一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空熱脫附裝置及其方法,裝置包含吸氣缸(2),吸氣缸(2)內(nèi)部的吸氣活塞(7)以及吸氣活塞的延長部分活塞把手(3)和介于兩者之間的止動(dòng)掛鉤(4),在吸氣缸(2)的底部有連接入氣電磁閥(9)的入氣口(10),入氣電磁閥(9)下面旋接樣品瓶(14),在吸氣缸(2)底部側(cè)面分別設(shè)置有連接洗氣電磁閥(8)和出氣電磁閥(13)的洗氣口(16)和出氣口(17),洗氣電磁閥(8)跟出氣電磁閥(13)分別連接機(jī)殼外的洗氣口(16)和出氣口(17),顯示屏(15)和主控板(1)連接到機(jī)殼內(nèi)部。本發(fā)明體積小巧,便于攜帶;樣品無需復(fù)雜的前處理;樣品揮發(fā)氣體的有效體積可自動(dòng)計(jì)算。
【專利說明】一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固體、半固體中物易揮發(fā)成分的脫附系統(tǒng),具體涉及一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]通常土壤、木炭、其它吸附劑等固體物,所包含或吸附的易揮發(fā)成分,需要將樣品破碎后,加入樣品瓶內(nèi),添加適當(dāng)液體,將瓶子封閉后再震動(dòng)搖勻,然后將樣品瓶加熱便于易揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā),然后再通過分析儀將含有揮發(fā)物質(zhì)的氣體抽出來分析。但其方法和設(shè)備的操作較為繁瑣,不能簡便的分析出易揮發(fā)成分。
[0003]中國專利申請?zhí)?2011100664865,發(fā)明名稱:一種氣筒式土壤剖面氣體采集器,采用了真空泵等技術(shù)特征,但存在抽氣負(fù)壓低,脫附不徹底;操作繁瑣(需要事先挖坑還要掩埋抽氣筒),無法定量測量,樣品容易交叉干擾等缺點(diǎn)。
[0004]同樣中國專利申請?zhí)?201210380335.1,發(fā)明名稱:壓力平衡式土壤氣體采集便攜裝置,盡管采用了活塞等技術(shù)特征,但存在無法完成對樣品吸附物質(zhì)的分離,無法定量測量,操作繁瑣等缺點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]1、發(fā)明要解決的技術(shù)問題
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的氣體脫附不徹底、操作繁瑣、無法實(shí)現(xiàn)定量測量體積和樣品容易交叉干擾等缺陷,本發(fā)明提供了一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法,通過高負(fù)壓控制以保證氣體的脫附過程更快更徹底,并帶有殘余氣體量修正,可以解決無法快速分離樣品中的揮發(fā)性組分的、對吸附物分離不徹底,難以實(shí)現(xiàn)定量測量,設(shè)備不易便攜等缺點(diǎn),獲得了可以有效提高氣體脫附效率,具備更大的脫附能力,降低監(jiān)測成本,并具備便攜特性,可以監(jiān)測應(yīng)用范圍。
[0007]2、技術(shù)方案
[0008]發(fā)明原理:
[0009]設(shè)計(jì)一個(gè)活塞腔可產(chǎn)生一個(gè)大的真空環(huán)境,樣品封閉到一個(gè)小的容器內(nèi),通過活塞腔的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的高負(fù)壓可以使得樣品中易揮發(fā)的物質(zhì)快速揮發(fā)到活塞缸內(nèi)。為便于將揮發(fā)性氣體排出,樣品容器通道可與活塞缸通過電磁閥關(guān)閉,同理出氣口也是通過電磁閥控制與活塞缸的連通或斷開。
[0010]為了避免死體積對測量的影響,加入了氣體壓力傳感器和溫度傳感器,以便于對活塞內(nèi)氣體的狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,就可以通過氣體吸入前,吸入后,以及排出后氣體真實(shí)排出脫附系統(tǒng)的量,以便于量化計(jì)算。
[0011]同時(shí)為了避免樣品間的交叉干擾,樣品瓶可以自由更換,同時(shí)還帶著氣體清洗功能,每次測量完畢都會(huì)對整個(gè)管路系統(tǒng)清洗。[0012]為了避免在氣體吸附到活塞缸內(nèi),我們設(shè)計(jì)了恒溫加熱功能,可以防止脫附氣體再次吸附到其他物體表面,同時(shí)也減小了樣品交叉污染的可能。
[0013]技術(shù)內(nèi)容:
[0014]一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置,包含吸氣缸(活塞缸),吸氣缸內(nèi)部的吸氣活塞以及它(吸氣活塞)的延長部分活塞把手和介于兩者之間的止動(dòng)掛鉤,吸氣缸外周由加熱層和保溫層包裹,在吸氣缸的底部有連接入氣電磁閥的入氣口,入氣電磁閥下面旋接樣品瓶,在吸氣缸底部側(cè)面分別設(shè)置有連接洗氣電磁閥和出氣電磁閥的洗氣口和出氣口,洗氣電磁閥跟出氣電磁閥分別連接機(jī)殼外的洗氣口和出氣口;吸氣缸上部接有壓力傳感器與吸氣缸內(nèi)部連接,吸氣缸下部外側(cè)裝溫度傳感器,與吸氣缸內(nèi)部連接;顯示屏和主控板連接到裝置機(jī)殼內(nèi)部。
[0015]用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置的工作步驟為:
[0016]本發(fā)明通過活塞的移動(dòng)為樣品提供一個(gè)高負(fù)壓環(huán)境,樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)會(huì)蒸發(fā)到整個(gè)活塞缸內(nèi),揮發(fā)性物質(zhì)首先被轉(zhuǎn)移到缸體內(nèi),然后將入氣口封閉,將出氣口打開,將揮發(fā)性物質(zhì)再轉(zhuǎn)移到出氣口連接的儀器或者容器內(nèi)。裝置工作中包括抽氣、保持氣缸穩(wěn)定(氣缸指吸氣缸)、排氣三種工作狀態(tài),可完成樣品氣體脫附、氣體轉(zhuǎn)移、氣缸清洗三個(gè)流程。
[0017]氣體脫附流程是:
[0018]將樣品瓶旋接到位,操作儀器進(jìn)入氣體脫附狀態(tài),此時(shí)入氣電磁閥開啟,洗氣電磁閥跟出氣電磁閥保持關(guān)閉狀態(tài),活塞從底部向上緩慢移動(dòng),到達(dá)最高點(diǎn),通過止動(dòng)掛鉤保持容積不變。保持該狀態(tài)一段時(shí)間等待擴(kuò)散充分完成。操作儀器結(jié)束氣體脫附狀態(tài),此時(shí)儀器內(nèi)部的傳感器記錄此時(shí)整個(gè)缸體內(nèi)的氣體壓力和溫度,算出氣缸內(nèi)氣體總標(biāo)準(zhǔn)體積VI。
[0019]完成記錄之后操作儀器進(jìn)入氣體轉(zhuǎn)移流程。
[0020]氣體轉(zhuǎn)移流程:此時(shí)入氣電磁閥關(guān)閉,洗氣電磁閥跟出氣電磁閥保持關(guān)閉狀態(tài),活塞下移,等吸氣缸內(nèi)氣壓略高于外接大氣壓時(shí),裝置自動(dòng)將出氣電磁閥打開,同時(shí)活塞繼續(xù)向下移動(dòng),直到到達(dá)終點(diǎn)位置將氣體全部排凈,此時(shí)手動(dòng)按鍵確認(rèn)氣體轉(zhuǎn)移結(jié)束,此時(shí)儀器會(huì)記錄下吸氣缸內(nèi)殘余氣體的氣壓和溫度,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V2。
[0021]氣缸清洗流程:三個(gè)電磁閥同時(shí)關(guān)閉,活塞緩慢上移,隨著氣缸內(nèi)壓力的上升,儀器自動(dòng)開啟洗氣電磁閥,直到活塞運(yùn)動(dòng)到頂端。此時(shí)儀器自動(dòng)關(guān)閉所有的電磁閥并保持一段時(shí)間。此時(shí)可以去掉出氣口上連接的儀器或者容器等。此時(shí)隨著活塞的下移,氣缸內(nèi)氣體壓力會(huì)上升,儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行一次氣體轉(zhuǎn)移流程,(流程同上)最后也是記錄下活塞內(nèi)殘余氣體的氣壓,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V3。氣缸清洗流程可根據(jù)測試的要求重復(fù)進(jìn)行以便將氣缸充分清洗干凈。
[0022]被轉(zhuǎn)移的氣體標(biāo)準(zhǔn)體積V = V1-V2
[0023]其中干擾氣體占的比例為:V3/V1,上次清洗的氣體體積可由儀器自動(dòng)記錄。
[0024]根據(jù)樣品的重量,已經(jīng)樣品瓶內(nèi)的空體積V0,清洗氣體成分,以及上述數(shù)據(jù)。結(jié)合通過其他儀器測量出的氣體組分便可以計(jì)算出樣品中不同物質(zhì)的含量。
[0025]吸氣缸設(shè)有溫度傳感器和加熱裝置,具備加熱功能,主要目的是為了防止氣體在氣缸壁,以及密封圈上的吸附,具體設(shè)置溫度可用戶自行決定。
[0026]清洗氣源可根據(jù)測量項(xiàng)目不同選擇不同氣源,如氮?dú)?,潔凈空氣,惰性氣體等。[0027]3、有益效果
[0028](I)氣體脫附快,高負(fù)壓下氣體的沸點(diǎn)急劇降低,可揮發(fā)性物質(zhì)可以快速轉(zhuǎn)移到活塞缸內(nèi)。(2)帶有完善的殘余氣體修正,通過溫度傳感器跟氣壓傳感器,可以將殘余氣體和干擾。氣體的體積都計(jì)算出來,可以準(zhǔn)確的計(jì)算出排放氣體。
[0029](3)帶有氣體清洗功能,可排除樣品交叉干擾,和其他干擾的可能。
[0030](4)帶有溫度控制,可防止氣體再次吸附,并可以提高活塞缸的利用率(溫度越高,氣體的飽和蒸汽壓越高,同樣體積內(nèi)可以收集更多氣體)。
[0031](5)體積小巧,便于攜帶。
[0032](6)樣品無需復(fù)雜的前處理。
[0033](7)樣品揮發(fā)氣體的有效體積可自動(dòng)計(jì)算。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]圖1為用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖2用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置底部示意圖。
[0036]圖3用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置后視圖。
[0037]圖4用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置左視圖。
[0038]圖5用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置主視圖。
[0039]圖6用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置右視圖。其中圖中標(biāo)注:1-主控板,2-吸氣缸,3-活塞把手,4-止動(dòng)掛鉤,5-加熱層,6-保溫層,7-吸氣活塞,8_洗氣電磁閥,9-入氣電磁閥,10-入氣口,11-壓力傳感器,12-溫度傳感器,13-出氣電磁閥,14-樣品瓶,15-顯示屏,16-洗氣口,17-出氣口。
【具體實(shí)施方式】
[0040]實(shí)施例1
[0041]如圖1-6所示,一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置,包含吸氣缸2 (活塞缸),吸氣缸2內(nèi)部的吸氣活塞7以及它(吸氣活塞)的延長部分活塞把手3和介于兩者之間的止動(dòng)掛鉤4,吸氣缸2外周由加熱層5和保溫層6包裹,在吸氣缸2的底部有連接入氣電磁閥9的入氣口 10,入氣電磁閥9下面旋接樣品瓶14,在吸氣缸2底部側(cè)面分別設(shè)置有連接洗氣電磁閥8和出氣電磁閥13的洗氣口 16和出氣口 17,洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13分別連接機(jī)殼外的洗氣口 16和出氣口 17 ;吸氣缸2上部接有壓力傳感器11與吸氣缸內(nèi)部連接,吸氣缸下部外側(cè)裝溫度傳感器12 ;顯示屏15和主控板I連接到機(jī)殼內(nèi)部。
[0042]實(shí)際使用中,首先開機(jī)預(yù)熱,操作裝置依次完成氣體脫附流程、氣體轉(zhuǎn)移流程、氣缸清洗流程。最后計(jì)算出實(shí)際轉(zhuǎn)移的氣體標(biāo)況體積。
[0043]氣體脫附流程是:將樣品瓶旋接到位,操作儀器進(jìn)入氣體脫附狀態(tài),此時(shí)入氣電磁閥9開啟,洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13保持關(guān)閉狀態(tài),吸氣活塞7從底部向上緩慢移動(dòng),到達(dá)最高點(diǎn),通過止動(dòng)掛鉤保持容積不變。保持該狀態(tài)一段時(shí)間等待擴(kuò)散充分完成。操作儀器結(jié)束氣體脫附狀態(tài),此時(shí)儀器內(nèi)部的傳感器記錄此時(shí)整個(gè)缸體內(nèi)的氣體壓力和溫度,算出氣缸內(nèi)氣體總標(biāo)準(zhǔn)體積VI。[0044]完成記錄之后操作儀器進(jìn)入氣體轉(zhuǎn)移流程。
[0045]氣體轉(zhuǎn)移流程:此時(shí)入氣電磁閥9關(guān)閉,洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13保持關(guān)閉狀態(tài),活塞下移,等吸氣缸內(nèi)氣壓略高于外接大氣壓時(shí),儀器自動(dòng)將出氣電磁閥13打開,同時(shí)活塞繼續(xù)向下移動(dòng),直到到達(dá)終點(diǎn)位置將氣體全部排凈,此時(shí)手動(dòng)按鍵確認(rèn)氣體轉(zhuǎn)移結(jié)束,此時(shí)儀器會(huì)記錄下吸氣缸內(nèi)殘余氣體的氣壓和溫度,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V2。
[0046]手動(dòng)選擇儀器功能進(jìn)入清洗流程。
[0047]氣缸清洗流程:三個(gè)電磁閥同時(shí)關(guān)閉,活塞緩慢上移,隨著吸氣缸內(nèi)壓力的上升,儀器自動(dòng)開啟洗氣電磁閥8,直到活塞運(yùn)動(dòng)到頂端。此時(shí)儀器自動(dòng)關(guān)閉所有的電磁閥并保持一段時(shí)間。此時(shí)可以去掉出氣口 17上連接的儀器或者容器等。此時(shí)隨著活塞的下移,氣缸內(nèi)氣體壓力會(huì)上升,儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行一次氣體轉(zhuǎn)移流程,(流程同上)最后也是記錄下活塞內(nèi)殘余氣體的氣壓,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V3。氣缸清洗流程可根據(jù)測試的要求重復(fù)進(jìn)行以便將氣缸充分清洗干凈。
[0048]手動(dòng)選擇儀器進(jìn)入體積計(jì)算操作。
[0049]被轉(zhuǎn)移的氣體標(biāo)準(zhǔn)體積V = V1-V2
[0050]其中干擾氣體占的比例為:V3(上次清洗剩余的儀器已經(jīng)自動(dòng)記錄)/Vl
[0051]根據(jù)樣品的重量,以及樣品瓶內(nèi)的空體積V0,清洗氣體成分,以及上述數(shù)據(jù)。結(jié)合通過其他儀器測量出的氣體組分便可以計(jì)算出樣品中不同物質(zhì)的含量。
[0052]吸氣缸設(shè)有溫度傳感器和加熱裝置,具備加熱功能,主要目的是為了防止氣體在氣缸壁,以及密封圈上的吸附,具體設(shè)置溫度可用戶自行決定。
[0053]清洗氣源可根據(jù)測量項(xiàng)目不同選擇不同氣源,如氮?dú)猓瑵崈艨諝饣蚨栊詺怏w等。
【權(quán)利要求】
1.一種用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置,包含吸氣缸(2),吸氣缸(2)內(nèi)部的吸氣活塞(7)以及吸氣活塞的延長部分活塞把手(3)和介于兩者之間的止動(dòng)掛鉤(4),在吸氣缸⑵的底部有連接入氣電磁閥(9)的入氣口(10),入氣電磁閥(9)下面旋接樣品瓶(14),在吸氣缸(2)底部側(cè)面分別設(shè)置有連接洗氣電磁閥(8)和出氣電磁閥(13)的洗氣口(16)和出氣口(17),洗氣電磁閥⑶跟出氣電磁閥(13)分別連接機(jī)殼外的洗氣口(16)和出氣口(17),顯示屏(15)和主控板⑴連接到機(jī)殼內(nèi)部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置,其特征在于,所述的吸氣缸(2)設(shè)有加熱裝置,吸氣缸(2)外周由加熱層(5)和保溫層(6)包裹。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空脫附裝置,其特征在于,所述吸氣缸(2)上部接有壓力傳感器(11)與吸氣缸內(nèi)部連接,吸氣缸(2)下部外側(cè)設(shè)置溫度傳感器(12)與吸氣缸(2)內(nèi)部連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的快速真空脫附裝置,用于樣品中揮發(fā)性氣體組分收集的快速真空熱脫附方法,其步驟為:首先開機(jī)預(yù)熱,依次完成氣體脫附流程、氣體轉(zhuǎn)移流程、氣缸清洗流程,最后計(jì)算出實(shí)際轉(zhuǎn)移的氣體標(biāo)況體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述氣體脫附流程是:將樣品瓶旋接到位,操作儀器進(jìn)入氣體脫附狀態(tài),此時(shí)入氣電磁閥(9)開啟,洗氣電磁閥(8)跟出氣電磁閥(13)保持關(guān)閉狀態(tài),吸氣活塞(7)從底部向上緩慢移動(dòng),到達(dá)最高點(diǎn),通過止動(dòng)掛鉤保持容積不變;保持該狀態(tài)一段時(shí)間等待擴(kuò)散充分完成;操作裝置結(jié)束氣體脫附狀態(tài),此時(shí)儀器內(nèi)部的傳感器記錄此時(shí)整個(gè)缸體內(nèi)的氣體壓力和溫度,算出氣缸內(nèi)氣體總標(biāo)準(zhǔn)體積Vl ; 所述的氣體轉(zhuǎn)移流程:此時(shí)入氣電磁閥(9)關(guān)閉,洗氣電磁閥⑶跟出氣電磁閥(13)保持關(guān)閉狀態(tài),吸氣活塞下移,等吸氣缸內(nèi)氣壓略高于外接大氣壓時(shí),裝置自動(dòng)將出氣電磁閥(13)打開,同時(shí)活塞繼續(xù)向下移動(dòng),直到到達(dá)終點(diǎn)位置將氣體全部排凈,此時(shí)手動(dòng)按鍵確認(rèn)氣體轉(zhuǎn)移結(jié)束,此時(shí)儀器會(huì)記錄下活塞內(nèi)殘余氣體的氣壓和溫度,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V2 ; 所述氣缸清洗流程:三個(gè)電磁閥同時(shí)關(guān)閉,活塞緩慢上移,隨著氣缸內(nèi)壓力的上升,儀器自動(dòng)開啟洗氣電磁閥(8),直到活塞運(yùn)動(dòng)到頂端。此時(shí)儀器自動(dòng)關(guān)閉所有的電磁閥并保持一段時(shí)間;此時(shí)可以去掉出氣口(17)上連接的儀器或者容器,此時(shí)隨著活塞的下移,氣缸內(nèi)氣體壓力會(huì)上升,儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行一次氣體轉(zhuǎn)移流程,最后也是記錄下氣缸內(nèi)殘余氣體的氣壓,并計(jì)算出剩余標(biāo)準(zhǔn)體積V3 ;氣缸清洗流程可根據(jù)測試的要求重復(fù)進(jìn)行以便將氣缸充分清洗干凈; 根據(jù)被轉(zhuǎn)移的氣體標(biāo)準(zhǔn)體積V = V1-V2 ;其中干擾氣體占的比例為:V3/V1 ;根據(jù)樣品的重量,以及樣品瓶內(nèi)的空體積V0,清洗氣體成分,以及上述數(shù)據(jù);便可以計(jì)算出樣品中物質(zhì)的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述氣缸清洗流程中,選擇氮?dú)?,潔凈空氣或惰性氣體作為清洗氣源。
【文檔編號】G01N1/22GK103940640SQ201410199077
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】趙欣, 李 杰, 林玉鎖, 單艷紅, 馮艷紅, 應(yīng)蓉蓉, 鄭麗萍, 李建, 張勝田, 龍濤, 王國慶, 徐建, 田猛, 鄧紹坡, 吳運(yùn)金, 萬金忠, 祝欣, 李群, 周艷 申請人:環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所