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一種測定樣品中常量金屬含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測定樣品中常量金屬含量的方法，包括以下步驟：a)提供待測樣品溶液；b)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比；c)采用滴定法，稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量，并進(jìn)行滴定，得到稱量后的樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量；d)根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品中常量金屬的含量；步驟b)和步驟c)沒有時(shí)間順序限制。本發(fā)明以電感藕合等離子體-發(fā)射光譜檢測得到樣品中各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比；再采用滴定法，檢測得到常量金屬總的物質(zhì)的量，從而得到了樣品中各常量金屬的含量。本發(fā)明得到的測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度，且簡單、快速。
【專利說明】一種測定樣品中常量金屬含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種測定樣品中常量金屬含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于樣品中兩種以上常量金屬元素的含量測定方法，例如釩酸鉍（BiV04)、碲鋅鎘 (CdZnTe)、多種金屬組成的合金（如BiCdlnPbSn五元合金）等樣品，目前一般采用EDTA絡(luò) 合滴定法。但是EDTA絡(luò)合反應(yīng)具有很強(qiáng)的廣泛性，能和各種金屬元素絡(luò)合，且采用分離、掩 蔽等提高絡(luò)合選擇性的方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。并且，對(duì)于化學(xué)性質(zhì)極其相近的元素，或者組 成很復(fù)雜的樣品，有時(shí)候沒有合適的分離或掩蔽手段。
[0003] 與此同時(shí)，ICP-0ES(電感耦合等離子體-發(fā)射光譜）雖然具有靈敏度高、分辨率 好，可以同時(shí)快速測定多種痕量元素的優(yōu)點(diǎn)，但是對(duì)于常量金屬元素因 ICP-0ES靈敏度太 高往往需稀釋后再測定，由于儀器條件的波動(dòng)，過度的稀釋會(huì)造成很大的誤差（例如某金 屬元素的含量為50%，稀釋后其濃度為50ppm，測定得到的濃度為50±lppm，則計(jì)算得到的 含量為50±1% )，因此對(duì)于常量元素的含量用ICP-0ES難以直接準(zhǔn)確測定。
[0004] 因此，目前對(duì)于含兩種以上常量金屬元素的樣品中各常量金屬元素含量的測定依 然存在極大的困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種常量金屬元素含量的測定方法，得到的測定結(jié)果具有 較高的準(zhǔn)確度。
[0006] 本發(fā)明提供了一種測定樣品中常量金屬含量的方法，包括以下步驟：
[0007] a)提供待測樣品溶液；
[0008] b)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)之比；
[0009] C)采用滴定法，稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量，并進(jìn)行滴定，得到稱量后的 樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量；
[0010] d)根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品 中常量金屬的含量；
[0011] 步驟b)和步驟C)沒有時(shí)間順序限制。
[0012] 優(yōu)選的，所述用于電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測的待測樣品溶液的質(zhì)量濃度 < 1000mg/L。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟b)具體為：
[0014] bl)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到待測樣品溶液 中各常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度；
[0015] b2)根據(jù)所述各常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度及其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各常量金屬 在待測樣品溶液中的質(zhì)量濃度，繼而計(jì)算得到各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比。
[0016] 優(yōu)選的，所述電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測的條件為：
[0017] RF 功率為 1100W;
[0018] 冷卻氣流量為13L/min ;
[0019] 輔助氣流量為0· 3L/min ;
[0020] 霧化氣流量為0· 8L/min ;
[0021] 泵流速為25rpm ;
[0022] 積分時(shí)間為Is。
[0023] 優(yōu)選的，所述滴定法包括絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法或沉淀滴定法。
[0024] 優(yōu)選的，所述步驟c)具體為：
[0025] cl)稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量；
[0026] c2)將待測樣品溶液與過量絡(luò)合劑混合，記錄所述絡(luò)合劑的體積，調(diào)節(jié)溶液的pH 值，得到混合溶液；
[0027] c3)將所述混合溶液與指示劑混合后，用金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的絡(luò)合劑，記 錄消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
[0028] c4)根據(jù)所述消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積以及絡(luò)合劑的體積，得到稱量后的 樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量。
[0029] 優(yōu)選的，所述絡(luò)合劑包括EDTA或DCTA。
[0030] 優(yōu)選的，所述混合溶液的pH值為5?6。
[0031] 優(yōu)選的，所述金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度為0· 01mol/L?0· 5mol/L。
[0032] 優(yōu)選的，所述離子標(biāo)準(zhǔn)溶液為鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液或鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0033] 優(yōu)選的，所述步驟a)具體為：
[0034] 將待測樣品溶于溶劑中，得到待測樣品溶液，所述溶劑包括硝酸、鹽酸、王水和硫 酸中的任意一種或多種。
[0035] 本發(fā)明提供了一種測定樣品中常量金屬含量的方法，包括以下步驟：a)提供待測 樣品溶液；b)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比；c)采用滴定法，稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量，并進(jìn)行滴定，得到稱 量后的樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量；d)根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總 的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品中常量金屬的含量；步驟b)和步驟c)沒有時(shí)間順序限制。 本發(fā)明提供的方法以電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測得到樣品中各常量金屬的質(zhì)量分 數(shù)之比；再采用滴定法，檢測得到常量金屬總的物質(zhì)的量，從而得到了樣品中各常量金屬的 含量。本發(fā)明得到的測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度，且簡單、快速。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提 供的方法在對(duì)BiCdlnPbSn五元合金中五種金屬元素的含量進(jìn)行測定時(shí)，測定結(jié)果與理論 值相差較小，特別是高含量的Bi，理論值為43. 78%，本發(fā)明提供的方法測定值為44. 08%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1建立的元素 Bi的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0037] 本發(fā)明提供了一種測定樣品中常量金屬含量的方法，包括以下步驟：
[0038] a)提供待測樣品溶液；
[0039] b)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)之比；
[0040] c)采用滴定法，稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量，并進(jìn)行滴定，得到稱量后的 樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量；
[0041] d)根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品 中常量金屬的含量；
[0042] 步驟b)和步驟c)沒有時(shí)間順序限制。
[0043] 在本發(fā)明中，各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比不會(huì)因?yàn)橄♂尡稊?shù)的不同而改變，且儀 器條件的波動(dòng)對(duì)各元素的影響是一致的，因此根據(jù)電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測各常 量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比是準(zhǔn)確的；再采用滴定法檢測得到部分或全部定量的待測樣品溶液 中，常量金屬總的物質(zhì)的量，從而無需再進(jìn)行掩蔽，得到的常量金屬總的物質(zhì)的量也是準(zhǔn)確 的；然后根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品中 常量金屬的含量，計(jì)算得到的常量金屬的含量的結(jié)果也具有較高的準(zhǔn)確度。而且，本發(fā)明提 供的方法簡單、快速。
[0044] 本發(fā)明首先提供待測樣品溶液。本發(fā)明對(duì)所述樣品的種類沒有特殊的限制，含有 兩種及以上金屬元素，且各金屬元素能在同一條件下與絡(luò)合劑發(fā)生定量絡(luò)合的樣品都可以 采用本申請?zhí)峁┑姆椒ㄟM(jìn)行常量金屬含量的檢測，如所述樣品可以為兩元合金或多元合 金。
[0045] 本發(fā)明優(yōu)選將待測樣品溶于溶劑中，得到待測樣品溶液，所述溶劑優(yōu)選為鹽酸、硝 酸、王水和硫酸中的一種或多種。
[0046] 本發(fā)明將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比。在本發(fā)明中，用于所述電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測的待測樣品溶 液的質(zhì)量濃度優(yōu)選< l〇〇〇mg/L。本領(lǐng)域技術(shù)人員在配制用于所述電感耦合等離子體-發(fā)射 光譜檢測的待測樣品溶液時(shí)，可以不必準(zhǔn)確稱量樣品的質(zhì)量，將適量的樣品稱量后，完全溶 解；再稀釋到上述質(zhì)量濃度的范圍即可。
[0047] 本發(fā)明在將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測時(shí)，優(yōu)選具體 為：
[0048] bl)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到待測樣品溶液 中各常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度；
[0049] b2)根據(jù)所述各常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度及其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各常量金屬 在待測樣品溶液中的質(zhì)量濃度，繼而計(jì)算得到各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比。
[0050] 本發(fā)明所述電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測的條件優(yōu)選為RF功率為1100W ;冷 卻氣流量為13L/min ;輔助氣流量為0. 3L/min ;霧化氣流量為0. 8L/min ;泵流速為25rpm ; 積分時(shí)間為Is。
[0051] 本發(fā)明對(duì)樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法并無特殊規(guī)定，可以為電感耦合等離子體-發(fā) 射光譜檢測中的一般方法，具體的，準(zhǔn)確稱量各個(gè)金屬元素的高純樣品，加入溶劑溶解、定 容得到標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，然后配制得到梯度濃度，并進(jìn)行檢測建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所述溶劑優(yōu)選為 鹽酸、硝酸、王水和硫酸中的一種或多種；所述定容的溶劑優(yōu)選采用鹽酸、硝酸、王水和硫酸 中的一種或多種。
[0052] 本發(fā)明優(yōu)選采用電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法測定待測樣品幾個(gè)不同的濃度 點(diǎn)，然后取平均值，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0053] 本發(fā)明通過滴定法，對(duì)待測樣品溶液進(jìn)行滴定，首先稱量部分或全部待測樣品溶 液的質(zhì)量，并對(duì)其進(jìn)行滴定，得到稱量后的樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量。所述滴定法優(yōu)選 為絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法或沉淀滴定法，更優(yōu)選為絡(luò)合滴定法。
[0054] 在本發(fā)明中，用于所述滴定法檢測的待測樣品溶液的摩爾濃度優(yōu)選> 0. 0005mol/ L。本領(lǐng)域技術(shù)人員在配制用于所述滴定法檢測的待測樣品溶液時(shí)，需準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的 待測樣品，完全溶解并精確定容，以得到精確濃度的待測樣品溶液。
[0055] 本發(fā)明在進(jìn)行絡(luò)合滴定時(shí)，優(yōu)選具體為：
[0056] cl)稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量；
[0057] c2)將待測樣品溶液與過量絡(luò)合劑混合，記錄所述絡(luò)合劑的體積，調(diào)節(jié)溶液的pH 值，得到混合溶液；
[0058] c3)將所述混合溶液與指示劑混合后，用金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的絡(luò)合劑，記 錄消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
[0059] c4)根據(jù)所述消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積以及絡(luò)合劑的體積，得到稱量后的 樣品中常量金屬總的物質(zhì)的量。
[0060] 所述步驟C2)中，所述絡(luò)合劑優(yōu)選為EDTA或DCTA;所述絡(luò)合劑的濃度優(yōu)選為 0. 01?0. 5mol/L ;所述混合溶液的pH值優(yōu)選為5?6 ;本發(fā)明優(yōu)選采用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH 值，所述緩沖溶液優(yōu)選為六次甲基四胺溶液或醋酸-醋酸鈉溶液。
[0061] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述絡(luò)合劑采用滴加的方式加入，并且體系保持?jǐn)嚢瑁蝗缓蟛捎眉?熱的方式使絡(luò)合劑與樣品溶液中的金屬元素絡(luò)合更加完全，所述加熱的溫度優(yōu)選為90°c? 110°c，更優(yōu)選為100°C ;加熱的時(shí)間優(yōu)選為3min?lOmin，更優(yōu)選為5min。
[0062] 所述步驟c3)中，所述金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)選為鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液或鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶 液，其摩爾濃度優(yōu)選為〇. Olmol/L?0. 5mol/L ;所述指示劑優(yōu)選為二甲酚橙、半二甲酚橙或 I- (2-批陡偶氮）_2_萘酌·。
[0063] 然后根據(jù)以上檢測得出的各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和部分或全部定量的待測 樣品溶液中常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品中常量金屬的含量。
[0064] 如果一個(gè)樣品含有η種（η彡2)金屬兀素，分別用Ml、M2、…、Μη表不，并且這幾 種金屬元素都可以在相同的條件下與EDTA等摩爾定量絡(luò)合，根據(jù)以上的試驗(yàn)結(jié)果，可以利 用公式（1)到公式（η)計(jì)算得到樣品中各金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0065]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定樣品中常量金屬含量的方法，包括以下步驟： a) 提供待測樣品溶液； b) 將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到各常量金屬的質(zhì)量分 數(shù)之比； c) 采用滴定法，稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量，并進(jìn)行滴定，得到稱量后的樣品 中常量金屬總的物質(zhì)的量； d) 根據(jù)各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比和常量金屬總的物質(zhì)的量，計(jì)算得到待測樣品中常 量金屬的含量； 步驟b)和步驟c)沒有時(shí)間順序限制。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述用于電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢 測的待測樣品溶液的質(zhì)量濃度彡l〇〇〇mg/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟b)具體為： bl)將待測樣品溶液進(jìn)行電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測，得到待測樣品溶液中各 常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度； b2)根據(jù)所述各常量金屬的發(fā)射光譜強(qiáng)度及其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各常量金屬在待 測樣品溶液中的質(zhì)量濃度，繼而計(jì)算得到各常量金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體-發(fā)射光譜檢測的 條件為： RF功率為1100W ; 冷卻氣流量為13L/min ; 輔助氣流量為〇. 3L/min ; 霧化氣流量為〇. 8L/min ; 泵流速為25rpm ; 積分時(shí)間為Is。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴定法包括絡(luò)合滴定法、氧化還原滴 定法或沉淀滴定法。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述滴定法為絡(luò)合滴定法，所述步驟c)具 體為： cl)稱量部分或全部待測樣品溶液的質(zhì)量； c2)將待測樣品溶液與過量絡(luò)合劑混合，記錄所述絡(luò)合劑的體積，調(diào)節(jié)溶液的pH值，得 到混合溶液； c3)將所述混合溶液與指示劑混合后，用金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的絡(luò)合劑，記錄消 耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； c4)根據(jù)所述消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積以及絡(luò)合劑的體積，得到稱量后的樣品 中常量金屬總的物質(zhì)的量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合溶液的pH值為5?6。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度為 0·01mol/L ?0· 5mol/L〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述離子標(biāo)準(zhǔn)溶液為鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液或 鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a)具體為： 將待測樣品溶于溶劑中，得到待測樣品溶液，所述溶劑包括硝酸、鹽酸、王水和硫酸中 的任意一種或多種。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK104155288SQ201410390852
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】謝增春, 萬小紅, 朱劉 申請人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司