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一種鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，采用電位滴定法測定鋁土礦中三氧化二鋁含量：先將預處理后的鋁土礦試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融分解，熱水提取，鹽酸酸化，然后用乳酸掩蔽鈦，采用電位滴定儀進行滴定。本發(fā)明方法擴展了的檢測范圍，國家標準方法檢測范圍為40％～80％；本發(fā)明電位滴定方法檢測范圍為10％～80％，大大擴展了檢測范圍。而且本發(fā)明方法提高了檢測結(jié)果的正確度和精密度。
【專利說明】一種鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及巖石礦物分析【技術(shù)領域】，具體地說，是一種采用電位滴定儀測試鋁土礦中三氧化二鋁的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有測定鋁土礦中三氧化二鋁含量的分析方法，采用的都是國標法，即EDTA返滴定法，方法如下:試樣經(jīng)碳酸鈉-硼酸或氫氧化鈉熔融分解，熱水提取，鹽酸酸化，用乳酸掩蔽鈦或在EDTA存在下用氫氧化鈉分離去除鐵和鈦等雜質(zhì)元素，然后在弱酸性溶液中使鋁與過量的EDTA絡合，以二甲酚橙為指示劑，用鉛標準溶液滴定過量的EDTA，再用氟鹽取代與鋁絡合的EDTA，最后用鉛標準溶液滴定被取代出來的EDTA。EDTA返滴定法是將樣品溶解后，在溶液中加入指示劑，通過目視指示劑顏色的變化，來判定滴定終點。這種方法由于鋁土礦中三氧化二鐵的含量多數(shù)比較高，而三價鐵的黃色對滴定鋁時判定滴定終點的顏色變化有干擾，導致終點不易確定，容易引入誤差，準確度不高。并且這種方法受分析人員的經(jīng)驗影響比較嚴重。
[0003]鋁的電位滴定方法主要有EDTA電位滴定法、氟化物配合電位滴定法、氟化物配合一沉淀電位滴定法、銅離子選擇電極法，上述方法用于合金中鋁的測定。由于巖石礦物結(jié)構(gòu)比較復雜，上述方法需要進行改進才能適用于分析巖石礦物樣品。目前還沒有更準確的分析測試鋁土礦中三氧化二鋁的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服國家標準方法中滴定終點顏色不好判定的不足，提供一種采用電位滴定法測定鋁土礦中三氧化二鋁含量的分析方法，以得到更準確的分析數(shù)據(jù)。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，先將預處理后的鋁土礦試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融分解，熱水提取，鹽酸酸化，然后用乳酸掩蔽鈦，采用電位滴定儀進行滴定。具體步驟如下:
[0006](I)試樣預處理:鋁土礦試樣經(jīng)研磨粉碎后，過0.080mm篩孔，105°C可控溫烘箱烘干。
[0007](2)試料分解:準確稱取0.2000g±0.0002預處理的鋁土礦試樣于鎳坩堝中，加入5g氫氧化鈉，在700?750°C馬弗爐內(nèi)熔融lOmin。冷卻后，用去離子水10mL和2mL鹽酸溶液(1+1)提取至250mL燒杯中，補加50mL鹽酸溶液(1+1)酸化，加熱煮沸2?3min，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容。
[0008](3)乳酸掩蔽:分取溶液25ml，放入250ml燒杯中，向待測溶液中加入2mL乳酸溶液(1+4)，搖勻，再加入8mLEDTA溶液，搖勻，放入一小片剛果紅試紙，加熱至70°C，用NH4OH溶液(1+1)調(diào)至剛果紅試紙變紅色，蓋上表面皿，取下。
[0009](4)滴定:加入1mL六次甲基四胺緩沖溶液，煮沸2?3min，取下，冷卻。以硝酸鉛為標準溶液，鉛離子選擇電極為指示電極，銀電極為參比電極，在電位滴定儀上滴定過量的EDTA，不必計數(shù)。立即加入10%氟化鉀(KF)溶液10mL，煮沸8?lOmin，冷卻后，用電位滴定儀繼續(xù)滴定至終點。
[0010](5)結(jié)果計算:滴定結(jié)束后按照如下公式計算三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù))

Γ: χ Γ χ I,
[0011 ] ^ ( AI2O3 )=」-X 100%
—' m χ K,
[0012]式中:T一硝酸鉛標準溶液對三氧化二鋁的滴定度；
[0013]V1 +滴定試樣溶液消耗硝酸鉛標準溶液的體積；
[0014]V—試樣溶液總體積；
[0015]V2 -分取試樣溶液體積。
[0016]m—試料的質(zhì)量
[0017](6)重復試驗:在重復性條件下對同一試樣獨立進行至少兩次測定，取其平均值。
[0018]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0019]1、本發(fā)明方法擴展了的檢測范圍，國家標準方法檢測范圍為40%?80% ;本發(fā)明電位滴定方法檢測范圍為10%?80%，大大擴展了檢測范圍。而且本發(fā)明方法提高了檢測結(jié)果的的正確度和精密度，取得了意想不到的優(yōu)異效果，見表I。
[0020]表I兩種方法正確度和精密度比對
[0021]
%?化if:■ ify質(zhì)m分數(shù)丨1:_度CRE%) 祜密度r (%>

(%)
10-40//
、''.、40?600.70OAO
60 ?80 0.80 0.60
10-400,700.50
木發(fā)明電位滴.............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................40-600.500.30
*/ >:.f f U1________
".、 60-80OJO0.20
[0022]
[0023]2、本發(fā)明采用鎳坩堝，降低檢測成本。國家標準方法中采用鉬坩堝或銀坩堝，為防止在氫氧化鈉熔融時腐蝕坩堝，引入其他金屬元素，待測溶液中金屬元素的顏色會影響滴定終點顏色的判定。由于本發(fā)明采用電位滴定法，待測溶液中金屬元素的顏色對終點沒有影響。并且鎳坩堝比鉬金坩堝和銀坩堝的成本低，因此本發(fā)明采用鎳坩堝。
[0024]3、本發(fā)明用六次甲基四胺緩沖溶液代替國家標準方法里的乙酸-乙酸鈉緩沖液，所測定的數(shù)據(jù)比采用乙酸-乙酸鈉緩沖液測定的數(shù)據(jù)精密度好。

【具體實施方式】
[0025]—、儀器與試劑
[0026]1、瑞士萬通Metrohm 848型自動電位滴定儀(使用方法參考儀器操作說明)
[0027]2、指示電極:鉛離子選擇電極
[0028]3、參比電極:銀-氯化銀電極
[0029]4、三氧化二鋁標準溶液:稱取預先用鹽酸(1+1)洗凈表面、然后用水和無水乙醇洗滌、風干后的純鋁片0.5319g(99.99% )，置于燒杯中，用20ml鹽酸溶液(1+1)溶解，冷卻后移至100ml容量瓶，冷卻至室溫，用水補充至刻度，搖勻。此溶液密度:P (Al2O3)=
1.00mg/ml。
[0030]5、硝酸鉛標準溶液:稱取Pb (NO3) 233.1g,用適量去離子水溶解，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。
[0031]硝酸鉛標準溶液的標定:分取25ml [ P (Al2O3) = 1.00mg/mL]的Al2O3標準溶液五份置250ml燒杯中，加入過量EDTA，再加入10 mL六次甲基四胺緩沖溶液，加熱煮沸5min，用硝酸鉛標準溶液滴定過量EDTA，再加入10%氟化鉀(KF)溶液10mL，煮沸8?lOmin，冷卻后再用硝酸鉛溶液滴定，記錄消耗的體積V。即可根據(jù)公式
[0032]T(A1應華輝X10^
[0033]求得Al2O3對Pb (NO3) 2溶液的滴定度。
[0034]6、六次甲基四胺緩沖溶液:稱取40g六次甲基四胺加10ml水和1ml濃鹽酸使之溶解并搖勻。
[0035]7、EDTA 溶液(25g/L)。
[0036]8、氟化鉀(KF)溶液(300g/L)。
[0037]9、氫氧化鈉(分析純)。
[0038]10、鹽酸溶液(1+1)。
[0039]二、分析方法
[0040](I)試樣預處理:鋁土礦試樣經(jīng)研磨粉碎后，過0.080mm篩孔，105°C可控溫烘箱烘干。
[0041](2)試料分解:準確稱取0.2000g±0.0002預處理的鋁土礦試樣于鎳坩堝中，加入5g氫氧化鈉，在700?750°C馬弗爐內(nèi)熔融lOmin。冷卻后，用去離子水10mL和2mL鹽酸溶液(1+1)提取至250mL燒杯中，補加50mL鹽酸溶液(1+1)酸化，加熱煮沸2?3min，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容。
[0042](3)乳酸掩蔽:分取溶液25ml，放入250ml燒杯中，向待測溶液中加入2mL乳酸溶液(1+4)，搖勻，再加入8mLEDTA溶液，搖勻，放入一小片剛果紅試紙，加熱至70°C，用NH40H溶液(1+1)調(diào)至剛果紅試紙變紅色，蓋上表面皿，取下。
[0043](4)滴定:加入1mL六次甲基四胺緩沖溶液，煮沸2?3min，取下，冷卻。以硝酸鉛為標準溶液，鉛離子選擇電極為指示電極，銀電極為參比電極，在電位滴定儀上滴定過量的EDTA，不必計數(shù)。立即加入10% KF溶液10mL，煮沸8?lOmin，冷卻后，用電位滴定儀繼續(xù)滴定至終點。
[0044]三、儀器測試
[0045]打開電位滴定儀，選擇METHOD狀態(tài)欄，按下<0K>鍵，以三氧化二鋁命名建立新方法，選擇MENU狀態(tài)欄，設定儀器參數(shù)如表2，保存該方法，以硝酸鉛為標準溶液，鉛離子選擇電極為指示電極，銀電極為參比電極，選擇該方法進行測定。
[0046]表2電位滴定儀參數(shù)

【權(quán)利要求】
1.一種鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，先將預處理后的鋁土礦試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融分解，熱水提取，鹽酸酸化，然后用乳酸掩蔽鈦，其特征在于，采用電位滴定儀進行滴定。
2.如權(quán)利要求1所述的鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)試樣預處理:鋁土礦試樣經(jīng)研磨粉碎后，過0.080mm篩孔，105°C可控溫烘箱烘干； (2)試料分解:準確稱取0.2000g±0.0002預處理的鋁土礦試樣于鎳坩堝中，加入5g氫氧化鈉，在700?750°C馬弗爐內(nèi)熔融1min ;冷卻后，用去離子水10mL和2mL鹽酸溶液(1+1)提取至250mL燒杯中，補加50mL鹽酸溶液(1+1)酸化，加熱煮沸2?3min，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容； (3)乳酸掩蔽:分取溶液25ml，放入250ml燒杯中，向待測溶液中加入2mL乳酸溶液(1+4)，搖勻，再加入8mLEDTA溶液，搖勻，放入一小片剛果紅試紙，加熱至70°C，用NH4OH溶液(1+1)調(diào)至剛果紅試紙變紅色，蓋上表面皿，取下； (4)滴定:加入1mL六次甲基四胺緩沖溶液，煮沸2?3min，取下，冷卻；以硝酸鉛為標準溶液,鉛離子選擇電極為指示電極，銀電極為參比電極，在電位滴定儀上滴定過量的EDTA，不必計數(shù)；立即加入10% KF溶液10mL，煮沸8?lOmin，冷卻后，用電位滴定儀繼續(xù)滴定至終點； (5)結(jié)果計算:滴定結(jié)束后按照如下公式計算三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)) ω (ΑΙ,Ο,)......Χ.....7......Χ.....^ X 100%

πι χ I2 式中:τ一硝酸鉛標準溶液對三氧化二鋁的滴定度； '一滴定試樣溶液消耗硝酸鉛標準溶液的體積； V—試樣溶液總體積； V2—分取試樣溶液體積； m—試料的質(zhì)量。
3.如權(quán)利要求1所述的鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，其特征在于，所述三氧化二鋁標準溶液配制方法為:稱取預先用鹽酸(1+1)洗凈表面、然后用水和無水乙醇洗滌、風干后的純招片0.5319g,置于燒杯中，用20ml鹽酸溶液(1+1)溶解,冷卻后移至100ml容量瓶，冷卻至室溫，用水補充至刻度，搖勻。
4.如權(quán)利要求3所述的鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，其特征在于，所述純鋁片純度為99.99%。
5.如權(quán)利要求2所述的鋁土礦中三氧化二鋁的分析測定方法，其特征在于，所述硝酸鉛標準溶液對三氧化二鋁的滴定度的計算方法為:分取25ml [P (Al2O3) = 1.00mg/mL]的Al2O3標準溶液五份置250ml燒杯中，加入過量EDTA，再加入1mL六次甲基四胺緩沖溶液，加熱煮沸5min，用硝酸鉛標準溶液滴定過量EDTA，再加入10%氟化鉀溶液1mL，煮沸8?lOmin，冷卻后再用硝酸鉛溶液滴定，記錄消耗的體積V，即可根據(jù)公式 了_25mLX1.00mg/mL Λ η_3 I (ΑΙ203/ Pb(N03)2)=—~Χ M 求得Al2O3對Pb (NO3) 2溶液的滴定度。
【文檔編號】G01N31/16GK104133036SQ201410371006
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】侯明蘭, 馬明, 李艷香, 張玉強, 欒日堅, 李增勝, 劉鑫, 李寶玉, 馬龍 申請人:中國冶金地質(zhì)總局山東局測試中心