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一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法及裝置，包括：1）稱取待測(cè)樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液；2）將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及獲得的樣品溶液分別置于三個(gè)不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應(yīng)，所生產(chǎn)的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進(jìn)一步混合反應(yīng)發(fā)光；再通過光電檢測(cè)器獲取光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸送給控制器；控制器根據(jù)輸入的電信號(hào)以及預(yù)設(shè)的計(jì)算公式，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼含量。本發(fā)明費(fèi)用低廉、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速并可現(xiàn)場(chǎng)操作。
【專利說明】一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及痕量分析【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]馬來酰肼(Maleic Hydrazide，簡(jiǎn)稱MH)又稱抑芽丹，是一種選擇性和暫時(shí)性植物生長(zhǎng)抑制劑，可用來防止馬鈴薯、大蒜在庫存時(shí)發(fā)芽，也可用作除草劑和煙草抽空劑。2001年3月，“鹿特丹公約”化學(xué)品臨時(shí)評(píng)審委員會(huì)第二次會(huì)議重新評(píng)議了是否將除草劑“馬來酰肼”列入PIC名單的問題，但最終對(duì)其未作決定?，F(xiàn)認(rèn)為馬來酰肼沒有致癌作用，但馬來酰肼對(duì)人類健康和環(huán)境最終的危害作用還不能確定。
[0003]目前已報(bào)道的測(cè)定馬來酰肼的方法不多，主要是色譜分析方法如氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)與質(zhì)譜、紫外、電化學(xué)法等檢測(cè)技術(shù)的聯(lián)用方法。但由于上述方法儀器昂貴、操作復(fù)雜，并且大多在分析前需要試劑的衍生化處理，因此不適合樣品的快速、在線分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種費(fèi)用低廉、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速并可現(xiàn)場(chǎng)操作的測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法及裝置。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
[0006]一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法，包括:1)待測(cè)樣品的前處理步驟:稱取待測(cè)樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液；2)測(cè)定步驟:將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟O中獲得的樣品溶液分別置于三個(gè)不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應(yīng)，所生產(chǎn)的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進(jìn)一步混合反應(yīng)發(fā)光；再通過光電檢測(cè)器獲取光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸送給控制器；控制器根據(jù)輸入的電信號(hào)以及預(yù)設(shè)的計(jì)算公式，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼含量。
[0007]進(jìn)一步地，步驟2)中還包括:A、控制器將輸入的電信號(hào)代入預(yù)先設(shè)置的光電檢測(cè)器測(cè)得的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計(jì)算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度；B、控制器將計(jì)算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測(cè)樣品的稱取質(zhì)量，獲得待測(cè)樣品中馬來酰肼的質(zhì)量百分比。
[0008]進(jìn)一步地，步驟A中光電檢測(cè)器所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括:首先，配置若干個(gè)不同濃度的馬來酰肼標(biāo)樣溶液；然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用步驟2)中的方法，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器所測(cè)電信號(hào)值；最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到光電檢測(cè)器所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
[0009]進(jìn)一步地，酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1?8:1的體積比配置而成。
[0010]進(jìn)一步地，酸化甲醇溶液的體積范圍為30?90mL。
[0011]進(jìn)一步地，魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.01?0.lmol/L。
[0012]進(jìn)一步地，步驟I)的超聲時(shí)間范圍為30?60min，超聲功率范圍為300?750W。
[0013]本發(fā)明還提供一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的裝置，包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器、用于盛裝樣品溶液的第三容器、泵送單元、反應(yīng)器皿、光電檢測(cè)器和控制器，其中:第一容器、第二容器同時(shí)與一個(gè)泵送單元的泵入口相連接；第三容器與另一個(gè)泵送單元的泵入口相連接；各泵送單元的泵出口均與反應(yīng)器皿相連接；光電檢測(cè)器用于采集從反應(yīng)器皿發(fā)出的光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，輸送給控制器；控制器用于根據(jù)預(yù)設(shè)的計(jì)算公式以及輸入的電信號(hào)，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼的量。
[0014]進(jìn)一步地，光電檢測(cè)器為光電倍增管。
[0015]進(jìn)一步地,泵送單元為螺動(dòng)泵。
[0016]基于上述技術(shù)方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0017]由于本發(fā)明將稱取的待測(cè)樣品放入酸化甲醇溶液后超聲獲得萃取液，再將萃取液靜置及過濾處理后得到樣品溶液，然后將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及獲得的樣品溶液分別置于三個(gè)不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應(yīng)，所生產(chǎn)的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進(jìn)一步混合反應(yīng)發(fā)光；再通過光電檢測(cè)器獲取光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸送給控制器；根據(jù)輸入的電信號(hào)以及預(yù)設(shè)的計(jì)算公式，控制器可以方便地計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼含量，由此，本發(fā)明中所采用的酸化甲醇超聲提取方法使得待測(cè)樣品前處理的時(shí)間由原來的水浴回流24小時(shí)縮短為I小時(shí)，檢測(cè)速度快，從而減少了待測(cè)樣品前處理操作需要長(zhǎng)時(shí)間加熱所帶來的能源消耗和鹽酸回流對(duì)操作人員的危害的問題。
[0018]另外，由于本發(fā)明所采用裝置操作簡(jiǎn)單，可現(xiàn)場(chǎng)操作，無需采用昂貴儀器，現(xiàn)有技術(shù)中一般所采用的高效液相色譜儀測(cè)定每臺(tái)儀器需60萬人民幣左右，而本發(fā)明所提供的測(cè)定裝置成本在3萬元人民幣左右，具有費(fèi)用低廉的優(yōu)勢(shì)；與現(xiàn)有技術(shù)采用高效液相色譜儀分析一個(gè)樣品需60分鐘相比，本發(fā)明分析一個(gè)樣品僅需3分鐘，因此檢測(cè)周期短；而且，現(xiàn)有技術(shù)中所采用高效液相色譜儀分析一個(gè)樣品所需試劑成本約為160元人民幣，而本發(fā)明中分析一個(gè)樣品僅需試劑成本約為21元人民幣，試劑用量少，進(jìn)一步地節(jié)約了成本，而且減少了化學(xué)試劑使用對(duì)環(huán)境的污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]此處所說明的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)
[0020]此處所說明的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0021]圖1為本發(fā)明所提供的測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法的流程圖；
[0022]圖2為圖1中待測(cè)樣品的前處理的流程圖；
[0023]圖3為圖1中測(cè)定待測(cè)樣品中馬來酰肼的含量的流程圖；
[0024]圖4為本發(fā)明所提供的測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的裝置一實(shí)施例的原理示意圖；
[0025]圖5為應(yīng)用本發(fā)明所提供的測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0026]為使本發(fā)明實(shí)施的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行更加詳細(xì)的描述。在附圖中，自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027]在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的
方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0028]如圖1-3所示，本發(fā)明所提供的測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法包括:
[0029]I)待測(cè)樣品的前處理，以獲得樣品溶液，其包括以下步驟:
[0030]1-1)稱取待測(cè)樣品，待測(cè)樣 品可以選用煙草、蔬菜和水果等農(nóng)產(chǎn)品或農(nóng)副食品，通常所稱取的待測(cè)樣品的質(zhì)量為I~log。
[0031]1-2)將所稱得的待測(cè)樣品置于密閉的萃取容器中，本實(shí)施例中該密閉的萃取容器可以防止其中的物質(zhì)揮發(fā)，避免污染環(huán)境，其可以采用的是帶塞的100~250mL錐形瓶。再往該萃取容器中加入酸化甲醇溶液，并進(jìn)行30~60min的超聲處理，超聲功率范圍為300~750W，獲得一萃取液。
[0032]其中所使用的酸化甲醇溶液是由甲醇和0.2mol/L的鹽酸配置而成，甲醇和鹽酸的體積比范圍是4:1~8:1，實(shí)驗(yàn)證明:二者的體積比是6:1時(shí)，回收率最聞最佳。
[0033]本發(fā)明中所使用的酸化甲醇溶液的體積范圍是30~90mL，但是該體積的選用需要根據(jù)待測(cè)樣品的質(zhì)量及甲醇和鹽酸的體積配置比進(jìn)行確定，這是因?yàn)橐坏┐郎y(cè)樣品的質(zhì)量及甲醇和鹽酸的體積配置比確定，當(dāng)酸化甲醇溶液體積太小的時(shí)候，會(huì)出現(xiàn)未能對(duì)待測(cè)樣品完全萃取的后果，當(dāng)酸化甲醇溶液體積太大的時(shí)候，會(huì)出現(xiàn)后續(xù)的檢測(cè)信號(hào)太弱的問題，經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)證明酸化甲醇溶液的體積是60mL的時(shí)候，回收率最高最佳。
[0034]本發(fā)明中所采用的酸化甲醇超聲提取方法使得待測(cè)樣品前處理的時(shí)間由原來的水浴回流24小時(shí)縮短為I小時(shí)，檢測(cè)速度加快，從而減少了待測(cè)樣品前處理操作需要長(zhǎng)時(shí)間加熱所帶來的能源消耗和鹽酸回流對(duì)操作人員的危害的問題。
[0035]1-3)將萃取液依次進(jìn)行靜置、過濾處理，得到樣品溶液。
[0036]其中的靜置處理僅需要5分鐘，再經(jīng)有機(jī)相濾膜或?yàn)V紙進(jìn)行過濾處理，從而可以使固體物質(zhì)沉淀，防止固體顆粒進(jìn)入后續(xù)的檢測(cè)裝置中，影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
[0037]2)測(cè)定待測(cè)樣品中馬來酰肼的含量，其包括以下步驟:
[0038]2-1)將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟I)中獲得的樣品溶液分別置于三個(gè)不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應(yīng)，所生產(chǎn)的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進(jìn)一步混合反應(yīng)發(fā)光。其發(fā)光的機(jī)理為:高碘酸鉀和魯米諾反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的3-氨基鄰苯二甲酸根離子和碘酸鉀，當(dāng)3-氨基鄰苯二甲酸根離子回到基態(tài)時(shí)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。基態(tài)的3-氨基鄰苯二甲酸根離子存留于反應(yīng)后的溶液中。當(dāng)把馬來酰肼溶液加入到該溶液中時(shí)。溶液中的碘酸鉀與馬來酰肼發(fā)生氧化還原反應(yīng)并釋放出一定的能量，溶液中存留的3-氨基鄰苯二甲酸根離子吸收該能量后再次被激發(fā)生成激發(fā)態(tài)3-氨基鄰苯二甲酸根離子，當(dāng)其返回基態(tài)時(shí)即產(chǎn)生后化學(xué)發(fā)光。本實(shí)施例中，泵送單元選用的是可調(diào)控反應(yīng)比例的蠕動(dòng)泵。魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.0l?
0.lmol/L。
[0039]2-2)通過光電檢測(cè)器獲取反應(yīng)所產(chǎn)生的光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸送給控制器。本實(shí)施例中，光電檢測(cè)器采用的是光電倍增管，光電倍增管具有操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低廉的優(yōu)勢(shì)。
[0040]2-3)控制器根據(jù)輸入的電信號(hào)以及預(yù)設(shè)的計(jì)算公式，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼含量。該步驟具體包括以下步驟:
[0041]A、控制器將輸入的電信號(hào)以及預(yù)先設(shè)置的光電檢測(cè)器D測(cè)得的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計(jì)算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度。
[0042]B、控制器將計(jì)算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測(cè)樣品的稱取質(zhì)量，即可獲得待測(cè)樣品中馬來酰肼的質(zhì)量百分比，單位通常是ug/g。該步驟中的計(jì)算公式表達(dá)形式是:
[0043]ff=CXV/m ；
[0044]式中:W為樣品中馬來酰肼的含量，C為計(jì)算的馬來酰肼濃度，V為酸化甲醇的體積，m為待測(cè)樣品的重量。
[0045]步驟A中光電檢測(cè)器D所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括:
[0046]首先，配置若干個(gè)不同濃度的馬來酰肼標(biāo)樣溶液；然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值；最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到回歸曲線，即光電檢測(cè)器D所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
[0047]由此可以看出，本發(fā)明所采用的檢測(cè)儀器具有操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低廉以及可現(xiàn)場(chǎng)操作的優(yōu)點(diǎn)。
[0048]如圖4所示，本發(fā)明還提供一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的裝置，其包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器1、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器2、用于盛裝樣品溶液的第三容器
3、泵送單元4、反應(yīng)器皿5、光電檢測(cè)器6和控制器7。
[0049]其中:第一容器1、第二容器2同時(shí)與一個(gè)泵送單元4的泵入口相連接，第三容器3與另一個(gè)泵送單元4的泵入口相連接。各泵送單元4的泵出口均與反應(yīng)器皿5相連接。使用時(shí)，泵送單元4的泵送速度相同，并均采用蠕動(dòng)泵，蠕動(dòng)泵可調(diào)控反應(yīng)比例，而且價(jià)格較低，使用方便。因此，第一容器I中的魯米諾溶液、第二容器2中的高碘酸鉀溶液和第三容器3中的樣品溶液分別通過泵送單元4以相同的速度泵入同一個(gè)反應(yīng)器皿5中，其中的魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液與樣品溶液反應(yīng)并產(chǎn)生光信號(hào)。反應(yīng)器皿5可以采用八通閥。
[0050]光電檢測(cè)器6用于米集從反應(yīng)器皿5發(fā)出的光信號(hào),并將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，輸送給控制器7。光電檢測(cè)器6可以采用光電倍增管，光電倍增管具有操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低廉的優(yōu)勢(shì)。
[0051]控制器7用于根據(jù)預(yù)設(shè)的計(jì)算公式以及光電檢測(cè)器6輸入的電信號(hào)，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼的量。具體地，控制器7將輸入的電信號(hào)以及預(yù)先設(shè)置的光電檢測(cè)器6測(cè)得的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計(jì)算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度。再將馬來酰肼濃度先乘以酸化甲醇溶液的體積，再除以待測(cè)樣品的稱取質(zhì)量，即可獲得待測(cè)樣品中馬來酰肼的質(zhì)量百分比，單位通常是ug/g。該步驟中的計(jì)算公式表達(dá)形式是:
[0052]ff=CXV/m ；
[0053]式中:W為樣品中馬來酰肼的含量，C為計(jì)算的馬來酰肼濃度，V為酸化甲醇的體積，m為待測(cè)樣品的重量。
[0054]如圖5所示，下面是利用本發(fā)明所提供的方法對(duì)煙草、土豆和蘋果中的馬來酰肼的質(zhì)量百分比進(jìn)行檢測(cè)的三個(gè)具體實(shí)施例。
[0055]實(shí)施例1
[0056]稱取Ig的煙草樣品，裝入IOOmL錐形瓶中，加入30mL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1的體積比配置而成的酸化甲醇溶液，再使用功率為300W的超聲儀持續(xù)超聲30min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0057]將濃度均為0.01mol/L魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液分別經(jīng)進(jìn)樣管a和b由蠕動(dòng)泵Pl泵入，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣管c由蠕動(dòng)泵P2泵入，在8通閥V混合反應(yīng)后發(fā)光，流入光電檢測(cè)器D中檢測(cè)，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，由計(jì)算機(jī)PC記錄處理，廢液經(jīng)廢液管W排出。
[0058]同樣地，配置濃度分別為0.1,0.5,1.0、5、10ug/mL的馬來酰肼標(biāo)樣溶液，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線，光電檢測(cè)器D測(cè)得電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度在0.1?IOug / mL之間呈良好的線性關(guān)系；然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值；最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到光電檢測(cè)器D所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=20.16+103842C，式中:Υ是儀器信號(hào)值，C是所測(cè)馬來酰肼濃度。
[0059]將光電檢測(cè)器D檢測(cè)到的樣品溶液的電信號(hào)值54018mV，代入上述回歸方程，得到對(duì)應(yīng)所測(cè)馬來酰肼濃度C為0.52ug/mL。
[0060]再代入樣品含量計(jì)算式:W=CXV/m=0.52ug/mLX30mL/lg=15.6ug/g,即測(cè)得的樣品中馬來酰肼質(zhì)量百分比是15.6ug/g。
[0061]實(shí)施例2
[0062]稱取5g的土豆樣品，裝在250mL錐形瓶中，加入5OmL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按6:1的體積比配置而成酸化甲醇溶液，再使用功率為500W的超聲儀持續(xù)超聲40min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0063]將濃度均為0.05mol/L魯米諾和高碘酸鉀溶液經(jīng)進(jìn)樣管a、b由蠕動(dòng)泵Pl泵入，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣管c由蠕動(dòng)泵P2泵入，在8通閥V混合反應(yīng)后發(fā)光，流入光電檢測(cè)器D中檢測(cè)，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，由計(jì)算機(jī)PC記錄處理，廢液經(jīng)廢液管W排出。
[0064]同樣地，配置濃度分別為0.5、1.0、5、10、20ug/mL的馬來酰肼標(biāo)樣溶液，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線，光電檢測(cè)器D測(cè)得電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度在0.5?20ug / mL之間呈良好的線性關(guān)系；然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值；最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到光電檢測(cè)器D所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=12.35+11425C，式中:Υ是儀器信號(hào)值，C是所測(cè)馬來酰肼濃度。
[0065]將光電檢測(cè)器D檢測(cè)到的樣品溶液的電信號(hào)值14407.85mV，代入上述方程，得到對(duì)應(yīng)所測(cè)馬來酰肼濃度C為1.26ug/mL。
[0066]再代入樣品含量計(jì)算式:W=CXV/m=l.26ug/mLX50mL/5g=l2.6ug/g,即測(cè)得的樣品中馬來酰肼質(zhì)量百分比是12.6ug/g。
[0067]實(shí)施例3
[0068]稱取IOg的蘋果樣品，裝在250mL錐形瓶中，加入90mL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按8:1的體積比配置而成酸化甲醇溶液，再使用功率為750W的超聲儀持續(xù)超聲60min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0069]將濃度均為0.lmol/L魯米諾和高碘酸鉀溶液經(jīng)進(jìn)樣管a、b由蠕動(dòng)泵Pl泵入，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣管c由蠕動(dòng)泵P2泵入，在8通閥V混合反應(yīng)后發(fā)光，流入光電檢測(cè)器D中檢測(cè)，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，由計(jì)算機(jī)PC記錄處理，廢液經(jīng)廢液管W排出。
[0070]同樣地，配置濃度分別為0.1,0.5、1.0、5、10ug/mL的馬來酰肼標(biāo)樣溶液，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線，光電檢測(cè)器D測(cè)得電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度在0.1?IOug / mL之間呈良好的線性關(guān)系；然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值；最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器D所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到光電檢測(cè)器D所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=33.58+16332C，式中:Υ是儀器信號(hào)值，C是所測(cè)馬來酰肼濃度。
[0071]將光電檢測(cè)器D檢測(cè)到的樣品溶液的電信號(hào)值3953.26mV，代入上述方程，得到對(duì)應(yīng)所測(cè)馬來酰肼濃度C為0.24ug/mL.[0072]再代入樣品含量計(jì)算式:W=CXV/m=0.24ug/mLX90mL/10g=l.26ug/g,即測(cè)得的樣品中馬來酰肼質(zhì)量百分比是1.26ug/g。
[0073]本發(fā)明采用酸化甲醇超聲提取的方法，使得樣品前處理的時(shí)間由原來的水浴回流24小時(shí)縮短為I小時(shí)，每天可處理樣品量由5個(gè)增加到50個(gè)，操作人員由2人加少為I人；裝置由5臺(tái)減少為I臺(tái)，同時(shí)減少了長(zhǎng)時(shí)間加熱所需的能源消耗和鹽酸回流對(duì)操作人員的危害。2、采用所制裝置，使得單樣檢測(cè)時(shí)間由30分鐘縮短為3分鐘，同時(shí)省去了大型儀器費(fèi)用和流動(dòng)相消耗。
[0074]最后應(yīng)當(dāng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制；盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的方法， 其特征在于: 包括: 1)待測(cè)樣品的前處理步驟:稱取待測(cè)樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液； 2)測(cè)定步驟:將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟I)中獲得的樣品溶液分別置于三個(gè)不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應(yīng)，所生產(chǎn)的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進(jìn)一步混合反應(yīng)發(fā)光；再通過光電檢測(cè)器獲取光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸送給控制器；控制器根據(jù)輸入的電信號(hào)以及預(yù)設(shè)的計(jì)算公式，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法， 其特征在于: 步驟2)中還包括: A、控制器將輸入的電信號(hào)以及預(yù)先設(shè)置的光電檢測(cè)器測(cè)得的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計(jì)算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度； B、控制器將計(jì)算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測(cè)樣品的稱取質(zhì)量，獲得待測(cè)樣品中馬來酰肼的質(zhì)量百分比。
3.如權(quán)利要求2所述`的方法， 其特征在于: 步驟A中光電檢測(cè)器所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括: 首先，配置若干個(gè)不同濃度的馬來酰肼標(biāo)樣溶液； 然后，將配置好的標(biāo)樣溶液分別采用步驟2)中的方法，獲得與每一個(gè)標(biāo)樣溶液相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器所測(cè)電信號(hào)值； 最后，將每一個(gè)標(biāo)樣溶液濃度與其相對(duì)應(yīng)的光電檢測(cè)器所測(cè)電信號(hào)值做線性回歸處理，得到光電檢測(cè)器所測(cè)的電信號(hào)值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
4.如權(quán)利要求3所述的方法， 其特征在于: 酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1~8:1的體積比配置而成。
5.如權(quán)利要求4所述的方法， 其特征在于: 酸化甲醇溶液的體積范圍為30~90mL。
6.如權(quán)利要求1所述的方法， 其特征在于: 魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.01~0.lmol/L。
7.如權(quán)利要求1所述的方法， 其特征在于: 步驟I)的超聲時(shí)間范圍為30~60min，超聲功率范圍為300~750W。
8.一種測(cè)定馬來酰肼農(nóng)殘的裝置，其特征在于: 包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器、用于盛裝樣品溶液的第三容器、泵送單元、反應(yīng)器皿、光電檢測(cè)器和控制器，其中: 第一容器、第二容器同時(shí)與一個(gè)泵送單元的泵入口相連接； 第三容器與另一個(gè)泵送單元的泵入口相連接； 各泵送單元的泵出口均與反應(yīng)器皿相連接； 光電檢測(cè)器用于采集從反應(yīng)器皿發(fā)出的光信號(hào)，并將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，輸送給控制器； 控制器用于根據(jù)預(yù)設(shè)的計(jì)算公式以及輸入的電信號(hào)，計(jì)算出樣品溶液中馬來酰肼的量。
9.如權(quán)利要求8所述的裝置， 其特征在于: 光電檢測(cè)器為光電倍增管。
10.如權(quán)利要求8所述的裝置， 其特征在于: 泵送單元為蠕動(dòng)泵。
【文檔編號(hào)】G01N21/76GK103698322SQ201410018666
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】方鉦中, 林艷, 黃惠貞, 張建平, 謝衛(wèi), 黃朝章, 吳清輝, 鄧其馨 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司