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專利名稱：：鉿酸鑭中雜質(zhì)的發(fā)射光譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鉿酸鑭中雜質(zhì)的發(fā)射光譜分析方法。
背景技術(shù)：
：Hf02和La203的光譜分析法是被應(yīng)用分析了多年，而且基本分析條件相同。如果光譜條件合理，大多數(shù)元素分析可以互換主體(主體代換)。然而，用這兩個方法中的一個分析鉿酸鑭就不能簡單從事。因為光譜分析受樣品形式、主體及第三元素影響很大，要求標(biāo)準(zhǔn)與樣品基本一致，就是說要用純鉿酸鑭做基體配制一套鉿酸鑭分析標(biāo)準(zhǔn)。這是無法做到的，像這樣的樣品很多，如Zr02-La203、Zr02_Y203、Zr02+REO(稀土氧化物)等，極大的限制了光譜分析的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種鉿酸鑭中雜質(zhì)的發(fā)射光譜分析方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案—種鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，該方法包括以下步驟(1)確定所要分析的鉿酸鑭樣品中雜質(zhì)，根據(jù)鉿酸鑭樣品中雜質(zhì)制備樣品標(biāo)準(zhǔn)，以樣品標(biāo)準(zhǔn)中各雜質(zhì)元素含量為lwt^計算各雜質(zhì)相應(yīng)氧化物的質(zhì)量并稱量，其總質(zhì)量為X，稱取為樣品標(biāo)準(zhǔn)4wt%的碳粉，將所述各雜質(zhì)相應(yīng)氧化物與所述碳粉混合后形成碳標(biāo)，然后向碳標(biāo)中加入質(zhì)量為Y的鉿酸鑭，其中X+Y為樣品標(biāo)準(zhǔn)的90wt%，再加入為樣品標(biāo)準(zhǔn)6wt%的光譜載體AgCl和Ga203，得到樣品標(biāo)準(zhǔn)，所述載體中AgCl與Ga203的質(zhì)量比為2:1;(2)按照步驟(1)配制各雜質(zhì)元素的含量為O.10.0001wt^中的若干個不同的雜質(zhì)含量的一系列樣品標(biāo)準(zhǔn)；(3)稱取90重量份的鉿酸鑭樣品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的GaA混合得到樣品空白；(4)對步驟(1)、(2)和(3)中所得的樣品標(biāo)準(zhǔn)和樣品空白進行攝譜；(5)試驗選擇雜質(zhì)元素的分析線，測量分析線的黑度S，用S-logC繪制工作曲線，其中，C為樣品標(biāo)準(zhǔn)和樣品空白中的雜質(zhì)含量值；(6)用直線拉直法與計算法確定分析結(jié)果，用直線拉直法分析低含量雜質(zhì)，用計算法估算較高含量雜質(zhì)，該計算法通過公式C。=1。C乂(Ii+。-I。)進行分析，其中C。為樣品標(biāo)準(zhǔn)中所加樣品的雜質(zhì)含量，Ci為碳標(biāo)中雜質(zhì)的加入量，Ii+。、I。為Ci+。、C。對應(yīng)的分析線強度，其中Ci+。為樣品標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的含量，求出的3個C。取平均值^作為估計值，將^與S。及Ci+。與Si+。點入S-logC坐標(biāo)中繪制工作曲線，其中S。、Si+。分別由I。、Ii+。求對數(shù)得到，工作曲線上對應(yīng)樣品空白黑度S的C即為分析值。在該步驟中，能直接用直線拉直法進行分析的為低含量雜質(zhì)，不能直接用直線拉直法分析的為含量較高的雜質(zhì)，需要用計算法進行分析。本發(fā)明中的鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，其中鉿酸鑭樣品的純度為99%以上。本發(fā)明的鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法中，步驟(2)中所述的一系列樣品標(biāo)準(zhǔn)，其雜質(zhì)元素的含量可以為0.lwt%、0.03wt%、0.Olwt%、0.003wt%、0.OOlwt%、0.0003wt%、0.0001wt%;也可以為0.lwt%、0.05wt%、0.01wt%、0.005wt%、0.001wt%、0.0005wt%、0.0001wt%。本發(fā)明中，能直接用直線拉直法進行分析的為低含量元素，不能直接用直線拉直法分析的雜質(zhì)含量較高，用計算法進行分析。也就是說，先用直線拉直法進行分析，能夠用直線拉直法分析的雜質(zhì)為低含量雜質(zhì)元素；用直線拉直法進行分析比較麻煩，或用直線拉直法無法進行分析的雜質(zhì)元素為較高含量元素，可以再用計算法進行分析。直線拉直法和計算法的具體操作參照"易揮發(fā)主體中的微量雜質(zhì)的光譜分析法"(申請?zhí)?00410069321.3)中的說明。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明選擇普適的碳標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)，將碳標(biāo)與所要分析的難熔氧化物按照一定比例混合，很容易形成任何要分析物的標(biāo)準(zhǔn)，從而使標(biāo)準(zhǔn)配制不再受樣品基體形式的限制，開拓了光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域。而且，用樣品加入碳標(biāo)形成的分析標(biāo)準(zhǔn)減少了光譜分析條件的干擾，簡化了分析過程，提高了分析的精確度。具體實施例方式—、樣品標(biāo)準(zhǔn)的制備1.l碳標(biāo)的制備難熔物料中雜質(zhì)的光譜分析不同于易揮發(fā)主體的方法，主要是因為難熔主體在電極中很少被蒸發(fā)，必須依靠在電極中的化學(xué)反應(yīng)生成較易揮發(fā)的形式，如AgCl分解高溫條件下與物料反應(yīng)，其中的雜質(zhì)形成易揮發(fā)的氯化物形式，或者加入易熔物質(zhì)在高溫下與難熔物質(zhì)形成共熔體，提高難溶物質(zhì)的揮發(fā)性，如NaCl，Ga203，有時加入多種物質(zhì)叫"載體"或"混合載體"，相應(yīng)的光譜分析法又叫"載體分析法"。因而與易揮發(fā)主體分析法不同。分析方法從樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)配制加入載體，分析條件等均有所不同。因為難熔物料中雜質(zhì)的光譜分析主要基于國標(biāo)GB/T12690(1—27)-90方法，該方法進行了比較詳細的研究，在分析靈敏度，排除光譜干擾，和分析條件的選擇方面，都是比較優(yōu)良的。該方法一個重要的改善就是不直接把雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)配制在要分析的難熔氧化物(稀土氧化物L(fēng)a203、Ce02、Nd203、Gd203)中，而是配制于碳粉中，通過將雜質(zhì)相應(yīng)氧化物與碳粉混合得到相應(yīng)含量的碳標(biāo)，然后再加入待測樣品形成相應(yīng)的各稀土氧化物(R*E0)標(biāo)準(zhǔn)。用碳標(biāo)作普適標(biāo)準(zhǔn)推廣應(yīng)用到難熔物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)加入法分析與研究是很順理成章的。難熔物料中雜質(zhì)光譜分析是必須加入光譜載體，經(jīng)選擇比較R*E0:C:AgCl:Ga203=90:2:2:l，即碳粉占4wt%，AgCl占4wt%，Ga203占2wt^，其中AgCl和Ga203為光譜載體。本發(fā)明需要用所需難熔氧化物物料加入AgCl和Ga203，再分別加入諸碳標(biāo)形成的一套標(biāo)準(zhǔn)，再用標(biāo)準(zhǔn)加入的方法進行分析。為了便于理解這種標(biāo)準(zhǔn)配制方法，通過表1進行進一步說明，由于雜質(zhì)是以其單質(zhì)、氧化物或鹽的形式加入，通過單質(zhì)與其對應(yīng)化合物形式的式量比，計算所需加入對應(yīng)化合物的量，如標(biāo)定lmgSi，應(yīng)該加入2.14mgSi02。如果標(biāo)定各雜質(zhì)的質(zhì)量均為lmg，將日常要分析的28個雜質(zhì)全加入，如表1第二行所示，求得雜質(zhì)氧化物總量和為EXi=40.19mg，4如按雜質(zhì)在樣品標(biāo)準(zhǔn)中的含量為lwt^計算，應(yīng)加入鉿酸鑭的質(zhì)量為100mg-40.19mg=59.8mg。表1中第三行為第二行的各氧化物的質(zhì)量*0.9，因為我們下面配制標(biāo)準(zhǔn)時是取90mg，雜質(zhì)氧化物總量為36.17mg，鉿酸鑭的取樣量為53.83mg。把雜質(zhì)氧化物總量36.17mg加入4mg的碳粉中，形成碳標(biāo)，雜質(zhì)氧化物在該碳標(biāo)中的百分含量為90wt%。表1中第四行為雜質(zhì)在樣品標(biāo)準(zhǔn)中的含量為0.lwt^的標(biāo)準(zhǔn)點，將表中第三行中諸雜質(zhì)氧化物的質(zhì)量*0.l，應(yīng)加入鉿酸鑭的質(zhì)量為90mg-3.62mg=86.38mg。把雜質(zhì)氧化物總量3.62mg加4mg碳粉，形成碳標(biāo)，雜質(zhì)氧化物總量在碳標(biāo)中的百分含量為47.5wt^。以此類推，第三行中諸雜質(zhì)氧化物的質(zhì)量*0.03，0.Ol，O.003，0.OOl，O.0003,0.0001，就形成了一套雜質(zhì)在樣品標(biāo)準(zhǔn)中的含量為0.0001wt%，0.0003wt%，0.001wt%，0.003wt%，0.01wt%，0.03wt%和0.lwt^的標(biāo)準(zhǔn)點。對應(yīng)的雜質(zhì)氧化物總量在碳標(biāo)中的百分含量0.092wt%，0.27wt%，0.92wt%，2.68wt%，8.26wt%，21.4wt%，47.5wt%。這樣就形成了一套以碳粉為基體加入了諸多雜質(zhì)氧化物的的碳標(biāo)和樣品標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的方法在實際應(yīng)用中，主要用來分析純度在99%以上的樣品，碳標(biāo)的配制方法可按照表2進行配制。可以將表1第四行中碳粉的加入量擴大20倍，即稱取4mg*20=80mg的碳粉，加入雜質(zhì)氧化物總量3.62mg*20=72.4mg，混勻后形成Num.1碳標(biāo)。為稱樣準(zhǔn)確，可以按照表1中所列雜質(zhì)氧化物的質(zhì)量的100倍，事先混合均勻備用。通過公式^i=C,(l)來配制各號碳標(biāo)，其中90為稱取純碳粉的毫克數(shù)，Ci—t為雜質(zhì)氧化物總量在Num.i-1碳標(biāo)中的含量；x是稱取Num.i_l碳標(biāo)的質(zhì)量。如果Q=47.5wt%，c2=21.4wt^，通過公式1計算，_^=<^JUx=t;;f，艮卩x=73.8mg，即直接稱取Num.1碳標(biāo)73.8mg，向其中加入90mg的碳粉即可得到Num.2碳標(biāo)。以此類推即可得到表2中的一系列碳標(biāo)。用此方法配制碳標(biāo)準(zhǔn)確、方便、快捷。從表1可以看出雜質(zhì)含量小于0.01wt^的樣品標(biāo)準(zhǔn)中鉿酸鑭的加入量均大于89.64mg，接近90mg，在實際分析中，為了樣品配制方便可近似按照鉿酸鑭樣品與碳標(biāo)按照重量比90:4進行混合配制，再加入載體得到樣品標(biāo)準(zhǔn)。1.2樣品標(biāo)準(zhǔn)及樣品空白的制備稱取90mg樣品加入4mg的碳粉及6mg載體(其中AgCl:Ga203=2:1)磨勻后即為樣品空白；稱取碳Ci，C卜"C卜2，如0.001wt%，0.003wt%，0.01wt^為Num.5，4，3各12mg，載體(其中AgCl:Ga203=2:1)18mg及三份270mg樣品，磨勻，即為加入碳標(biāo)后的樣品標(biāo)準(zhǔn)。二、實驗條件2.1試驗條件與Hf02及La203分析相同，如表3所示。表35<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2.2分析線Si251.4nm，F(xiàn)e302.1，Mn260.5Mg280.2，Pb283.3，Ni300.2，Ti307.8，A1308.2，Ca317.9，Cu327.4，Co251.7，Sn284.0，Cr283.5，Mo317.0，V318.5，因為樣品中的各雜質(zhì)含量時高時低，分析線也可以根據(jù)具體情況另選。2.3計算與分析對于樣品中的含量較低的雜質(zhì)，用"直線拉直法"做增量分析，并把鉿酸鑭樣品空白值點入曲線中繪制工作曲線，再從工作曲線中查出樣品中雜質(zhì)的含量。對樣品中含量較高的雜質(zhì)用公式C。=1。C乂(Ii+。-I。)，其中C。為樣品標(biāo)準(zhǔn)中所加樣品的雜質(zhì)含量，&為碳標(biāo)中雜質(zhì)加入量，Ii+。、I。為Ci+。、C。對應(yīng)的分析線強度，其中Ci+。為樣品標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的含量，求出的3個C。取平均值叾作為估計值，C—。與I。(S。)與Ci+。、Ii+。(S》點入S-logC坐標(biāo)中繪制工作曲線。Ci+。即為加入標(biāo)準(zhǔn)量與e。的和，如0.001+(^。，0.003+^。，0.01+G，再從工作曲線中求出對應(yīng)樣品空白的I(S)的對應(yīng)值，即為樣品中該元素的分析值。此外，I指譜線強度，S為對應(yīng)的黑度，用半對數(shù)坐標(biāo)紙可以從CS曲線中求出，比較方便。2.4分析結(jié)果通過平行樣品分析結(jié)果對照分析比較，如表4所示，該方法分析結(jié)果比較穩(wěn)定，也符合鉿酸鑭原料Hf02和La203中的雜質(zhì)含量。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>氧ttffeg量Mf沖ft^^l/wty。標(biāo)號取量(mg)標(biāo)號樣品標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的含量wt先47.572.480N亂10.121.473.8Num.190Num.20,038.2656.58Num.290Num.30.012.6846.13Num.390Num.40.0030.9247.05N亂490Num.50.0010.2737.38N亂590Num.60.00030.09246.52Num.690Num.70.000權(quán)利要求一種鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)確定所要分析的鉿酸鑭樣品中雜質(zhì)，根據(jù)鉿酸鑭樣品中雜質(zhì)制備樣品標(biāo)準(zhǔn)，以樣品標(biāo)準(zhǔn)中各雜質(zhì)元素含量為1wt％計算各雜質(zhì)相應(yīng)氧化物的質(zhì)量并稱量，其總質(zhì)量為X，稱取為樣品標(biāo)準(zhǔn)4wt％的碳粉，將所述各雜質(zhì)相應(yīng)氧化物與所述碳粉混合后形成碳標(biāo)，然后向碳標(biāo)中加入質(zhì)量為Y的鉿酸鑭，其中X+Y為樣品標(biāo)準(zhǔn)的90wt％，再加入為樣品標(biāo)準(zhǔn)6wt％的光譜載體AgCl和Ga2O3，得到樣品標(biāo)準(zhǔn)，所述載體中AgCl與Ga2O3的質(zhì)量比為2∶1；(2)按照步驟(1)配制各雜質(zhì)元素的含量為0.1～0.0001wt％中的若干個不同的雜質(zhì)含量的一系列樣品標(biāo)準(zhǔn)；(3)稱取90重量份的鉿酸鑭樣品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga2O3混合得到樣品空白；(4)對步驟(1)、(2)和(3)中所得的樣品標(biāo)準(zhǔn)和樣品空白進行攝譜；(5)試驗選擇雜質(zhì)元素的分析線，測量分析線的黑度S，用S-logC繪制工作曲線，其中，C為樣品標(biāo)準(zhǔn)和樣品空白中的雜質(zhì)含量值；(6)用直線拉直法與計算法確定分析結(jié)果，用直線拉直法分析低含量雜質(zhì)，用計算法估算較高含量雜質(zhì)，該計算法通過公式C0＝I0Ci/(Ii+0-I0)進行分析，其中C0為樣品標(biāo)準(zhǔn)中所加樣品的雜質(zhì)含量，Ci為碳標(biāo)中雜質(zhì)的加入量，Ii+0、I0為Ci+0、C0對應(yīng)的分析線強度，其中Ci+0為樣品標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的含量，求出的3個C0取平均值作為估計值，將與S0及Ci+0與Si+0點入S-logC坐標(biāo)中繪制工作曲線，其中S0、Si+0分別由I0、Ii+0求對數(shù)得到，工作曲線上對應(yīng)樣品空白黑度S的C即為分析值。F2008102474806C0000011.tif,F2008102474806C0000012.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，其特征在于，所述的鉿酸鑭樣品的純度為99%以上。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述的各雜質(zhì)元素的含量分別為0.lwt%、0.03wt%、0.01wt%、0.003wt%、0.001wt%、0.0003wt%、0.0001wt%。全文摘要一種鉿酸鑭中雜質(zhì)的光譜分析方法，該方法包括(1)以樣品標(biāo)準(zhǔn)中各單質(zhì)元素含量為1wt％計算各單質(zhì)相應(yīng)氧化物的質(zhì)量并稱量，其總質(zhì)量為X，稱取為樣品標(biāo)準(zhǔn)4wt％的碳粉，二者混合后形成碳標(biāo)，向該碳標(biāo)中加入質(zhì)量為Y的鉿酸鑭，其中X+Y為樣品標(biāo)準(zhǔn)的90wt％，再加入為樣品標(biāo)準(zhǔn)6wt％的光譜載體AgCl和Ga2O3，得到樣品標(biāo)準(zhǔn)，AgCl與Ga2O3的質(zhì)量比為2∶1；(2)按照步驟(1)配制各單質(zhì)元素的含量為0.1～0.0001wt％的樣品標(biāo)準(zhǔn)；(3)稱取90重量份的鉿酸鑭樣品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga2O3混合得到樣品空白；(4)對所得樣品標(biāo)準(zhǔn)和樣品空白進行攝譜；測量分析線的黑度S，用S-logC繪制工作曲線；用直線拉直法與計算法確定分析結(jié)果，該方法不受樣品基體形式的限制，減少了光譜分析條件的干擾，提高了分析的精確度。文檔編號G01N21/00GK101769861SQ200810247480公開日2010年7月7日申請日期2008年12月31日優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日發(fā)明者墨淑敏,潘元海,王長華,錢伯仁申請人:北京有色金屬研究總院