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一種快速分析白酒香氣成分的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種快速分析白酒香氣成分的方法，包括一個(gè)提取白酒中香氣成分的步驟；一個(gè)利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對(duì)白酒中的香氣成分進(jìn)行定性定量分析；一個(gè)利用感官評(píng)定的方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞，并選取8種感官屬性對(duì)白酒進(jìn)行定量描述性分析的步驟；一個(gè)利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個(gè)感官屬性的相關(guān)性關(guān)系，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關(guān)性關(guān)系的因變量為“感官評(píng)價(jià)結(jié)果”、自變量為“鑒定出的香氣物質(zhì)”，根據(jù)香氣成分與感官屬性的相關(guān)性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。本發(fā)明的方法，操作簡單，結(jié)果直觀可靠，可以鑒別不同品牌白酒中的香氣成分，適用性廣泛。
【專利說明】-種快速分析白酒香氣成分的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種分析白酒香氣成分的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 白酒是中國特有的一種蒸觸酒，與白蘭地、威±忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列為 世界著名六大蒸觸酒。它是W曲類、酒母為糖化發(fā)酵劑，利用淀粉質(zhì)(糖質(zhì))為原料，經(jīng)蒸煮、 糖化、發(fā)酵、蒸觸、陳釀和勾兌而釀制而成的各類酒。酒液清澈透明，質(zhì)地純凈、無混濁，口味 芳香濃郁、醇和柔綿、剌激性較強(qiáng)，入口綿甜爽凈，酒精含量較高，飲后余香，回味悠久。中國 各地區(qū)均有生產(chǎn)，W四川、貴州、江蘇、陜西、安徽、山西等地產(chǎn)品最為著名。
[0003] 白酒香氣成分的分析研究起源于上世紀(jì)60年代，其中釀酒所采用的原料和輔料、 白酒釀造微生物、雙邊固體發(fā)酵法、蒸觸、膽存老熟等對(duì)白酒香氣成分特征的影響較大。白 酒香氣成分種類有；醇類、醋類、酸類、酵麗類化含物、縮酵類、芳香族化合物、含氮化合物和 巧喃化合物等。
[0004] 目前對(duì)白酒中香氣成分研究采用最普遍的方法為氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，該方 法可W在短時(shí)間內(nèi)對(duì)白酒中的香氣成分進(jìn)行定性定量分析，可W對(duì)白酒中的香氣物質(zhì)有一 個(gè)全面的解析。
[0005] 本發(fā)明旨在采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析白酒中的香氣成分，利用感官分析 對(duì)白酒的香氣進(jìn)行定量描述分析，同時(shí)借助化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件分析數(shù)據(jù)，建立白酒香氣成分 與感官模型。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了一種快速分析白酒香氣成分的方 法，所述的該種方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的鑒別白酒品牌的方法不太準(zhǔn)確和全面的技術(shù)問 題。
[0007] 本發(fā)明一種快速分析白酒香氣成分的方法，包括一個(gè)提取白酒中香氣成分的步 驟；一個(gè)利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對(duì)白酒中 的香氣成分進(jìn)行定性定量分析；一個(gè)利用感官評(píng)定的方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞，并選取8種感 官屬性對(duì)白酒進(jìn)行定量描述性分析的步驟，所述的8種感官屬性為替香、醇香、糧香、果香、 焦香、花香、曲香、陳香；一個(gè)利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個(gè)感官 屬性的相關(guān)性關(guān)系，所述的8種感官屬性分別為；替香、醇香、糧香、果香、焦香、花香、曲香、 陳香，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關(guān)性關(guān)系的因變量為"感官評(píng) 價(jià)結(jié)果"、自變量為"氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)出的香氣物質(zhì)"，根據(jù)香氣成分與感官屬 性的相關(guān)性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。
[0008] 進(jìn)一步的，在一個(gè)提取白酒中香氣成分的步驟中，準(zhǔn)備至少H種白酒的酒樣，用去 離子水或者己醇將酒樣配制成酒精度為10%的溶液體系，然后按照8mL酒樣；2g氯化軸： 50 UL2-辛醇的比例分別稱取各物質(zhì)，將上述物質(zhì)置于15ml或者20mL頂空瓶中，頂空瓶 用娃膠墊皮密封；SPME條件為采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取頭于恒溫4(T5(rC下萃取 4(T60min ;萃取完成后，萃取頭于氣相色譜儀進(jìn)樣口中解吸rSmin。
[0009] 進(jìn)一步的，在一個(gè)利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述白酒中的香氣成分 的步驟中，所述GC條件；毛細(xì)管色譜柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25]im); 手動(dòng)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度25(TC;程序升溫：初始溫度5(TC，保留2min，W4°C/min的 速率升至23(TC，保留5min ;檢測(cè)器溫度25(TC;載氣化，流速1血/min ;所述MS條件；EI電 離源，電子能量70 eV，掃描范圍30?450amu，離子源溫度230°C ;接口溫度250°C。
[0010] 進(jìn)一步的，在一個(gè)利用感官評(píng)定的方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞，并選取8種感官屬性對(duì) 白酒進(jìn)行定量描述分析，利用感官評(píng)定的方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞，所述的8種感官屬性為替 香、醇香、糧香、果香、焦香、花香、曲香、陳香，感官嗅聞小組由10名有經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)員組成，感 官評(píng)價(jià)人員對(duì)每種感官屬性采用10點(diǎn)制對(duì)白酒的香氣進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，評(píng)分為〇、，其中0 表示無香氣，9表示香氣強(qiáng)度最高，每名評(píng)價(jià)員分別對(duì)白酒酒樣的8種感官屬性重復(fù)評(píng)價(jià) 廣3次，并記錄每次評(píng)分結(jié)果，最后取平均值。
[0011] 進(jìn)一步的，感官屬性描述如下；替香為白酒泥替發(fā)酵等工藝產(chǎn)生的W己酸己醋為 主的多種香氣成分呈現(xiàn)的香氣特征、醇香為白酒中醇類所呈現(xiàn)的香氣特征、糧香為高梁、大 米、小麥等多種糧食經(jīng)發(fā)酵蒸觸使白酒呈現(xiàn)的蒸熟糧食的香氣特征、果香為白酒中類似水 果類香氣特征、焦香為白酒中類似烘烤糧食谷物的香氣特征、花香為白酒中類似植物花朵 散發(fā)的香氣特征、曲香為發(fā)酵過程中大曲、款曲或小曲等使白酒呈現(xiàn)的香氣特征、陳香為固 態(tài)法白酒經(jīng)長期膽存自然形成的一種老熟的香氣特征。
[0012] 本發(fā)明采用偏最小二乘法考察白酒中香氣成分與8種感官屬性的相關(guān)性關(guān)系。更 加直觀鑒定白酒中的特征香氣成分，為W后白酒的真假鑒別提供理論指導(dǎo)。
[0013] 本發(fā)明建立了一種快速分析白酒中香氣成分的方法。本發(fā)明通過氣相色譜與質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù)和感官評(píng)價(jià)的分析方法，采用偏最小二乘法考察了白酒中的香氣成分與感官屬性 之間的相關(guān)性關(guān)系，建立了白酒香氣成分的識(shí)別模型。本發(fā)明建立了一種全新的白酒質(zhì)量 控制的方法，操作簡單快速，結(jié)果直觀可靠。
[0014] 本發(fā)明是一種運(yùn)用頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)與感官分析相結(jié)合的方法， 鑒定白酒中香氣成分的方法。能較為全面、準(zhǔn)確的測(cè)定白酒中的香氣成分。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為白酒香氣成分與感官屬性之間的相關(guān)性模型；其中編號(hào)1-50分別代表不 同的香氣物質(zhì)。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 為進(jìn)一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測(cè)并區(qū)分不 同品牌白酒的方法，下面結(jié)合實(shí)例作更詳盡的說明。
[0017] 本方法主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)與感官分析相結(jié)合對(duì) 不同品牌白酒進(jìn)行快速鑒定及區(qū)分，具體步驟如下： 1)、白酒中香氣成分的提?。?a、濃香型白酒酒樣的準(zhǔn)備；8種不同白酒酒樣；安徽古井貢（L1)、北京紅星二鍋頭 (L2)、北京牛欄山（L3)、貴州青酒（L4)、江蘇洋河大曲（L5)、山東扳倒井（L6)、山東孔府家 酒（L7)、四川郎牌特曲（L8)。
[0018] 先用去離子水和己醇將酒樣配制成10%vol的溶液體系，然后取SmL該酒樣，添加 2g氯化軸，50 y L2-辛醇（內(nèi)標(biāo)物）置于20血頂空瓶中頂空瓶用娃膠墊皮密封； b、SPME條件；采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取頭于恒溫45°C下萃取50min ;萃取完 成后，萃取頭于氣相色譜儀進(jìn)樣口中解吸5min ; 2)、利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析步驟1)所得到的白酒中的香氣成分，并對(duì) 其香氣成分進(jìn)行定性定量分析； GC 條件；毛細(xì)管色譜柱 Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 ym);手動(dòng)不分 流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度25(TC;程序升溫：初始溫度5(TC，保留2min，W4°C/min的速率升至 230。保留5min ;檢測(cè)器溫度250°C ;載氣He,流速1血/min ; MS條件；EI電離源，電子能量70 eV，掃描范圍3(T450amu，離子源溫度23(TC ;接口溫 度 250°C。
[0019] 表1通過本發(fā)明的方法獲得的不同白酒的香氣物質(zhì)

【權(quán)利要求】
1. 一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：包括一個(gè)提取白酒中香氣成分的 步驟；一個(gè)利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對(duì)白酒 中的香氣成分進(jìn)行定性定量分析；一個(gè)利用感官評(píng)定方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞，并選取8種感 官屬性對(duì)白酒進(jìn)行定量描述分析，所述的8種感官屬性為窖香、醇香、糧香、果香、焦香、花 香、曲香、陳香；一個(gè)利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個(gè)感官屬性的相 關(guān)性關(guān)系，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關(guān)性關(guān)系的因變量為"感 官評(píng)價(jià)結(jié)果"、自變量為"氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)出的香氣物質(zhì)"，根據(jù)香氣成分與感 官屬性的相關(guān)性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個(gè)提取 白酒中香氣成分的步驟中，準(zhǔn)備至少三種白酒的酒樣，用去離子水或者乙醇將酒樣配制成 酒精度為10%的溶液體系，然后按照8mL酒樣：2g氯化鈉：50μ L 2-辛醇的比例分別稱取各 物質(zhì)，將上述物質(zhì)置于15ml或者20mL頂空瓶中，頂空瓶用硅膠墊皮密封；SPME條件為采用 〇￥8/^八10^1^5〇/3(^111萃取頭于恒溫4〇?5〇1：下萃取4〇?6〇1^11 ;萃取完成后，萃取頭于氣 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口于250°C下解吸4~8min。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個(gè)利用 氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述白酒中的香氣成分的步驟中，所述GC條件：毛細(xì)管 色譜柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 μ m);手動(dòng)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度 250°C;程序升溫：初始溫度50°C，保留2?4min，以4°C /min的速率升至230°C，保留5min ; 檢測(cè)器溫度250°C ;載氣He，流速lmL/min ;所述MS條件：EI電離源，電子能量70 eV，掃描 范圍3(T450amu，離子源溫度230°C ;接口溫度250°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個(gè)利用 感官評(píng)定的方法對(duì)白酒進(jìn)行嗅聞的步驟中，感官嗅聞小組由10名有經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)員組成，感官 評(píng)價(jià)人員對(duì)每種感官屬性采用10點(diǎn)制對(duì)白酒的香氣進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，評(píng)分為(T9,其中0表 示無香氣，9表示香氣強(qiáng)度最高，每名評(píng)價(jià)員分別對(duì)白酒酒樣的8種感官屬性重復(fù)評(píng)價(jià)1~3 次，并記錄每次評(píng)分結(jié)果，最后取平均值。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：感官屬性描 述如下：窖香為白酒泥窖發(fā)酵等工藝產(chǎn)生的以己酸乙酯為主的多種香氣成分呈現(xiàn)的香氣特 征、醇香為白酒中醇類所呈現(xiàn)的香氣特征、糧香為高粱、大米、小麥等多種糧食經(jīng)發(fā)酵蒸餾 使白酒呈現(xiàn)的蒸熟糧食的香氣特征、果香為白酒中類似水果類香氣特征、焦香為白酒中類 似烘烤糧食谷物的香氣特征、花香為白酒中類似植物花朵散發(fā)的香氣特征、曲香為發(fā)酵過 程中大曲、麩曲或小曲等使白酒呈現(xiàn)的香氣特征、陳香為固態(tài)法白酒經(jīng)長期貯存自然形成 的一種老熟的香氣特征。
【文檔編號(hào)】G01N33/14GK104237435SQ201410444466
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】肖作兵, 于單, 牛云蔚, 馬寧, 朱建才 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院