一種測定化妝品中乙醇胺類物質(zhì)殘留量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用測定化妝品中乙醇胺類物質(zhì)殘留量的方法，包括以下步驟：樣品經(jīng)液液萃取后用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS/MS)進行檢測。樣品加入甲酸的乙醇溶液，渦旋混勻，超聲提取后，離心分離，取上清液用HPLC-MS/MS檢測。液相色譜條件為：氨基液相色譜柱，柱溫30-60℃，進樣量10-20μL，流動相流速0.15-0.60mL/min；MS/MS條件為：電噴霧離子源，正離子化模式電離，多離子反應監(jiān)測方式(MRM)。采用本發(fā)明所述方法具有提取凈化快、方法選擇性高、色譜專一性強、干擾小、檢出限低的特點。
【專利說明】一種測定化妝品中乙醇胺類物質(zhì)殘留量的方法
【【技術領域】】:
[0001]本發(fā)明屬于化妝品檢測方法【技術領域】，特別是涉及一種用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測定化妝品中中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺殘留量的方法。
【【背景技術】】:
[0002]乙醇胺是一種重要的精細化工原料，主要包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等，它是作為環(huán)氧乙烷的重要衍生物，廣泛應用于聚氨酯制品、表面活性劑、醫(yī)藥、氣體凈化、橡膠加工和紡織等領域，是化妝品常用的有機堿，乙醇胺也被廣泛用于各類洗滌劑、美容護膚品種的PH平衡劑。三種乙醇胺的英文名稱、CAS號、物理化學性質(zhì)和用途介紹如下:
[0003]一乙醇胺，英文名稱:Monoethanolamine,簡稱MEA, CAS號141-43-5,常溫下為無色粘稠液體帶氨味，溶于水，溶液呈強堿性，能與水、乙醇和丙酮等混溶。用作酸性氣體的吸收劑及石油添加劑的中間體，也用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、制造非離子型洗滌劑、乳化劑等。
[0004]二乙醇胺,英文名稱Diethanolamine,簡稱DEA, CAS號111-42-2。用作分析試劑，酸性氣體吸收劑，用于焦煤氣等工業(yè)的凈化，并可循環(huán)使用。也用于制洗滌劑、擦光劑、潤滑劑、軟化劑、表 面活性劑等，也可用于有機合成。在洗發(fā)劑和輕型去垢劑內(nèi)用作增稠劑泡沫改進劑，在合成纖維和皮革生產(chǎn)中用作柔軟劑。
[0005]三乙醇胺,英文名稱Triethanolamine,簡稱TEA, CAS號102-71-6。三乙醇胺的堿性比氨弱(PKa7.82)，具有叔胺和醇的性質(zhì)。在化妝品(包括皮膚洗滌、眼膠、保濕、洗發(fā)劑等)中用作乳化劑、保濕劑、增濕劑、增稠劑、PH平衡劑。在化妝品配方中用于常與脂肪酸中和成皂，與硫酸化脂肪酸中和成胺鹽。三乙醇胺與高級脂肪酸或高級脂肪醇形成的乳化劑和分散劑在化妝品中使用。
[0006]乙醇胺的揮發(fā)性低，很難由于吸入而中毒，但手部皮膚直接接觸可能引起皮炎和濕疹。我國2009年《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對三鏈烷醇胺類最高限量是2.5%，在這類物質(zhì)中使用比較廣泛的是三乙醇胺。對單鏈烷醇胺類物質(zhì)的規(guī)定是其中的二鏈烷醇胺不能超過
0.5%，而一乙醇胺和二乙醇胺都在這一范圍中。2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》非淋洗類產(chǎn)品和其他產(chǎn)品中對三鏈烷醇胺類物質(zhì)的最大限量是2.5%，在這類物質(zhì)中使用比較廣泛的是三乙醇胺。對單鏈烷醇胺類物質(zhì)中仲鏈烷醇胺含量有要求,不能超過0.5%，而一乙醇胺和二乙醇胺都在這一范圍中。化妝品組分中限用防曬劑有
[0007]由于乙醇胺類物質(zhì)對人體皮膚有一定的刺激性和潛在的健康危害，因此經(jīng)常會對化妝品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量進行檢測。國內(nèi)外對各種物質(zhì)中乙醇胺類物質(zhì)的測定已有多種檢測方法。主要有氣相色譜法(GC-NPD、GC-FID)、毛細管電泳法、伏安法、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、中和滴定法等。進出口標準SN/T2107-2008《進出口化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定方法》采用GC-FID定量檢測、GC-MS法確證。目前尚無用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜來同時檢測化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。
[0008]由于乙醇胺的化學性質(zhì)，實驗證明這些方法的檢出限都比較高，如進出口標準SN/T2107-2008中一乙醇胺、二乙醇胺檢出限低只有0.05%，三乙醇胺更只有0.1%。由于這三種乙醇胺無紫外吸收特征，液相-紫外或DAD檢測器也難以分析。因此開發(fā)一種靈敏度更低，準確度和精密度更好的分析方法，顯得非常重要。
[0009]本發(fā)明的分析方法，操作簡便，分析結果準確，檢測低限可達0.001 % (10.0mg/kg)，靈敏度比目前的GC檢測方法高一個數(shù)量級以上，能更好的滿足檢測化妝品一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺殘留量的要求，為化妝品乙醇胺類物質(zhì)的監(jiān)測提供了一種更加可靠準確的分析方法。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】:
[0010]本發(fā)明要解決的技術問題主要在于解決現(xiàn)有方法測定化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的檢出限較高，靈敏度較低的問題，并利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術準確地對其定性定量，分析精度高，工作效率快。
[0011]本發(fā)明解決所述技術問題采用的技術方案是:
[0012]①提取:稱取2~5g樣品至離心管中，加入含0.1% -0.5% (v/v)甲酸的乙醇溶液作為萃取溶液，經(jīng)勻質(zhì)、超聲、高速離心后，吸取上清液得提取液；
[0013]②過膜凈化:將所述提取液過0.22 μ m濾膜凈化；
[0014]③將所述凈化液進行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定；
[0015]液相色譜條件
[0016]氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進樣體積10-20 μ L，流動相流速0.15-0.60mL/min，流動相A:甲醇，流動相B:0.2%體積比甲酸水溶液。按比例的A: B = I: I洗脫。
[0017]步驟①加入0.1-0.5% (v/v)甲酸的乙醇作為萃取溶液，優(yōu)選地使用0.2% (v/v)甲酸的乙醇溶液，能更好提取樣品中帶堿性的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺目標檢測物，同時使得檢測液的PH值更加接近液相色譜的流動相。
[0018]步驟③液相條件為:
[0019]氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進樣體積10-20 μ L，流動相流速0.15-0.60mL/min，流動相A:甲醇，流動相B:0.2%體積比甲酸水溶液。按比例的A: B = I: I洗脫。
[0020]步驟③的質(zhì)譜條件為:
[0021]離子化模式:電噴霧；掃描模式:正離子；噴霧電壓:3500-5500V離子源溫度:300-5000C ;監(jiān)測方式:多級反應監(jiān)測。
[0022]步驟③中的MS/MS條件中每種被測物的母離子、子離子和DP、CE、CXP> CAD> ISP、TEM的優(yōu)化參數(shù)如下:
[0023]
【權利要求】
1.一種測定化妝品中中乙醇胺類物質(zhì)殘留量的方法，其特征在于，所述方法如下步驟進行: ①提取:稱取2?5g樣品至離心管中，加入0.1% -0.5%甲酸的乙醇溶液作為萃取溶液，經(jīng)勻質(zhì)、超聲、高速離心后，吸取上清液得提取液； ②過膜凈化:將所述提取液過0.22 μ m濾膜凈化； ③將所述凈化液進行高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定； 液相色譜條件:氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進樣體積10-20μ L，流動相流速0.15-0.60mL/min，流動相A:甲醇，流動相B:0.2%體積比的甲酸水溶液。采用1:1等度洗脫。 質(zhì)譜條件: 離子化模式:電噴霧；掃描模式:正離子；噴霧電壓:3500-5500V離子源溫度:300-5000C ;監(jiān)測方式:多級反應監(jiān)測。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于權利要求1步驟③中MS/MS條件中每種被測物的母離子、子離子、去簇電壓(DP)、碰撞電壓(CE)、碰撞出口電壓(CXP)、碰撞氣(CAD)、電離電壓(ISP)、霧化器溫度(TEM)的優(yōu)化參數(shù)如下:一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺的母離子分別為 62.lm/z> 106.8m/z> 151.8m/z,相應的子離子分別為 44.lm/z 和 45.lm/z、70.1m/z和88.lm/z、88.lm/z和132.0m/z，對應每個被測物的兩個子離子的DP分別為200ev和200ev、IOOev 和 100ev、200ev 和 76ev，CE 分別為 15ev 和 20ev、20ev 和 15ev、25ev 和 20ev，CXP 分另Ij 為 5ev 和 5ev、8ev 和 llev、12ev 和 5ev, CAD 為 10mL/min, ISP 為 5500v, TEM 為450。。。
【文檔編號】G01N30/02GK103760261SQ201410006523
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權日:2014年1月7日
【發(fā)明者】宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司
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