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氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)及含量測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法及含量測(cè)定方法。本發(fā)明的目的是提供一種氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法及其含量測(cè)定方法。本發(fā)明檢測(cè)方法及含量測(cè)定方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，可以為生產(chǎn)工藝的調(diào)整及產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。具體的該方法是利用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，方法步驟如下：a、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；b、制備試樣溶液；c、調(diào)整色譜條件，按常規(guī)方法注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液；d、測(cè)定。
【專利說(shuō)明】氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)及含量測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的 檢測(cè)方法及含量測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氯化聚丙烯（簡(jiǎn)稱CPP)是一種結(jié)構(gòu)中含有CL基團(tuán)的聚丙烯（PP)化學(xué)改性產(chǎn)物， 其耐磨性、耐老化性及耐酸性都較好，現(xiàn)已成為聚丙烯氯化改性的重要產(chǎn)物之一，主要用于 涂料、聚丙烯薄膜的膠粘劑、聚丙烯制品用油漆的膠粘劑及油墨的載色劑等領(lǐng)域，已顯示了 良好的應(yīng)用前景。
[0003] 現(xiàn)有的CPP生產(chǎn)方法主要用溶液氯化法，以前以四氯化碳為溶劑，后為達(dá)到《關(guān)于 消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾協(xié)定書(shū)》的規(guī)定，改用三氯甲烷作溶劑替代四氯化碳法來(lái)生產(chǎn) (專利號(hào)：200710048407. 1)。由于需用大量三氯甲烷作溶劑，根據(jù)生產(chǎn)工藝原理，在生產(chǎn)過(guò) 程中部分三氯甲烷會(huì)轉(zhuǎn)換成四氯化碳，其產(chǎn)品中可能含有兩種物質(zhì)的殘留溶劑，此殘留溶 劑對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量會(huì)帶來(lái)不良影響。
[0004] 為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，需要對(duì)氯化聚丙烯中是否含有三氯甲烷、四氯化碳，并進(jìn) 一步檢測(cè)三氯甲烷、四氯化碳的含量。國(guó)內(nèi)尚無(wú)氣相色譜法檢測(cè)和測(cè)定氯化聚丙烯產(chǎn)品中 三氯甲烷、四氯化碳含量的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法及其含量 測(cè)定方法。本發(fā)明檢測(cè)方法及含量測(cè)定方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，可以為生產(chǎn)工藝的調(diào)整及產(chǎn)品 質(zhì)量的監(jiān)控提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
[0006] 本發(fā)明檢測(cè)方法及其含量測(cè)定方法是利用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，可快速、準(zhǔn)確測(cè) 定氯化聚丙烯產(chǎn)品中三氯甲烷、四氯化碳及其含量。
[0007] 本發(fā)明的方法，采用氣相色譜儀檢測(cè)，包括如下步驟：
[0008] (a)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0009] (b)制備試樣溶液；
[0010] (c)調(diào)整色譜條件，按常規(guī)方法注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液；
[0011] ⑷測(cè)定。
[0012] 步驟a所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：
[0013] A、按待測(cè)氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準(zhǔn)確稱取適量的三氯甲 烷、四氯化碳；
[0014] B、將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中。
[0015] 其中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法是參照《中華人民共和國(guó)國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)》GJB770B-2005 火藥試驗(yàn)方法，方法215. 1鈍感劑、安定劑和增塑劑：氣相色譜法記載的5. 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制 備方法制備。
[0016] 步驟b所述試樣溶液的制備：
[0017] A、待測(cè)氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中；
[0018] B、滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出；
[0019] C、離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液。
[0020] 特別的，本發(fā)明試樣溶液的制備，采用的是"溶解滴析法"，即：先將樣品（待測(cè)氯 化聚丙烯樣品）用有機(jī)溶劑溶解，再用另一種有機(jī)溶劑將溶解后的樣品從溶液中滴析出 來(lái)，最終使被測(cè)組分與樣品分離的技術(shù)。
[0021] 其中，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯，所述的溶劑B為甲醇或 乙醇。
[0022] 然后將步驟C所得試樣溶液注入氣相色譜儀內(nèi)，利用色譜柱分離各組分，氫火焰 離子化檢測(cè)器測(cè)定出各組分的響應(yīng)值，以及外標(biāo)法計(jì)算出各組分含量。
[0023] 步驟c所述色譜條件：
[0024] 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID檢測(cè)器）；
[0025] 色譜柱：不鎊鋼色譜柱，內(nèi)徑2mm?5mm，長(zhǎng)度1000mm?5000mm ；
[0026] 固定相：porapak QS50 目?80 目；
[0027] 柱箱溫度：140°C?240°C ;
[0028] 汽化室溫度：170°C?270°C ;
[0029] 檢測(cè)室溫度：170°C?270°C ;
[0030] 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ；
[0031] 燃?xì)饬魉伲?0mL/min ?80mL/min ;
[0032] 助燃?xì)饬魉伲?00mL/min ?500mL/min ；
[0033] 進(jìn)樣量：1 μ L ?10μ L ;
[0034] 定量方法：外標(biāo)法。
[0035] 所述載氣為Ν2 ;所述燃?xì)鉃棣? ;所述助燃?xì)鉃榭諝狻?br>
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0036] 圖1試樣中各組分色譜圖

【具體實(shí)施方式】
[0037] 以下通過(guò)實(shí)施例形式的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō) 明，說(shuō)明但不限制本發(fā)明。
[0038] 本發(fā)明的方法，采用氣相色譜儀檢測(cè)，包括如下步驟：
[0039] (a)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0040] (b)制備試樣溶液；
[0041] (c)調(diào)整色譜條件，按常規(guī)方法注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液；
[0042] (d)測(cè)定；
[0043] 其中，a、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入10mL?50mL甲苯、10mL?50mL甲醇或乙醇于具塞錐 形瓶中，按待測(cè)氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準(zhǔn)確稱取適量的三氯甲烷、 四氯化碳于具塞錐形瓶中，搖混均勻備用。
[0044] 其中，b、制備試樣溶液：稱取氯化聚丙烯試樣lg?5g，置于干燥的具塞錐形瓶?jī)?nèi)， 加入10mL?50mL甲苯，塞上瓶塞置于磁力攪拌器上攪拌至試樣完全溶解，在不停搖晃下加 入10mL?50mL甲醇或乙醇使氯化聚丙烯析出，將瓶中內(nèi)溶物搖混均勻倒入離心試管內(nèi)，置 于離心機(jī)上離心30min，取上清液，即得試樣溶液，備用。
[0045] 其中，c、色譜條件的調(diào)整按如下表1中給出的推薦色譜條件進(jìn)行：
[0046] 表1推薦色譜條件
[0047]

【權(quán)利要求】
1. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法，其特征在于：采用氣相色譜儀檢測(cè)， 包括如下步驟： (a) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液； (b) 制備試樣溶液； (c) 調(diào)整色譜條件，按常規(guī)方法注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液； (d) 測(cè)定； 其中，步驟a所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備： A、 按待測(cè)氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準(zhǔn)確稱取適量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、 將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中； 步驟b所述試樣溶液的制備： A、 待測(cè)氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中； B、 滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出； C、 離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液； 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯；所述的溶劑B為甲醇或乙醇； 步驟c所述色譜條件： 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器； 色譜柱：不銹鋼色譜柱，內(nèi)徑2mm?5mm，長(zhǎng)度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapak QS50目?80目； 柱箱溫度：140°C?240°C ; 汽化室溫度：170°C?270°C ; 檢測(cè)室溫度：170°C?270°C ; 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃?xì)饬魉伲?0mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃?xì)饬魉伲?00mL/min ?500mL/min ; 進(jìn)樣量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外標(biāo)法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法，其特征在于：所 述溶劑Α為甲苯；所述溶劑Β為甲醇或乙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)方法，其特征在于：所 述載氣為N2 ;所述燃?xì)鉃镠2 ;所述助燃?xì)鉃榭諝狻?br> 4. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測(cè)定方法，其特征在于：采用氣相色譜儀 檢測(cè)，包括如下步驟： (a) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液； (b) 制備試樣溶液； (c) 調(diào)整色譜條件，按常規(guī)方法注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液； (d) 測(cè)定； 其中，步驟a所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備： A、按待測(cè)氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準(zhǔn)確稱取適量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中； 步驟b所述試樣溶液的制備： A、 待測(cè)氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中； B、 滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出； C、 離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液； 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯；所述的溶劑B為甲醇或乙醇； 步驟c所述色譜條件： 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器； 色譜柱：不銹鋼色譜柱，內(nèi)徑2mm?5mm，長(zhǎng)度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapakQS50目?80目； 柱箱溫度：140°C?240°C ; 汽化室溫度：170°C?270°C ; 檢測(cè)室溫度：170°C?270°C ; 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃?xì)饬魉伲?0mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃?xì)饬魉伲?00mL/min ?500mL/min ; 進(jìn)樣量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外標(biāo)法。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測(cè)定方法，其特征在 于：所述溶劑Α為甲苯；所述溶劑Β為甲醇或乙醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測(cè)定方法，其特征在 于：所述載氣為N2 ;所述燃?xì)鉃镠2 ;所述助燃?xì)鉃榭諝狻?br> 【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104062390SQ201410299633
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】梁春生, 趙大箐, 蘭瑞樺, 楊蓉, 董雪燕 申請(qǐng)人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司