一種甲醛快速檢測試劑及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲醛快速檢測試劑及其制備方法與應(yīng)用，本發(fā)明所提供的一種甲醛快速檢測試劑的化學(xué)名稱為2-胺基-3-(3-胺基-1H-苯并[d]咪唑)-吡啶，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示：所述試劑的制備方法包括如下步驟：步驟1：將煙酰胺和氨基磺酸銨的混合物200℃油浴中反應(yīng)6小時合成中間體3；步驟2：中間體3在酸性環(huán)境中升溫回流4小時，冷卻至室溫后pH調(diào)至7～8得到中間體2；步驟3：中間體2與二鹽酸1，2，4-三氨基苯反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，按照上述方法制得的試劑可以很容易地檢測到甲醛的濃度，本發(fā)明具有合成路線簡單、成本低廉、處理方便、適合實際生產(chǎn)應(yīng)用、探針響應(yīng)速度快、靈敏度高的特點，本發(fā)明可以實現(xiàn)環(huán)境以及食品中甲醛的定量、高靈敏度的快速檢測。
【專利說明】一種甲醛快速檢測試劑及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種甲醛檢測試劑及其制備方法與應(yīng) 用，特別涉及一種甲醛快速檢測試劑及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醛是一種重要的有機(jī)原料，主要用于塑料工業(yè)（如制酚醛樹脂、脲醛塑料-電 玉）、合成纖維（如合成維尼綸-聚乙烯醇縮甲醛）、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等。紡織品在生 產(chǎn)加工過程中使用含甲醛的N-羥甲基化合物作為樹脂整理劑，可以增加織物的彈性，改善 折皺性，使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度，但是這些容易造成紡織品中甲醛殘留 問題。甲醛還可以直接用作消毒、殺菌、防腐劑。因經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使，一些不法分子以甲醛 為食品添加劑，如水發(fā)食品添加甲醛以凝固蛋白、防腐、改善外觀、增加口感，酒類飲料中加 入甲醛防止渾濁、增加透明度等等，這些都會造成食品的嚴(yán)重污染，損害人體健康。甲醛是 原漿毒物質(zhì)，能與蛋白質(zhì)結(jié)合、高濃度吸入時出現(xiàn)呼吸道嚴(yán)重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。 皮膚直接接觸甲醛可引起過敏性皮炎、色斑、壞死，吸入高濃度甲醛時可誘發(fā)支氣管哮喘。 高濃度甲醛還是一種基因毒性物質(zhì)，可能致使基因突變。實驗動物在實驗室高濃度吸入的 情況下，可引起鼻咽腫瘤。長期接觸低濃度甲醛蒸汽，可有頭痛、軟弱無力等癥狀。國外報 告14%?16%的工人接觸甲醛后出現(xiàn)消化障礙、興奮、震顫、視力障礙。在甲醛濃度達(dá)到 0. 2-0. 7mg/m3的車間內(nèi)，長時間工作工人有食欲喪失、體重減輕、乏力、頭痛、心悸和失眠等 現(xiàn)象。
[0003] 正是因為甲醛具有消毒、殺菌、防腐功效，所以會被一些不法分子人不正當(dāng)使用于 食品制造業(yè)中。常見有問題的食品為腐竹、米粉及發(fā)水食物如牛肚，鳳爪等。在2011年衛(wèi) 生部頒布《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中，甲醛等已經(jīng)退出食品添加劑名單。美國環(huán)境保護(hù)局所 建議的甲醛每日容許攝入量（ADI)為每公斤體重0.2毫克。攝入少量的甲醛，對身體不會 造成急性的影響。攝入過量的甲醛則可能導(dǎo)致全身性酸中毒，并會有胃腸出血的情況。雖 然沒有足夠證據(jù)顯示會引致人體癌變，但國際上已確認(rèn)甲醛在動物中可致癌。長期食用含 過量甲醛的食品，會出現(xiàn)頭暈、頭痛、乏力、嗜睡、食欲減退、視力下降等癥狀。
[0004] 目前對甲醛的檢測主要有分光光度法、電化學(xué)法、色譜法等等，但這些分析手段都 存在著一定的局限，如：通過色譜法檢測甲醛，選擇性和靈敏度高，但樣品處理復(fù)雜，試驗時 間長。而最為常見的檢測甲醛的方法為乙酰丙酮法，國家標(biāo)準(zhǔn)IS014184、GB/T29121-1998。 其原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙酰基二氫盧剔啶后，412nm下進(jìn)行 分光光度測定。這種方法優(yōu)點是操作簡便，性能穩(wěn)定，誤差小，不受乙醛的干擾，有色溶液可 穩(wěn)定存在12h。但是最大的缺點是靈敏度較低，最低檢出濃度為0. 25mg/L，僅適用于較高濃 度甲醛的測定；而且這種方法反應(yīng)較慢，需要約60min。因此，發(fā)展一種簡單、方便、快速檢 測甲醛并且檢測靈敏度高的方法非常必要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種通過熒光變化快速檢測甲醛的試劑及其制備方法與應(yīng) 用，從而實現(xiàn)靈敏度高、簡單、方便、快速檢測出環(huán)境、食品中的甲醛。
[0006] 本發(fā)明提供的一種甲醛快速檢測試劑，其化學(xué)名稱是：2_胺基-3-(3-胺 基-IH-苯并[d]咪唑）_吡啶，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0007]
【權(quán)利要求】
1. 一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：其化學(xué)名稱是：2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并 [d]咪唑）-吡啶，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
2. 如權(quán)利要求1所述的一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：其制備方法包括以下步 驟： 步驟1 :合成2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d]嘧啶：將煙酰胺和氨基磺酸銨混合后至于油 浴中反應(yīng)6個小時完全固化后得到2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d]嘧啶； 步驟2:合成2-氨基-3-吡啶甲醛：將上述得到的產(chǎn)物2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d] 嘧啶與2mol/L的鹽酸溶液升溫回流4小時，冷卻至室溫，用10m〇l/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至7?8得到2-氨基-3-吡啶甲醛； 步驟3 :合成2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并[d]咪唑）-吡啶：氬氣環(huán)境，乙醇作溶劑， pH為中性，向亞硫酸氫鈉、二鹽酸1，2，4-三氨基苯與2-氨基-3-吡啶甲醛的混合物中緩慢 滴加甲醛，升溫回流四小時得目標(biāo)產(chǎn)物2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并[d]咪唑）-吡啶。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：所述的制備方法步驟1 中油浴的溫度是先加熱到150°C，之后再將溫度緩慢升至200°C，此溫度下保持反應(yīng)6小時。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：所述的制備方法步驟 1中煙酰胺和氨基磺酸銨的摩爾比為1 : 1.5,步驟3中二鹽酸1，2,4_三氨基苯與2-氨 基-3-吡啶甲醛的摩爾比為1 : 1。
5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：它的使用方法包 括如下步驟： 步驟1 :量取一定濃度的甲醛溶液，將其配制為1200 y g/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)液； 步驟2 :使用上一步驟得到的1200i! g/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)液分別配制濃度為Oy g/mL、 15 ii g/mL、30 ii g/mL、100 ii g/mL 和 200 ii g/mL 的甲醛待測液； 步驟3 :分別取適量五種甲醛待測液至試管中，并分別加入適量探針分子溶液，搖動試 管，使其混合均勻； 步驟4 :常溫下放置30分鐘，測定其熒光光譜； 步驟5 :以505nm處的熒光發(fā)射強(qiáng)度作圖，得到待測甲醛濃度數(shù)值。
6. 如權(quán)利要求1-5所述的一種甲醛快速檢測試劑，其特征在于：它可以應(yīng)用于甲醛的 定性或定量檢測。
【文檔編號】G01N21/64GK104327042SQ201410500026
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】于明明, 李海霞, 嚴(yán)晗, 周婉, 李占先, 魏柳荷 申請人:鄭州大學(xué)
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