杯、連蓋式樣品杯。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK203941051SQ201320799518
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】劉娟娟, 王莉, 高永福, 王智峰, 柳召永, 候凱軍, 蔡進(jìn)軍, 楊梅, 張愛(ài)萍, 丁偉, 黃校亮, 田愛(ài)珍, 李青云, 劉蘭華, 張愛(ài)群 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司