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對二氯芐的氣相色譜檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，該方法包括將待測樣品溶液進行氣相色譜分析，以得到待測樣品溶液的氣相色譜圖；利用N2000色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出對二氯芐的純度；所述氣相色譜的條件包括：安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格為：50m×0.25mm×0.50μm；檢測室溫度：235℃；汽化室溫度：235℃；載氣為氮氣。該方法分析結(jié)果準確，譜圖分析清楚，能夠有效指導(dǎo)日常生產(chǎn)安排，降低生產(chǎn)消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。
【專利說明】對二氯節(jié)的氣相色譜檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種對二氯予的氣相色譜檢測方法。

【背景技術(shù)】：
[0002] 對二氯予用作有機合成中間體用途很廣，用對二氯予加堿合成對苯二甲醇；與烏 洛巧品合成對苯二甲酵；與甲醇軸反應(yīng)合成對苯二甲基二甲離；W對二氯予為交聯(lián)劑，合 成聚諷中空纖維納濾復(fù)合膜；昆明化工研究所最早合成新酷樹脂，此樹脂用于航空電子線 路板涂抹，也用于耐磨材料合成，可W用于制造航海汽艇材料，國內(nèi)應(yīng)用量較小。國內(nèi)在 合成對苯二予離、甲離菊醋、1,4-二苯上有一定的使用量。有人在合成洛索洛酷軸的中間 體-對漠甲基苯丙酸上作為起始原料，反應(yīng)工序明顯減少，廢水量也很少。另外在染料、污 水處理劑合成上也有廣泛應(yīng)用。
[0003] 由于對二氯予的檢測沒有國家標準，所W在參照了 GB/T 6678- 2003化工產(chǎn)品采 樣總則；GB/T 6680-2003化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 9722-1988化學(xué)試劑氣相色譜法通則 之后，本公司制訂了適合對二氯予檢驗的企業(yè)標準。
[0004] 在經(jīng)過長時間的生產(chǎn)實踐和對色譜圖的分析，發(fā)現(xiàn)W DB-5色譜柱難W將物質(zhì)組 分進行清晰、準確的分析，造成分析結(jié)果不穩(wěn)定，不能夠準確指導(dǎo)正常的工藝生產(chǎn)。于是，在 本公司相關(guān)技術(shù)人員和分析人員的多方試驗下，發(fā)現(xiàn)用DB-23色譜柱可W在色譜圖上將物 質(zhì)組分進行明確分離，而且重復(fù)性好。


【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種對二氯予的氣相色譜檢測方法，該方法不僅分析速度 快，而且檢測靈敏度高，分析結(jié)果準確。
[0006] 本發(fā)明提供一種對二氯予的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：
[0007] (1)設(shè)定儀器工作條件；柱箱溫度；120-23(TC，汽化室溫度；235°C，檢測室溫度： 235°C，色譜氣壓表設(shè)定；氮氣；0. 08MPa，氨氣；0. 04MPa，空氣；0. 12MPa ;載氣流速；35ml/ min ；
[0008] (2)進樣；用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0009] (3)結(jié)果表征；利用N2000色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出對二氯予 的純度。
[0010] 所述氣相色譜檢測方法采用的色譜柱是安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格為： SOmX 0. 25mm X 0. 50 y m。
[0011] 所述氣相色譜檢測方法采用的檢測器是氨火焰離子化檢測器。
[0012] 所述柱相溫度采用程序升溫，升溫速度為15C /分鐘。
[0013] 所述待測樣品溶液的溶劑為丙麗。
[0014] 所述待測樣品對二氯予與丙麗的體積比1:2。
[0015] 所述微量進樣器為10 U L微量進樣器。
[0016] 所述氣相色譜檢測方法的分流比；1/30。
[0017] 將待測樣品對二氯予溶于丙麗溶劑，進行氣相色譜分析，W得到待測樣品對二氯 予的氣相色譜圖，借助分析軟件，采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中對二氯苯的特征 峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后所有峰的總面積的百分比。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是：該方法分析速度快、結(jié)果準確，譜圖分析清楚，能夠有效的 指導(dǎo)日常生產(chǎn)安排，降低生產(chǎn)消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本；改用安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格 為；50mX0. 25mmX0. 50y m，物料的出峰時間和峰值穩(wěn)定，重復(fù)性好。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0019] 圖1圖2分別為工業(yè)生產(chǎn)對二氯予樣品兩次測試的氣相色譜圖。

【具體實施方式】：
[0020] 一種對二氯予的氣相色譜檢測方法，該方法包括W下步驟
[00川 1、試劑和儀器
[002引試劑；工業(yè)生產(chǎn)的對二氯予、丙麗（AR級）。
[0023] 儀器；帶程序升溫功能的毛細管氣相色譜儀；裝有N2000色譜工作站的電腦； 10 U L微量進樣器；安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格為；50mX0. 25mmX0. 50 y m ;氨火焰 離子化檢測器。
[0024] 2、檢測步驟
[002引 （1)設(shè)定儀器工作條件準箱溫度；120-23(TC ;汽化室溫度；235°C ;檢測室溫度： 235°C ;色譜氣壓表設(shè)定；氮氣；0. 08MPa，氨氣；0. 04MPa，空氣；0. 12MPa ;
[0026] (2)進樣；用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0027] (3)結(jié)果表征；利用N2000色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出對二氯予 的純度。
[0028] 所述氣相色譜檢測方法采用的色譜柱是安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格為： SOmX 0. 25mm X 0. 50 y m。
[0029] 所述氣相色譜檢測方法采用的檢測器是氨火焰離子化檢測器。
[0030] 所述柱相溫度采用程序升溫，升溫速度為15C /分鐘。
[0031] 所述待測樣品溶液的溶劑為丙麗。
[0032] 所述待測樣品對二氯予與丙麗的體積比1:2。
[0033] 所述微量進樣器為10 U L微量進樣器。
[0034] 所述氣相色譜檢測方法的分流比；1/30。
[0035] 將待測樣品對二氯予溶于丙麗溶劑，進行氣相色譜分析，W得到待測樣品對二氯 予的氣相色譜圖，借助分析軟件，采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中對二氯苯的特征 峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后的所有峰的總面積的百分比。該百分比即為 待測樣品對二氯予的百分含量，即對二氯予的純度。所述氣相色譜圖中對二氯予的特征峰 的確定方法可W采用本領(lǐng)域所公知的各種方法。例如，可W在相同色譜條件下，對對二氯予 的標準品進行分析，從而確定該條件下，對二氯予的保留時間和特征峰，并通過與待測樣品 的氣相色譜圖進行對比得到待測樣品中對二氯予的特征峰，進而確定其峰面積。
[0036] 實施例I
[0037] 工業(yè)生產(chǎn)對二氯予的氣相色譜分析：取工業(yè)生產(chǎn)的對二氯予樣品與丙麗按照1:2 的體積比混溶。參照操作條件設(shè)定氣相色譜的條件，柱箱溫度；120-23(TC，柱箱溫度采用程 序升溫，步驟如下；初始溫度12(TC，保持2分鐘，W 15C /分鐘的速度升溫至23(TC，23(TC 保持20分鐘；汽化室溫度；235°C ;檢測室溫度；235°C ;色譜氣壓表設(shè)定；氮氣；0. 08MPa， 氨氣；0. 04MPa，空氣；0. 12MPa ;分流比：1/30 ;設(shè)定好氣相色譜的條件，待基線穩(wěn)定后，用 10 U L微量進樣器從進樣口進樣，進樣量為0. 4 y L，待完成程序升溫的所有步驟后，利用工 作站生成的色譜圖及工作站的積分功能，使用面積歸一法計算出對二氯予的純度；平行測 定兩次，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0. 1 %。
[0038] 用氣相色譜法平行測定兩次工業(yè)生產(chǎn)的對二氯予，得到對二氯予的氣相色譜圖， 見附圖1和附圖2,借助分析軟件，采用面積歸一法確定待測樣品對二氯苯的特征峰的面 積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后的所有峰的總面積的百分比。平行測定兩次，兩 次測定后的分析結(jié)果依次見表1和表2,第一次測定結(jié)果如表1 ;對二氯予的保留時間為 5. 515min，對二氯予的峰面積百分含量達99. 3077 %，第二次測定結(jié)果如表2 ;對二氯予的 保留時間為5. 552min，對二氯予的峰面積百分含量達99. 3006%。
[0039] 表1為第一次測定對二氯予氣相色譜的分析結(jié)果：

【權(quán)利要求】
1. 一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 設(shè)定儀器工作條件：柱箱溫度：120-230°c，汽化室溫度：235°C ;檢測室溫度： 235°C ;色譜氣壓表設(shè)定：氮氣：0. 08MPa，氫氣：0. 04MPa，空氣：0. 12MPa ;載氣流速：35ml/ min ； (2) 進樣：用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖； (3) 結(jié)果表征：利用N2000色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出對二氯芐的純 度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述氣相色 譜檢測方法采用的色譜柱是安捷倫DB-23毛細管色譜柱，規(guī)格為：50mX 0. 25mmX 0. 50 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述氣相色 譜檢測方法采用的檢測器是氫火焰離子化檢測器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：柱相溫度采 用程序升溫，升溫速度為15°C /分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述待測樣 品溶液的溶劑為丙酮。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述待測樣 品對二氯芐與丙酮的體積比為1:2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述微量進 樣器為10 μ L微量進樣器。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種對二氯芐的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述氣相色 譜檢測方法的分流比：1/30。
【文檔編號】G01N30/88GK104237437SQ201410487113
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】向世炎, 陳沖, 夏博 申請人:潛江新億宏有機化工有限公司