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鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法。該方法采用高效液相-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法，色譜柱：NH2柱，5um，250×4.6um，流動(dòng)相組成為乙腈：水=（8-6:2.5-3.5），流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為30-40℃，檢測(cè)器為AlltechELSD2000，漂移管溫度為65-75℃，氮?dú)鈮毫?.6-3.0MPA；吸取對(duì)照貯備液、供試品溶液、空白溶劑注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值為X與相應(yīng)峰面積值為Y，進(jìn)行線(xiàn)性擬合，得出線(xiàn)性回歸方程，線(xiàn)性范圍為0.2-1.2mg/ml。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藥物的質(zhì)量控制方法，特別涉及鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸氨基葡萄糖膠囊原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)WSl- (X-090) -2005Z采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，該法是通過(guò)測(cè)定衍生化反應(yīng)生成物含量間接測(cè)定鹽酸氨基葡萄糖的含量，但測(cè)定的重復(fù)性較差。樣品處理需衍生化反應(yīng)，操作較為繁瑣，且樣品溶液的穩(wěn)定性不高，重復(fù)性不強(qiáng)。
專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?201210012194.8鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法公示了一種鹽酸氨基葡萄糖原料的測(cè)定方法，該方法使用乙腈、水和三氟乙酸為流動(dòng)相，使用C18為填料的色譜柱。該方法流動(dòng)相中的三氟乙酸具有腐蝕性，并且色譜圖中峰保留時(shí)間較短，分離效果較差，該方法的線(xiàn)性范圍為0.8^1.2mg/ml，測(cè)量濃度范圍窄。
[0003]目前鹽酸氨基葡萄糖原料的質(zhì)量控制方法尚不完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0006]本發(fā)明鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法，該方法包括如下步驟:
色譜柱NH2柱，5um，250X4.6um，流動(dòng)相組成為乙腈:水=(8-6:2.5-3.5)，流速為
0.8-1.2ml/min，柱溫為 30_40°C，檢測(cè)器為 Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為 65_75°C，氮?dú)鈮毫?.6-3.0ΜΡΑ。
[0007]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0008]對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液，2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用。
[0009]空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白。
[0010]在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
[0011]本發(fā)明鹽酸氨基葡萄糖原料含量測(cè)定的優(yōu)選方法如下:
色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮?dú)鈮毫?.0ΜΡΑ。
[0012]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0013]對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液。2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用。
[0014]空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白。
[0015]在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
[0016]色譜柱NH2柱，5um,250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(7.5:3),流速為1.2ml/min，柱溫為30°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為75°C，氮?dú)鈮毫?.2MPA。
[0017]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0018]對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液。2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用。
[0019]空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白。
[0020]在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
[0021]色譜柱NH2柱，5um,250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(6.5:3),流速為0.9ml/min，柱溫為40°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為72°C，氮?dú)鈮毫?.4MPA。
[0022]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0023]對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液。2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用。
[0024]空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白。
[0025]在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
[0026]鹽酸氨基葡萄糖原料由如下方法制成:由鹽酸氨基葡萄糖為主藥，微晶纖維素為填充劑，經(jīng)制粒，總混，原料填充，包裝即得。
[0027]本發(fā)明質(zhì)量控制方法依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果表明其重復(fù)性良好，線(xiàn)性關(guān)系良好，精密度良好，溶液穩(wěn)定性好，回收率良好，線(xiàn)性范圍廣。
[0028]【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
系統(tǒng)適用性對(duì)照品圖1 ;
系統(tǒng)適用性供試品圖2 ；
系統(tǒng)適用性空白圖3;
線(xiàn)性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖4。
[0029]以下通過(guò)實(shí)施例形式再對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)就此理解為本發(fā)明上述主題范圍內(nèi)僅限于以下實(shí)施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)前提下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的相應(yīng)替換或變更的修改，均包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0030]實(shí)施例1
系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮?dú)鈮毫?.0MPA。
[0031]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0032]對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液。2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用。
[0033]空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白。
[0034]在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
[0035]結(jié)果表明:供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液色譜相同保留時(shí)間處，有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)為2000以上，空白溶劑色譜中，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即空白無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2、圖3。
[0036]實(shí)施例2 線(xiàn)性關(guān)系實(shí)驗(yàn)
取對(duì)照品忙備液(2mg/ml),分別加水稀釋成0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml、1.2mg/ml不同濃度的對(duì)照品溶液，分別吸取各對(duì)照溶液20ul，注入液相色譜儀。計(jì)算濃度值與峰面積值的線(xiàn)性方程及回歸系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表I見(jiàn)圖4。
[0037]表I線(xiàn)性關(guān)系實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
【權(quán)利要求】
1.一種鹽酸氨基葡萄糖原料的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 本發(fā)明鹽酸氨基葡萄糖原料的含量測(cè)定方法，該方法包括如下步驟: 1)色譜柱NH2柱，5um，250X4.6um，流動(dòng)相組成為乙腈:水=(8-6:2.5-3.5)，流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為 30_40°C，檢測(cè)器為 Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為 65_75°C，氮?dú)鈮毫?.6-3.0MPA ； 2)供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 3)對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液，2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用； 4)空白溶劑的制備:以溶解供試品溶液、對(duì)照溶液的溶劑作為空白； 5)在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；空白溶劑溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml ； 6)所述鹽酸氨基葡萄糖原料由如下方法制成:由鹽酸氨基葡萄糖為主藥，微晶纖維素為填充劑，經(jīng)制粒，總混，壓原料，包裝即得。
2.權(quán)利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖原料的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 1)色譜柱NH2柱,5um,``250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮?dú)鈮毫?.0MPA ； 2)供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 3)對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液，2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用； 4)空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白； 5)在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即溶劑無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99.0%-101.0%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
3.權(quán)利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖原料的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟: I)色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(7.5:3),流速為1.2ml/min,柱溫為30°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為75°C，氮?dú)鈮毫?.2MPA ；2)供試品溶液的制備:取相當(dāng)于1OOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 3)對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液，2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用； 4)空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白； 5)在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
4.權(quán)利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖原料的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 1)色譜柱NH2柱,5um,250X4.6mm,流動(dòng)相組成為乙腈:水(6.5:3),流速為0.9ml/min,柱溫為40°C，檢測(cè)器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為72°C，氮?dú)鈮毫?.4MPA ； 2)供試品溶液的制備:取相當(dāng)于1OOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 3)對(duì)照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對(duì)照品溶液，2mg/ml對(duì)照品溶液作為貯備液備用； 4)空白溶劑的制備:以溶解供試品、對(duì)照溶液的溶劑作為空白； 5)在上述色譜條件下，精密吸取對(duì)照溶液20ul、供試品溶液20ul、空白溶劑20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處有相同的峰，峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無(wú)與鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無(wú)干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的99%-101%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK103760275SQ201310569620
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】陳文靜, 王崇益, 張欣 申請(qǐng)人:江蘇正大清江制藥有限公司