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專利名稱：：一種2-氨基磺酰基-n，n-二甲基煙酰胺含量的分析方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于分析
技術領域：
，涉及含量分析方法，特別涉及一種2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺含量分析技術。
背景技術：
：煙嘧石黃隆(nicosulfuron)是農(nóng)藥市場廣受歡迎的玉米田除草劑，殺草譜廣，既具有較好的莖葉處理活性，又具有一定的土壤封殺作用，高效低殘留，且對環(huán)境友善，市場潛力大，發(fā)展前景廣闊。2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺是煙嘧磺隆的關鍵中間體，它在生產(chǎn)過程中副產(chǎn)無機鹽，這幾種無機鹽若含量過高，將嚴重影響煙嘧磺隆的產(chǎn)率和品質(zhì)。因此對2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺定量測定非常重要。2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺英文名為2-ami謂ulfonyl-N,N-dimethylnicotinamide,分子式為C18HnN303S,分子量為229.25,2-氨基磺酰基-N,N-二曱基煙酰胺為白色粉末狀固體或晶體，熔點為209-2irC,易溶于熱的1,2—二氯乙烷、乙醇、丙酮、四氬呋喃等有才幾溶劑。經(jīng)查閱國內(nèi)外有關文獻，未見有關2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺含量檢測方法的報道。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術中沒有對于2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺含量的有效分析方法，提供了一種采用高效液相色譜分析的方法對2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺含量進行分析，該方法專屬性強，精密度好，回收率高，特別適用于農(nóng)藥原藥中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制，從而滿足高質(zhì)量農(nóng)藥原藥煙嘧磺隆的生產(chǎn)要求。本發(fā)明所采用的分析方法具體如下采用高效液相色譜分析方法，為了得到良好的分離效果，具體采用粒徑為4-5微米的十八烷基硅烷鍵合硅膠，優(yōu)選采用粒徑為5微米的十八烷基硅烷鍵合硅膠填充，柱長15-25厘米，理論塔板數(shù)3000-5000的色譜柱；采用這種色譜柱后，所得的色譜峰形對稱，且色譜柱再生時更加的方便，延長了色語柱的使用壽命；同時由于采用了這種硅膠作為柱填充物，可以使用的流動相大部分是水，從而降低了檢測成本，適合于2-氨基磺?；?N，N-二曱基煙酰胺含量的實時監(jiān)測，所得的結(jié)果更加準確。具體4企測方法如下以下的流動相比例全是體積分數(shù)為了得到良好的分離效果，采用0.8°/體積分數(shù)的乙酸水溶液與甲醇的混合體系為流動相，曱醇含量為10%至20%體積分數(shù)，優(yōu)選采用甲醇含量為15%體積分數(shù)，由此可知采用的流動相中大部分為水，從而降低了檢測的成本，同時減少了有機溶劑對于環(huán)境的污染，降低了對于操作人員的危害。用純曱醇作溶劑分別溶解標準物質(zhì)和待測樣品，得到標樣和試樣；將高效液相色譜的檢測波長設定為254nm至270nm，儀器基線穩(wěn)定后按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，分別對標樣和試樣的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺峰面積進行平均，得其峰面積平均值；按照下式對2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)進行計算A!——標樣中，2-氨基^t?；?N,N-二曱基煙酰胺峰面積的平均值；A2——試樣中，2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺峰面積的平均值；m！--才示沖羊的質(zhì)量；m2--"i式?jīng)_羊的質(zhì)量；Pi——標樣中2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)；Xi——試樣中2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)。針對于2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺，現(xiàn)有的技術中沒有相應的采用高效液相色譜的檢測方法，而其檢測波長也是未知的，而通過對其自身性質(zhì)的研究，發(fā)明人將其4企測波長確定在了254nm至270nm,在該波長內(nèi)，可以采用高效液相色譜對其進行含量的檢測，提高了檢測的精度，同時也填補了現(xiàn)有技術中的空白。為了達到更好的檢測效果和準確度，開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的搡作條件下，儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于1.5。/。時再進行依次進樣，這樣可以有效的降低由于儀器開機后的不穩(wěn)定而造成的誤差，提高最終檢測結(jié)果的準確度。同時一般控制流動相中曱醇的體積分數(shù)為15%，每次進樣的樣品體積為5微升；同時控制流動相的流速為lml/min,;險測的^r測波長控制在266nm，對2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺來說，這是最穩(wěn)定的紫外吸收波長。綜上所述，本發(fā)明提供了一種全新的檢測2-氨基磺?；?N，N-二曱基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)的方法，填補了現(xiàn)有技術中相應領域的技術空白，采用上述方法檢測2-氨基石黃?；?N,N-二曱基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)，可以實現(xiàn)雜質(zhì)與主峰分離完全，色語峰形好，積分計算結(jié)果準確、重復性好，所得的結(jié)果可信度高，特別適用于農(nóng)藥原藥中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制，對保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要作用和現(xiàn)實意義，同時可以使用以水為主要流動介質(zhì)的流動相，乂人而降低了整個檢測的成本，可以實現(xiàn)2-氨基磺酰基-N,N-二曱基煙酰胺含量的實時監(jiān)測，所得結(jié)果更加準確及時，為煙嘧磺隆的生產(chǎn)提供了有力的數(shù)據(jù)支持。具體實施例方式實施過程中所采用的高效液相色譜儀為島津公司的LC-10ATvp輸液泵和SPD-10Avp紫外檢測器；實施例1生產(chǎn)中630批，得到2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺412公斤，取樣，用純曱醇作溶劑。色譜柱條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑5;f敬米，色譜柱是4長為150毫米，內(nèi)徑為4.6毫米的不銹鋼柱，柱室溫度為室溫，理論塔板數(shù)3000，以0.8°/。體積分數(shù)的乙酸水溶液曱醇體積比=85:15為流動相，流速為lml/rain,;險測波長為266nm，進樣體積為5微升。標才羊配制準確稱取2-氨基磺?；?N，N-二曱基煙酰胺標樣0.0512g，置于100ml容量瓶中，力。20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到標樣備用。試才羊配制準確稱耳又含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基煙酰胺0.0506g試樣，置于100ml容量瓶中，力口20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用甲醇稀釋至刻度，得到試樣備用。測試與數(shù)據(jù)處理開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于1.5%時，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，在266ntn波長下4企測，得數(shù)據(jù)如下樣品稱樣量色i普峰面積色譜峰面積平均值含量標樣Ml0.0512g12185321219642PI99.02%1220752試樣M20.0506g12035621203757XI1203952z=4'附r5計算可得樣品的質(zhì)量分數(shù)為98.89%。實施例2生產(chǎn)中500批，得到2-氨基磺酰基-N,N-二曱基煙酰胺320公斤，取樣，用純曱醇作溶劑。色譜柱條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑4微米，色譜柱是長為200毫米，內(nèi)徑為4.6毫米的不銹鋼柱，柱室溫度為室溫，理論塔板數(shù)5000,以0.8%體積分數(shù)的乙酸水溶液曱醇體積比=88:12為流動相，流速為lml/min,4全測波長為254nm，進樣體積為5微升。標樣配制準確稱取2-氨基磺酰基-N,N-二曱基煙酰胺標樣0.0522g,置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用甲醇稀釋至刻度，得到標樣備用。試樣配制準確稱取含2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺0.0516g試樣，置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到試樣備用。*測試與數(shù)據(jù)處理開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于1.5%時，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，在254nm波長下檢測，得數(shù)據(jù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>帶入公式1V附2計算可得樣品的質(zhì)量分數(shù)為98.87%。實施例3生產(chǎn)中700批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二曱基煙酰胺457.7公斤，取樣，用純曱醇作溶劑。色譜柱條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑4微米，色譜柱是長為150毫米，內(nèi)徑為4.6毫米的不銹鋼柱，柱室溫度為室溫，理論塔板數(shù)3000，以0.8%體積分數(shù)的乙酸水溶液甲醇體積比=80:20為流動相，流速為lml/min，4企測波長為270nm，進樣體積為5微升。標樣配制準確稱取2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺標樣0.0500g,置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到標樣備用。試才羊配制準確稱取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基煙酰胺0.0500g試樣，置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到試樣備用。測試與l史據(jù)處理開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于1.5%時，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，在270nm波長下^r測，得數(shù)據(jù)如下樣品稱樣量色i普峰面積色譜峰面積平均值含量標樣Ml12159321216342Pl6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>爿l.附2計算可得樣品的質(zhì)量分數(shù)為97.86%。實施例4生產(chǎn)中200批，得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺130/>斤，取樣，用純曱醇作溶劑。色譜柱條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑5微米，色譜柱是長為250毫米，內(nèi)徑為4.6毫米的不銹鋼柱，柱室溫度為室溫，理論塔板數(shù)4000,以0.8%體積分數(shù)的乙酸水溶液曱醇體積比=85:15為流動相，流速為1ml/min，才企測波長為266nm,進樣體積為5微升。'才示才羊配制準確稱取2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺標樣0.0507g,置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到標樣備用。試樣配制準確稱取含2-氨基磺?；?N，N-二曱基煙酰胺0.0512g試樣，置于100ral容量瓶中，加20ml甲醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到試樣備用。測試與數(shù)據(jù)處理開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于,l.5%時，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，在266nm波長17檢測，得數(shù)據(jù)3<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>計算可得樣品的質(zhì)量分數(shù)為96.84%。為驗證上述本發(fā)明所述方法的可行性和準確性，發(fā)明人進行了如下驗證試驗試驗例1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑5微米，色譜柱是長為150毫米，內(nèi)徑為4.6毫米的不銹鋼柱，柱室溫度為室溫，理論塔板數(shù)3000,以體積分數(shù)0.8%的乙酸水溶液'.曱醇(體積比)=85:15為流動相，流速為lml/min，牙全測波長為270nm,進樣體積為5孩i升。才示才羊配制準確稱取2-氨基石黃?；?N,N-二甲基煙酰胺標樣0.0526g,置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用甲醇稀釋至刻度，得到標樣備用。"i式才羊配制準確稱取含2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺0.05g(精確至0.0002g)試樣，6份分別置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用甲醇稀釋至刻度，得到平行試樣備用。測試與lt據(jù)處理開啟機器自檢通過后，在規(guī)定的操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后'，連續(xù)注入數(shù)針標樣，計算各針相對響應值，達到相鄰兩針相對響應值變化小于1.5°/。時，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，在270訓進行掃描，雜質(zhì)分離完全，峰形良好，按式(1)計算試樣的有效成分含量，結(jié)果列于表1。由表中數(shù)據(jù)可見，該方法實驗結(jié)果重復性良好。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>試驗例2色譜柱條件、標樣配制、測試與計算方法同試驗例1,以0.8%的乙酸水溶液曱醇(體積比)=90:10為流動相，流速為lml/tnin,沖企測波長為266nm，進樣體積為5微升。試才羊配制分別稱取適量2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺，加甲醇溶解并稀釋成含2-氨基磺酰基-N，N-二曱基煙酰胺152ug/ml、215ug/ml、307ug/ml、421ug/ml、509ug/ml、601ug/ml、693ug/ml、815ug/ml的一組2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺試樣備用。測試與lt據(jù)處理依法在266nm進行測定，以峰面積(A)對樣品濃度，作線性回歸，得到的回歸方^呈為y=2418.6x+894.31R2=0.9996可見2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺在150~800ug/ml范圍.內(nèi)線性關系良好。試馬全例3色譜柱條件、標樣配制、測試與計算方法同試^^例1，以0.8%的乙酸水溶液甲醇=80:20為流動相，流速為lml/min，；險測波長為254nm，進才羊體積為5微升。試才羊配制不同人員在不同實驗室準確稱取含2-氨基石黃?；?N,N-二曱基煙酰胺0.05g(精確至0.0002g)試樣6份，分別置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到一組中間精密度試驗用試樣備用。測試與數(shù)據(jù)處理-依法在254nm進行掃描測定，雜質(zhì)分離完全，峰形良好，按式(1)計算試樣的有效成分含量，結(jié)果列于表2。由表中數(shù)據(jù)可見，該方法實驗結(jié)果中間精密度良好。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>試驗例4色譜柱條件、標樣配制、測試與計算方法同試驗例1,以0.8%的乙酸水溶液曱醇=86:14為流動相，流速為lml/min，；險測波長為260nm，進樣體積為5微升。"i式?jīng)_羊配制不同人員在不同實驗室準確稱取含2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺0.0522g試樣，置于100ml容量瓶中，加20ml曱醇，超聲波振蕩溶解，冷至室溫后，用曱醇稀釋至刻度，得到試樣備用。測試與數(shù)據(jù)處理不同時間依法在260ntn進行掃描測定，雜質(zhì)分離完全，峰形良好，按式(1)計算試樣的有效成分含量，結(jié)果列于表3。由表中數(shù)據(jù)可見，該方法實驗結(jié)果時間穩(wěn)定性良好。表3時間(h)0124824RSD0/。峰面積1250874124753812513451246356124257412416180.33試驗例5色譜柱條件、標樣配制、測試與計算方法同試驗例1，以0.8%的乙酸水溶液曱醇=85:15為流動相，流速為lml/min,才會測波長為266nm，進樣體積為5微升。i式才羊配制精密稱取樣品0.02克、0.03克、0.04克各三份，用曱醇在100ml容量瓶中溶解，精確加入濃度為10.003mg/ml的標樣各3.Oml、2.5ml、2.Oml，定容做力口才示回ij丈"j;式^全。測試與數(shù)據(jù)處理在260nm進行掃描測定，雜質(zhì)分離完全，峰形良好，按式(1)計算試樣的有效成分含量，結(jié)果列于表4。由表中數(shù)據(jù)可見，加標回收率良好。表4\項司試驗號\稱樣量(g)樣品中2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺的量mg力口入2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺的量mg實測2-氨基磺?；?N，N-二曱基煙酰胺的總量mg回收率平均回收率相對平均偏差(％)10.020118.89430.09348.90199.993100.0300.13920.020419.17630.09349.232100.15730.020319.08230.09349.06099.89740.029828.01220.06253.102100.32850.030628.76420.06253.801100.11660.030228.38820.06253.30399.62870.040538.07010.03158.105100.14580.041038.54010.03158.550100.020<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由上述試驗例可知，本發(fā)明所提供的2-氨基磺?；?N,N-二甲基煙酰胺含量的分析方法準確性高，可操作性好，可以廣泛的應用到2-氨基磺?；?N,N-二曱基煙酰胺含量的分析檢測中。權利要求1.一種2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺含量的分析方法，其特征在于采用高效液相色譜分析方法，具體方法如下用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質(zhì)和待測樣品，得到標樣和試樣；將高效液相色譜的檢測波長設定為254nm至270nm，儀器基線穩(wěn)定后按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，分別對標樣和試樣的2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺峰面積進行平均，得其峰面積平均值；按照下式對2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)進行計算<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>X</mi><mn>1</mn></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>A</mi><mn>2</mn></msub><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>m</mi><mn>1</mn></msub><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>P</mi><mn>1</mn></msub></mrow><mrow><msub><mi>A</mi><mn>1</mn></msub><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>m</mi><mn>2</mn></msub></mrow></mfrac></mrow>]]></math></maths>式中A1——標樣中，2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺峰面積的平均值；A2——試樣中，2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺峰面積的平均值；m1——標樣的質(zhì)量；m2——試樣的質(zhì)量；P1——標樣中2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)；X1——試樣中2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的質(zhì)量分數(shù)。2.根據(jù)權利要求1所述的分析方法，其特征在于所用色譜柱采用粒徑為4-5孩i米的十八烷基硅烷鍵合硅膠填充，理論塔板數(shù)3000-5000。3.根據(jù)權利要求1所述的分析方法，其特征在于所采用的流動相為曱醇與0.8°/。體積分數(shù)的乙酸水溶液的混合體系，混合體系中曱醇的體積分數(shù)為10%至20%。4.根據(jù)權利要求1或3所述的分析方法，其特征在于所述的流動相中甲醇的體積分數(shù)為15%。5.根據(jù)權利要求1所述的分析方法，其特征在于每次進樣的樣品體積為5」微升；流動相的流速為lml/min。6.根據(jù)權利要求1所述的分析方法，其特征在于高效液相色譜的檢測波長4空制在266nm。全文摘要本發(fā)明涉及藥物中間體的含量分析測定方法，特別提供了一種2-氨基磺酰基-N，N-二甲基煙酰胺含量的分析方法，其為高效液相色譜分析方法，采用粒徑為4-5微米的十八烷基硅烷鍵合硅膠填充，理論塔板數(shù)3000-5000的色譜柱，柱室溫度為室溫，檢測波長254nm至270nm；用純甲醇作溶劑，以0.8vt％的乙酸水溶液與純甲醇的混合體系為流動相；在254nm至270nm范圍得到理想的色譜峰形，通過與標準物質(zhì)的比對，計算被測樣品中的2-氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺含量。該方法專屬性強，精密度好，回收率高的高效液相色譜法，特別適用于農(nóng)藥原藥中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制，從而滿足高質(zhì)量農(nóng)藥原藥煙嘧磺隆的生產(chǎn)要求。文檔編號G01N30/00GK101650346SQ20091001823公開日2010年2月17日申請日期2009年8月31日優(yōu)先權日2009年8月31日發(fā)明者張建林,李曉紅,趙傳華,鄭亭路申請人:山東京博控股發(fā)展有限公司