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一種枇杷葉的乙醇提取物及其制備、檢測方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及枇杷葉提取物、方法和應(yīng)用，具體涉及一種枇杷葉的乙醇提取物及其制備、檢測方法和用途，其有效成分是三萜類和酚類。本發(fā)明首次提供了枇杷葉提取物在制備抗腫瘤的藥物中的應(yīng)用，并提供了應(yīng)用超高液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析技術(shù)及結(jié)果構(gòu)建枇杷葉提取物指紋圖譜分析方法。該方法包括枇杷葉提取物的超高液相色譜-質(zhì)譜分析條件、色譜峰的特征。色譜組分的質(zhì)譜提供的化合物結(jié)構(gòu)信息等。本發(fā)明公開的指紋圖譜及其技術(shù)可用于枇杷葉的品種鑒別及枇杷葉提取物的質(zhì)量監(jiān)控。
【專利說明】一種枇杷葉的乙醇提取物及其制備、檢測方法和用途
[【技術(shù)領(lǐng)域】]
[0001]本發(fā)明涉及枇杷葉提取物、方法和應(yīng)用，具體涉及一種枇杷葉的乙醇提取物及其制備、檢測方法和用途。
[【背景技術(shù)】]
[0002]枇杷葉為薔薇科植物枇杷Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.的干燥葉。具有清肺止咳，降逆止嘔的功效，臨床用于治療肺熱咳嗽，氣逆喘急，胃熱嘔逆，煩熱口渴。其主要分布于我國中南及江西、福建、江蘇、浙江、陜西、甘肅等地。化學(xué)成分主要有黃酮類、多酚類、倍半萜及其苷類等，具有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、抗菌等作用。
[0003]國內(nèi)發(fā)明申請CN1939443A公開了一種枇杷葉提取物的制備方法和用途，該提取物主要采用極性有機(jī)溶劑提取，如甲醇、乙醇、丙醇等，得到的提取物能制作成藥劑，并具有化痰、止咳、平喘、消炎、抗病毒和降血糖。
[
【發(fā)明內(nèi)容】
]
[0004]為了提取一種能夠治療腫瘤的枇杷葉有效成分，本發(fā)明提供了一種枇杷葉的乙醇提取物及其制備、檢測方法和用途。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，設(shè)計(jì)一種枇杷葉的乙醇提取方法，包括以下步驟:
[0006]a.枇杷葉用石油醚浸泡 18~36h，每100g枇杷葉需要300~800ml的石油醚，然后滲濾回收殘洛;
[0007]b.所述的殘?jiān)?0~90%的乙醇提取濃縮，濃縮后的濃縮液相對于于乙醇的密度為1.15~1.20，即為枇杷葉乙醇提取物.[0008]上述制備方法還具有如下優(yōu)化方案:
[0009]所述的步驟(b)中，乙醇提取的次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，合并2次提取液進(jìn)行所述的濃縮。
[0010]所述的步驟(b)中，乙醇的濃度為80%。
[0011]步驟(a)中，所述的枇杷葉先經(jīng)過粉碎，粉碎后的粒徑為250~850 μ m。
[0012]步驟(a)中，所述的浸泡，需要的時(shí)間為24h。
[0013]一種用上述方法提取得到的枇杷葉乙醇提取物，其特征在于所述的枇杷葉乙醇提取物主要成分為三萜類和酚類。具體為酒石酸、金絲桃苷、5，5’ - 二羥基-3’ -甲氧基-2-0-β -D-吡喃葡萄糖基聯(lián)苯、山香二烯酸、正十三烷酸、2 α -羥基熊果酸、蘋果酸、熊果酸、齊墩果酸、表兒茶素、兒茶素和正二十一烷醇。
[0014]一種藥物制劑，由上述的姜黃的乙醇提取物和藥學(xué)上可接受的載體組成。
[0015]所述的制劑為片劑、散劑、片劑、膠囊或口服液。
[0016]一種檢測上述枇杷葉的乙醇提取物的方法，用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)儀對所述枇杷葉提取物進(jìn)行分析，以獲得枇杷葉乙醇提取物的UPLC-Q-T0F-MS圖譜，
[0017]a.質(zhì)譜條件為:ESI離子源，正離子模式檢測；霧化器N2壓力為50psi ;干燥氣N2流速為15L/min ;質(zhì)量掃描范圍50~1200 ;自動(dòng)3級質(zhì)譜；
[0018]b.色譜分析條件為:色譜柱:Waters ACQUITY UPLC? BEHC18Column (5(tomX 2.I謹(jǐn).i d., 1.7 μ m) ;二元梯度洗脫，A相為0.1%甲酸水溶液；B相為乙腈，流速為0.3mL/min,梯度洗脫的程序如下:90%A相,逐漸減少A相比例,至14min時(shí)A相比例為O,保持2min,流速:0.3mL/min ;進(jìn)樣量3 μ L。
[0019]本發(fā)明首次提供了枇杷葉提取物在制備腫瘤的藥物中的應(yīng)用，并且提供了應(yīng)用超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析技術(shù)及結(jié)果構(gòu)建枇杷葉提取物指紋圖譜的方法。該方法包括枇杷葉提取物的UPLC-MS分析條件。色譜峰的特征、色譜組分的質(zhì)譜提供的化合物結(jié)果信息等。本發(fā)明公開的指紋圖譜及其技術(shù)可用于枇杷葉的品種鑒別及枇杷葉提取物的質(zhì)量監(jiān)控。
[【專利附圖】

【附圖說明】]
[0020]枇杷葉UPLC-Q-T0F/MS正離子模式下總離子流圖。
[【具體實(shí)施方式】]
[0021]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。本申請中的生產(chǎn)設(shè)備都是本領(lǐng)域的常用設(shè)備，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1:
[0023]枇杷葉的乙醇提取物
`[0024]由以下方法制備:枇杷葉粉碎，過35目篩得到粒徑為250 μ m的枇杷葉顆粒，稱取枇杷葉顆粒500g，用2000ml石油醚滲濾，先用石油醚浸泡18h，至滲漉液顏色變淺(滲濾液約為2500ml)，回收殘?jiān)?，揮干殘?jiān)械氖兔?，?0%乙醇提取2次，每次乙醇用量為2500ml，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，合并提取液，將其減壓濃縮至無醇味，相對密度為
1.15-1.20，蒸干后得乙醇提取物。
[0025]實(shí)施例2
[0026]枇杷葉的乙醇提取物
[0027]由以下方法制備:取枇杷葉粉碎，過20目篩得到粒徑為850 μ m的枇杷葉顆粒，稱取枇杷葉顆粒500g，用1500ml石油醚浸泡24h，得到殘?jiān)蜐B濾液(滲濾液體積約為2000)，將殘?jiān)鼡]干石油醚，濃度為80%的乙醇提取2次，每次乙醇用量為1500ml，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，合并兩次提取液，減壓濃縮至相對密度1.15-1.20，烘干后得乙醇提取物。
[0028]實(shí)施例3
[0029]枇杷葉的乙醇提取物
[0030]由以下方法制備:取枇杷葉粉碎，過30目篩得到粒徑為450 μ m的枇杷葉顆粒，枇杷葉用石油醚滲濾，先用2000ml石油醚浸泡36h，得到殘?jiān)蜐B濾液(滲濾液體積約為2500ml)，揮干殘?jiān)械氖兔?，?0%乙醇提取，提取3次，每次乙醇用量為2000ml，提取時(shí)間為3小時(shí)，合并提取液，然后濃縮至無醇味，相對密度為1.15-1.20，烘干后得乙醇提取物，干燥后所得的枇杷葉提取物為棕黑色。
[0031]本發(fā)明所得的枇杷葉提取物對腫瘤有預(yù)防和治療作用?？梢园凑粘Ｒ?guī)制劑工藝，將本發(fā)明所述的枇杷葉提取物制備成任何一種適合于臨床使用的制劑，例如散劑、片劑。膠囊、口服液等。
[0032]實(shí)施例4
[0033]枇杷葉的乙醇提取物的顆粒劑
[0034]組成:枇杷葉的乙醇提取物(實(shí)施例3的方法制備)50g，淀粉15g，微晶纖維素20g，硬脂酸鎂6g。
[0035]實(shí)施例5
[0036]用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜儀對枇杷葉的乙醇提取物進(jìn)行分析以獲得提取物的指紋圖譜。其色譜分析條件為:Waters ACQUITY UPLC ? BEHC18Column(50mmX2.lmm.1 d.，1.7μπι)柱；二元梯度洗脫，A相為0.1%甲酸水溶液，B相為乙腈流速0.3mL/min;進(jìn)樣量3 μ L。
[0037]優(yōu)選的色譜條件:
[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種枇杷葉的乙酸乙酯提取方法，其特征在于包括以下步驟: a.枇杷葉用石油醚浸泡18~36h，每100g枇杷葉需要300~800ml的石油醚，然后滲濾回收殘?jiān)? b.所述的殘?jiān)?0~90%的乙醇提取濃縮，濃縮后的濃縮液相對于于乙醇的密度為1.15 ~1.20， c.將所述的濃縮液用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，收集乙酸乙酯層的萃取液。
2.如權(quán)利要求1所述的枇杷葉的乙酸乙酯提取方法，其特征在于所述的步驟(b)中，乙醇提取的次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，合并2次提取液進(jìn)行所述的濃縮。
3.如權(quán)利要求1所述的枇杷葉的乙酸乙酯提取方法，其特征在于所述的步驟(b)中，乙醇的濃度為80%。
4.如權(quán)利要求1所述的枇杷葉的乙酸乙酯提取方法，其特征在于步驟(a沖，所述的枇杷葉先經(jīng)過粉碎，粉碎后的粒徑為250~850 μ m。
5.如權(quán)利要求1所述的枇杷葉的乙酸乙酯提取方法，其特征在于步驟(a)中，所述的浸泡，需要的時(shí)間為24h。
6.一種用權(quán)利要求1方法提取得到的枇杷葉乙酸乙酯提取物，其特征在于所述的枇杷葉乙酸乙酯提取物主要成分為三萜類和酚類。
7.如權(quán)利要求6所述的枇杷葉乙酸乙酯提取物，其特征在于所述的枇杷葉乙酸乙酯提取物的主要成分為酒石酸、金絲桃苷、5，5’- 二羥基-3’-甲氧基-2-Ο-β -D-吡喃葡萄糖基聯(lián)苯、山香二烯酸、正十三烷酸、2α-羥基熊果酸、蘋果酸、熊果酸、齊墩果酸、表兒茶素、兒茶素和正二十一烷醇。
8.—種藥物制劑，由權(quán)利要求6或7所述的姜黃的乙酸乙酯提取物和藥學(xué)上可接受的載體組成。
9.如權(quán)利要求8所述的藥物制劑，其特征在于所述的制劑為片劑、散劑、片劑、膠囊或口服液。
10.一種檢測權(quán)利要求6所述枇杷葉的乙酸乙酯提取物的方法，用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)儀對所述枇杷葉提取物進(jìn)行分析，以獲得枇杷葉乙酸乙酯提取物的UPLC-Q-TOF-MS圖譜，其特征在于: a.質(zhì)譜條件為:ESI離子源，正離子模式檢測；霧化器N2壓力為50psi;干燥氣N2流速為15L/min ;質(zhì)量掃描范圍50~1200 ;自動(dòng)3級質(zhì)譜； b.色譜分析條件為:色譜柱:WatersACQUITY UPLC? BEH C18Column(50mmX2.lmm.1d.，1.7 μ m) ;二元梯度洗脫，A相為0.1%甲酸水溶液；B相為乙腈，流速為0.3mL/min，梯度洗脫的程序如下:90%A相，逐漸減少A相比例，至14min時(shí)A相比例為0，保持2min，流速:`0.3mL/min ;進(jìn)樣量 3 μ L。
【文檔編號】G01N30/02GK103705592SQ201310680672
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月7日
【發(fā)明者】陳士林, 黃林芳, 任偉光, 林森森, 徐宏喜, 楊大堅(jiān), 卞兆祥, 陳新滋 申請人:中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 香港浸會(huì)大學(xué)