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一種甲醛檢測試劑及檢測方法
【專利摘要】一種甲醛檢測試劑及甲醛檢測的方法，屬于甲醛測定【技術(shù)領(lǐng)域】，其中甲醛檢測試劑的有效成分為：金納米棒、可溶性的二價(jià)汞鹽，通過以下方法配制：1）將金納米棒分散在去離子水中得金納米棒懸浮液；2）將金納米棒懸浮液與可溶性二價(jià)汞鹽混合均勻，調(diào)節(jié)混合液pH值至8.0~11.0，即得。其相應(yīng)的檢測方法包括以下步驟：配置甲醛檢測試劑、配置甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、將前二者分別混合并測定其縱向等離子共振吸收峰的峰值波長、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并獲得擬合方程、將待測試樣與甲醛檢測試劑混合測定其縱向等離子共振吸收峰的峰值波長、利用擬合方程計(jì)算得出結(jié)果。本發(fā)明的甲醛檢測試劑穩(wěn)定性好，測定方法簡便、快速、所需樣品量少、準(zhǔn)確度高，一定甲醛濃度范圍內(nèi)可用裸眼比色觀測。
【專利說明】
一種甲醛檢測試劑及檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種新的甲醛檢測試劑，同時(shí)還涉及利用該試劑進(jìn)行甲醛檢測的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]甲醛(HCHO)是一種具有刺激性氣味的氣體，通常以水溶液形式出現(xiàn)。甲醛公認(rèn)的主要危害表現(xiàn)為對生物體的致敏、致突變和致癌作用，以及對皮膚的刺激作用。作為一種重要的化工原料，甲醛被廣泛用于制造農(nóng)藥、消毒劑、酚醛樹脂、脲醛樹脂、維尼綸、烏洛托品、染料和皮革化學(xué)品等。由于甲醛沸點(diǎn)低又易溶于水，所以主要通過大氣和水排放進(jìn)入環(huán)境。工業(yè)廢水中排放的甲醛含量根據(jù)行業(yè)不同有很大差別，其中醛鞣法制革產(chǎn)生的廢水，其甲醛濃度達(dá)到60(T800mg/L，而生產(chǎn)酚醛樹脂的上層焦油廢水中甲醛含量則高達(dá)2500mg/L，甚至更高。甲醛在水中相當(dāng)穩(wěn)定，被甲醛污染的水體將對人類的生產(chǎn)和生活造成嚴(yán)重危害，根據(jù)我國最新頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)和食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《發(fā)酵酒及其配制酒》(GB 2758-2012)，分別對生活飲用水和發(fā)酵酒及其配制酒明確規(guī)定了多種醛類物質(zhì)的最高限值，其中甲醛的限值分別為0.9mg/L和2.0mg/L,因此，一方面要盡量減少甲醛污染，一方面也要提高對甲醛含量的檢測水平。
[0003]目前，水溶液中甲醛含量的測定方法有分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法。氣相色譜法和高效液相色譜法設(shè)備昂貴，檢測過程復(fù)雜，因此分光光度法得到了更廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)有的分光光度法檢測甲醛是基于不同分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)對光在特定波長或一定波長范圍的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法，常用的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅-亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等，每種檢測方法所偏重的應(yīng)用領(lǐng)域不同，并各有其優(yōu)點(diǎn)和一定的局限性，不能完全滿足在各種復(fù)雜環(huán)境中檢測的要求。例如，乙酰丙酮法測定甲醛的原理是甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色化合物3、5_乙?；鵢1、4 二氫吡啶二碳酸，其在412nm波長下有最大吸收。但是，該方法操作繁瑣、反應(yīng)時(shí)間長(60min)、靈敏度較低、SO2對測定存在干擾。因此，為了補(bǔ)充和發(fā)展現(xiàn)有的甲醛測定方法，本發(fā)明利用甲醛在堿性溶液中的還原性和金納米棒獨(dú)特的光學(xué)特性建立了一種新的甲醛定量測定方法。
[0004]金納米棒(AuNRs)是一種各向異性的棒狀貴金屬納米顆粒材料，具有非常豐富的化學(xué)物理性質(zhì)。金納米棒的表面等離子體共振波長特別是縱向等離子共振(LSPR)吸收峰波長隨其長徑比、環(huán)境折射率、尺寸、形狀的變化而改變，從可見(550nm)到近紅外(1550nm)連續(xù)可調(diào)。研究表明，金納米棒與單質(zhì)萊能夠快速發(fā)生反應(yīng)形成金萊齊，該反應(yīng)可以有效改變金納米棒的等離子體共振特征，表現(xiàn)為其懸浮液顏色和紫外-可見-近紅外光譜的變化。作為一種極具潛力的納米材料，金納米棒在催化、傳感、生命科學(xué)、光電子器件制造等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景，然而將金納米棒用于檢測甲醛的技術(shù)方法至今未見相關(guān)報(bào)道。
[0005]目前，金納米棒已經(jīng)有了完善的化學(xué)制備方法，市面上也出現(xiàn)了各類金納米棒，不但長徑比可控，而且尺寸可調(diào)，表面結(jié)合有表面活性劑，可以長久保存。
[0006]本發(fā)明提供一種用于檢測甲醛的新方法，其檢測原理在于:利用甲醛在特定pH環(huán)境中對汞離子的還原性，通過還原所得單質(zhì)汞與金納米棒生成的金汞齊，使金納米棒的表面等離子共振特征發(fā)生變化，借助光學(xué)手段建立金納米棒光譜特征與甲醛濃度之間的關(guān)系，實(shí)現(xiàn)對甲醛含量的快速測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種甲醛檢測試劑，同時(shí)還提供了利用該試劑進(jìn)行甲醛檢測的新方法。
[0008]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種甲醛檢測試劑，其有效成分為:金納米棒和可溶性二價(jià)汞鹽。
[0009]所述甲醛檢測試劑通過以下方法配制而成:1)將金納米棒分散在去離子水中得金納米棒懸浮液；2)將金納米棒懸浮液與可溶性二價(jià)汞鹽混合均勻，調(diào)節(jié)混合液pH值至
8.(Tl1.0，即得。若試劑的pH值大于11.0，則二價(jià)汞離子易轉(zhuǎn)化為Hg(OH)2沉淀，進(jìn)而影響檢測結(jié)果的精確性；若PH值低于8.0，則甲醛參與反應(yīng)的過程緩慢，從而影響檢測速度，若反應(yīng)時(shí)間不足，則會直接影響檢測的準(zhǔn)確性。作為優(yōu)選方案，采用氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種來調(diào)節(jié)混合液的pH值。
[0010]所述金納米棒懸浮液中金納米棒濃度為5.0X 10_6?5.0X 10_4M。金納米棒濃度太低，懸浮液顏色淺、吸光度低，難以確定其LSPR峰值波長；金納米棒濃度太高，懸浮液的吸光度會接近甚至超過光譜儀的測量上限，也會導(dǎo)致無法對甲醛進(jìn)行定量檢測，因此，本發(fā)明金納米棒濃度控制在5.0X 10_6?5.0X 10_4M。
[0011]所述金納米棒與可溶性二價(jià)汞鹽的摩爾比為1: 2?100，目的是為了保證本發(fā)明中甲醛檢測試劑中含有過量的Hg2+，這樣，金納米棒與被還原所得汞單質(zhì)(Hg°)發(fā)生金汞齊反應(yīng)的程度完全依賴于所加入甲醛的量，這也是本發(fā)明能夠?qū)兹┻M(jìn)行定量測定的基礎(chǔ)。配制時(shí)可先將可溶性二價(jià)汞鹽溶于去離子水，配成濃度為I X 10_2?I X 1-4M的溶液。
[0012]所述可溶性二價(jià)汞鹽為氯化汞或醋酸汞，目的是保證體系中存在有穩(wěn)定的二價(jià)汞離子。
[0013]所述金納米棒長徑比彡1.5。當(dāng)金納米棒的長徑比彡1.5時(shí)，其縱向等離子共振吸收峰峰值波長大于600nm，能夠保證較寬的檢測范圍；如果金納米棒長徑比過小，會使其縱向等離子共振吸收峰靠近橫向等離子吸收峰，將顯著影響測量的精確性和測量范圍。
[0014]一種甲醛檢測方法，包括以下步驟:
a)制備所述甲醛檢測試劑；
b)配制不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；
c)將步驟a)的甲醛檢測試劑和步驟b)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別混合，反應(yīng)I?5min后在紫外-可見光譜儀上測定混合液的縱向等離子共振(LSPR)吸收峰的峰值波長；
d)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以LSPR吸收峰峰值波長對甲醛濃度作圖，在一定濃度范圍內(nèi)經(jīng)線性擬合得甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線和擬合方程；
e)檢測，參照步驟C)，將待測溶液與步驟a)所制備的甲醛檢測試劑按體積混合，反應(yīng)I?5min后在紫外-可見光譜儀上測其LSPR吸收峰的峰值波長； f)計(jì)算，將步驟e)得到的峰值波長代入步驟d)所得擬合方程中，計(jì)算出待測樣品中甲醛的含量。
[0015]所述步驟b)中甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為O?40mg/L。
[0016]所述步驟c)和步驟e)中混合溶液按體積比1: 0.5?2混合；反應(yīng)的溫度為20 ?40 °C。
[0017]所述步驟e)中光譜掃描的范圍為400?850nm。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡單方便、快速、檢測成本低且取樣量少，應(yīng)用范圍廣，可以用于檢測水樣或其它環(huán)境樣品溶于水形成的溶液，如室內(nèi)空氣中的甲醛、大氣懸浮顆粒物上吸附的甲醛等，特別適用于飲用水的甲醛含量檢測、發(fā)酵酒類飲品的甲醛檢測、地表和地下水的水質(zhì)調(diào)查和污水排水口的水質(zhì)檢測等。在綜合利用金納米材料和光譜技術(shù)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明在甲醛檢測方面有以下顯著優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明的甲醛檢測試劑配制簡單、使用方便。只需將金納米棒懸浮液與可溶性二價(jià)汞鹽混合均勻，再調(diào)節(jié)混合液PH值至8.0?11.0,即得甲醛檢測試劑；使用時(shí)，既可借助儀器進(jìn)行定量測量，即直接將待測溶液和甲醛檢測試劑混合，然后將檢測到的混合液LSPR吸收峰的峰值波長代入擬合方程即得，同時(shí)也能夠通過裸眼觀察溶液顏色改變便可粗略估算溶液中的甲醛含量。
[0019]2、本發(fā)明的甲醛檢測試劑檢測時(shí)，反應(yīng)速度快(I?5min)，尤其適合對批量樣品進(jìn)行快速檢測。采用本發(fā)明對甲醛含量進(jìn)行測定，只需將待測溶液加入到甲醛檢測試劑中，室溫下反應(yīng)1.5?5min，加熱到40°C時(shí)反應(yīng)Imin即可。
[0020]3、靈敏度高且檢測范圍可根據(jù)金納米棒的特性和配制方式不同改變。試驗(yàn)證實(shí)，本發(fā)明檢測試劑甲醛濃度為O?40mg/L的范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系，因此在該范圍內(nèi)檢測具有較高的可信度。
[0021]4、測試時(shí)所用樣品量少。僅需微升或毫升量的樣品即可完成甲醛檢測。
[0022]5、本發(fā)明甲醛檢測試劑的穩(wěn)定性較好，金納米棒具有很好的穩(wěn)定性，可存儲很長時(shí)間。
[0023]6、借助光學(xué)手段進(jìn)行測試，如使用光纖光譜儀，容易實(shí)現(xiàn)配套檢測設(shè)備的微型化，非常適于野外水樣中甲醛的測量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是實(shí)施例1的甲醛檢測試劑A與不同濃度的甲醛溶液反應(yīng)前后的可見吸收光譜圖；
圖2是本發(fā)明中金納米棒與汞單質(zhì)反應(yīng)生成金汞齊的原理示意圖；
圖3是實(shí)施例1中檢測試劑A中的金納米棒在加入甲醛溶液前后的透射電鏡照片(TEM)，加入甲醛前:(A)、⑶，加入甲醛后:(C)、⑶；
圖4是實(shí)施例8中甲醛檢測試劑A與不同濃度的甲醛溶液混合后的數(shù)碼照片；
圖5是實(shí)施例8中甲醛檢測試劑A與不同濃度的甲醛溶液混合后的可見吸收光譜圖； 圖6是實(shí)施例8基于甲醛檢測試劑A繪制的峰值波長-甲醛濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
圖7是實(shí)施例9中甲醛檢測試劑B與不同濃度的甲醛溶液混合后的數(shù)碼照片；
圖8是實(shí)施例9中甲醛檢測試劑B與不同濃度的甲醛溶液混合后的可見吸收光譜圖； 圖9是實(shí)施例9基于甲醛檢測試劑B繪制的峰值波長-甲醛濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
[0026]實(shí)施例1
一種甲醛檢測試劑A，通過以下方法配制而成:
1)首先，金納米棒的制備，其典型過程為:①制備金種子溶液。取5mL5X10_4M的HAuCl4溶液，與5mL 0.2M十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶液于50mL錐形瓶混合均勻，攪拌15min。加入預(yù)先在冰水浴中新鮮配制的0.0lMNaBH4溶液60 μ L，待溶液變?yōu)樽攸S色，繼續(xù)攪拌lmin，放入30°C水浴，靜置3h，即得金種子溶液；②合成金納米棒。取50mL 0.2M的CTAB溶液，和1.0mL的4.0X 1(Γ3Μ的AgNO3溶液在200mL錐形瓶中攪拌均勻，再加入50mLI X 10_3M的HAuCl4溶液繼續(xù)攪拌15min。加入0.7mL 0.0788M抗壞血酸充分?jǐn)嚢瑁芤鹤優(yōu)闊o色，加入120 μ L步驟I)中金種子溶液，劇烈攪拌2min，置入30°C水浴中靜置反應(yīng)24h。經(jīng)離心分離去除多余的CTAB，得將金納米棒沉淀；
2)將金納米棒分散到去離子水中得金納米棒懸浮液，濃度為5.0X10_5M。使用粒徑分析軟件對TEM照片分析可得:金納米棒的平均直徑17nm，平均長度43nm，長徑比為2.5 ；
3)甲醛檢測試劑的制備:取步驟I)中金納米棒懸浮液10mL，與400μ L的I X 1(Γ2Μ氯化汞溶液混合均勻(金納米棒與氯化汞摩爾比為1:8)，然后用0.0lM氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至10.0，即得甲醛檢測試劑A。
[0027]將新鮮制備的甲醛檢測試劑A分別與濃度為2000mg/L、100mg/L的甲醛溶液按體積比1:1混合，反應(yīng)溫度分別為25°c，反應(yīng)時(shí)間2min。然后在40(T850nm范圍內(nèi)對混合液以及甲醛檢測試劑A進(jìn)行可見吸收光譜掃描，結(jié)果如圖1所示。
[0028]由圖1可知，該甲醛檢測試劑在加入甲醛前后其可見吸收光譜有顯著變化，加入甲醛前，其可見吸收光譜上出現(xiàn)了兩個(gè)吸收峰，其中，500nm附近的吸收峰為金納米棒的橫向等離子共振(TSPR)吸收峰，55(T700nm范圍內(nèi)的吸收峰則是金納米棒的縱向等離子共振(LSPR)吸收峰。從圖1可以看到，甲醛濃度為100mg/L時(shí)所對應(yīng)可見吸收光譜中LSPR吸收峰發(fā)生明顯藍(lán)移，當(dāng)甲醛濃度為2000mg/L時(shí)所對應(yīng)可見吸收光譜中LSPR吸收峰消失，在500nm附近只有單峰出現(xiàn)，這是因?yàn)?
甲醛在堿性環(huán)境中具有較強(qiáng)的還原性，能夠?qū)z測試劑中的Hg2+還原為汞單質(zhì)(Hg°)，基于Hg°和Au之間強(qiáng)的親和力，Hg°迅速與金納米棒發(fā)生金汞齊反應(yīng)(反應(yīng)原理示意圖如圖2所示)，生成AunHgm (如Au3Hg、AuHg3等)。其化學(xué)反應(yīng)式如下:

Hg2++HCH0f30ir —? Hg0+HCOOr+2H2O

Hg2^HCHOflOir 一 Hg°+HCOGH+l/2H2

3An + Hg0 —Au3Hg

Au + 3Hg° — AnHg3
隨著Hg°與金反應(yīng)生成金萊齊沉積在金納米棒表面,改變了金納米棒周圍的介質(zhì)條件，也降低了金納米棒的有效縱橫比，LSPR吸收峰發(fā)生藍(lán)移，溶液顏色也隨之發(fā)生明顯變化。當(dāng)被還原單質(zhì)汞含量較低時(shí)，汞優(yōu)先在金納米棒縱向兩端生成金汞齊，如圖2中(A)所示。而隨著甲醛含量的提高，被還原單質(zhì)汞量增大，AuNRs兩端逐漸生成金汞齊并向縱向擴(kuò)展，AuNRs最終轉(zhuǎn)化為球狀，如圖2中(B)所示。
[0029]對本實(shí)施例的甲醛檢測試劑和濃度為2000mg/L甲醛溶液混合反應(yīng)后的混合液進(jìn)行透射電鏡觀察，結(jié)果圖3所示，(A)、(B)和(C)、(D)分別是加入甲醛溶液前、后的透射電鏡照片。對比圖(A)、(B)和(C)、(D)可知，加入甲醛后金納米棒原始的棒狀形態(tài)轉(zhuǎn)化為球形的金納米粒子。由于在本發(fā)明中甲醛檢測試劑中含有過量的Hg2+，因此，金納米棒與被還原所得Hgtl發(fā)生金汞齊反應(yīng)的程度完全依賴于所加入甲醛的量，這也是本發(fā)明能夠?qū)兹┻M(jìn)行定量測定的基礎(chǔ)。同時(shí)，圖3的結(jié)果可以解釋圖1中甲醛濃度2000mg/L時(shí)所對應(yīng)可見吸收光譜中縱向等離子共振吸收峰消失，而在500nm附近只存單峰的現(xiàn)象。
[0030]因此，本發(fā)明基于上述反應(yīng)機(jī)理繪制了峰值波長-甲醛濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定出待測溶液中的甲醛含量。
[0031]實(shí)施例2
一種甲醛檢測試劑B，通過以下方法配制而成:
1)金納米棒的制備:具體方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于AgNO3溶液加入量為2.0mL ；
2)將金納米棒分散到去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為1.0X10_4M，其長徑比為
2.63 ；
3)取上述金納米棒懸浮液5mL，與500μ L的I X 10_2Μ氯化汞溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:10)，然后用0.1M碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至8.5，即得甲醛檢測試劑B。
[0032]實(shí)施例3
一種甲醛檢測試劑C，通過以下方法配制而成:
1)金納米棒的制備:具體方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于AgNO3溶液加入量為0.5mL ；
2)將金納米棒再分散在去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為5.0X 10_6M，其長徑比為 1.5 ;
2)取上述金納米棒懸浮液10mL，與75 μ L的I X 10_2Μ氯化汞溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:13)，然后用0.0lM氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至9.0，即得甲醛檢測試劑C。
[0033]實(shí)施例4
一種甲醛檢測試劑D，通過以下方法配制而成:
1)金納米棒懸浮液的制備:具體方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于AgNO3溶液加入量為
3.0mL ；
2)將金納米棒再分散在去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為8.0X 10_5M，其長徑比為 3.89 ;
3)取上述金納米棒懸浮液1mL,與1.6mL的I X 1(Γ3氯化萊溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:2)，然后用0.0lM碳酸鈉和氫氧化鈉混溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0,即得甲醛檢測試劑D。
[0034]實(shí)施例5
一種甲醛檢測試劑E，通過以下方法配制而成: 1)金納米棒的制備:具體方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于AgNO3溶液加入量為4.0mL ；
2)將金納米棒再分散在去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為1.0X10_5M，其長徑比為 4.2 ;
3)取上述金納米棒懸浮液5mL，與500μ L的I X 10_2Μ氯化汞溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:100)，然后用0.0lM氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至9.5，即得甲醛檢測試劑E。
[0035]實(shí)施例6
一種甲醛檢測試劑F，通過以下方法配制而成:
1)金納米棒的制備:具體方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于AgNO3溶液加入量為4.0mL ；
2)將金納米棒再分散在去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為1.0X10_5M，其長徑比為 4.2 ;
3)取上述金納米棒懸浮液5mL，與250μ L的I X 10_2Μ氯化汞溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:50)，然后用0.0lM氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至9.0，即得甲醛檢測試劑F。
[0036]實(shí)施例7
一種甲醛檢測試劑G，通過以下方法配制而成:
O金納米棒的制備:具體方法同實(shí)施例1 ;
2)將金納米棒再分散在去離子水中得金納米棒懸浮液，其濃度為5.0X 10_4M，其長徑比為 2.5 ;
3)取上述金納米棒懸浮液5mL，與ImL的IX 10_2M醋酸汞溶液混合均勻(其中金納米棒與氯化汞摩爾比為1:4)，然后用0.1M氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至10.0，即得甲醛檢測試劑G0
[0037]實(shí)施例8
一種甲醛檢測方法，包括以下步驟:
a)制備甲醛檢測試劑A;
b)配制不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到濃度分別為0.002mg/L、0.02mg/L、0.2mg/L、
2.0mg/L、4.0mg/L、6.6mg/L、13.3mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、28.6mg/L、40.0mg/L、100mg/L、200mg/L、2000mg/L 甲醛溶液；
c)將不同濃度的甲醛溶液與步驟a)得到的甲醛檢測試劑A分別按體積比1:1混合，搖勻后在室溫下靜置反應(yīng)2min，混合液變色。隨著甲醛濃度的增加，混合液顏色經(jīng)歷了由原來的藍(lán)紫一淺紫一灰藍(lán)一紫紅一粉紅的過程。具體的，當(dāng)溶液中不含甲醛時(shí)(空白對照)，檢測試劑的顏色為藍(lán)紫色，當(dāng)甲醛濃度為4mg/L時(shí)，為淺紫色，當(dāng)甲醛濃度為13.3?20mg/L時(shí)，為灰藍(lán)色，當(dāng)甲醛濃度為28.6?100mg/L時(shí)，為紫紅色，當(dāng)甲醛濃度為200mg/L或更高時(shí)，溶液呈粉紅色，繼續(xù)提高甲醛濃度沒有明顯變化，如圖4所示；在紫外-可見光譜儀上測混合液的LSPR峰值波長，結(jié)果參見圖5 ；
d)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以不同甲醛濃度下金納米棒的縱向等離子共振吸收峰峰值波長為縱坐標(biāo)，對反應(yīng)溶液中甲醛濃度作圖，即得甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線，參見圖6。對O?40mg/L范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)點(diǎn)做線性擬合，結(jié)果如圖6中小圖所示，擬合所得線性方程為:

【權(quán)利要求】
1.一種甲醛檢測試劑，其有效成分為:金納米棒和可溶性二價(jià)汞鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的甲醛檢測試劑，其特征在于，所述甲醛檢測試劑通過以下方法配制而成:1)將金納米棒分散在去離子水中得金納米棒懸浮液；2)將金納米棒懸浮液與可溶性二價(jià)汞鹽混合均勻，調(diào)節(jié)混合液PH值至8.0?11.0,即得。
3.如權(quán)利要求2所述的甲醛檢測試劑，其特征在于，所述金納米棒懸浮液中金納米棒濃度為 5.0X I(T6 ~ 5.0X I(T4 Mo
4.如權(quán)利要求3所述的甲醛檢測試劑，其特征在于，所述金納米棒與可溶性二價(jià)汞鹽的摩爾比為1: 2?100。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的甲醛檢測試劑，其特征在于，所述可溶性二價(jià)汞鹽為氯化汞或醋酸汞。
6.如權(quán)利要求5所述的甲醛檢測試劑，其特征在于，所述金納米棒長徑比>1.5。
7.—種甲醛檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: a)制備權(quán)利要求1或2或3或4或6所述的甲醛檢測試劑； b)配制不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液； c)將步驟b)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與步驟a)制得的甲醛檢測試劑按一定體積比混合，反應(yīng)I?5min后在紫外-可見光譜儀上測量混合液的縱向等離子共振吸收峰的峰值波長； d)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:以峰值波長對甲醛濃度作圖，在一定濃度范圍內(nèi)經(jīng)線性擬合得甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線和擬合方程； e)檢測:參照步驟C)，將待測溶液與步驟a)制得的甲醛檢測試劑按體積混合，反應(yīng)I?5min后在紫外-可見光譜儀上掃描，得其縱向等離子共振吸收峰的峰值波長； f)計(jì)算:將步驟e)得到的峰值波長代入步驟d)所得擬合方程中，計(jì)算出待測樣品中甲醛的含量。
8.如權(quán)利要求7所述的甲醛檢測方法，其特征在于，所述步驟b)中甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為O?40mg/L。
9.如權(quán)利要求7所述的甲醛檢測方法，其特征在于，所述步驟c)和步驟e)中混合溶液按體積比1: 0.5?2混合；所述反應(yīng)溫度為20?40°C。
10.如權(quán)利要求8-9任一所述的甲醛檢測方法，所述步驟e)中光譜掃描的范圍為400 ?850nmo
【文檔編號】G01N21/78GK104181154SQ201410292962
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】劉捷, 朱笑天, 劉廣力, 袁行, 王芳, 湯克勇 申請人:鄭州大學(xué)