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一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。其中，不同形態(tài)鎘元素為無機態(tài)鎘和有機態(tài)鎘。本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，重現(xiàn)性、回收率良好，有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量進行有效的定量測定控制，并為煙草行業(yè)全面客觀評價煙草及煙草制品中鎘元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘 元素的分離測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎘作為一種人體非必須的重金屬元素，近年來由于其對人類和環(huán)境具有較大的危 害性，得到了廣泛的關(guān)注和研究。對于煙草行業(yè)而言，鎘是煙草行業(yè)內(nèi)Hoffmann名單中列 舉的有害成分之一。多年來煙草中的鎘含量、遷移及控制一直是廣大煙草科技工作者關(guān)注 的熱點問題。當(dāng)抽吸卷煙時，鎘元素會被呼吸道吸收，累積到一定量后會對人體的肺、肝臟、 腎臟等器官造成危害。由毒理學(xué)可知，不同形態(tài)的鎘具有不同的毒性，無機態(tài)鎘毒性較強， 而有機態(tài)鎘毒性較小。因此，為了更加全面和客觀地評價煙草及煙草制品中鎘的危害性，我 們不僅需要研究煙草及煙草制品中鎘的總量，還需要對其中不同形態(tài)鎘的含量進行深入的 研究。
[0003] 然而，目前對鎘元素的形態(tài)分析研究主要集中在土壤、水體和大氣等環(huán)境樣品中， 僅有少量關(guān)于煙草和卷煙煙氣中鎘不同形態(tài)及形態(tài)分析的研究的報道。如李彥娥等采用不 同的溶劑體系萃取煙草樣品，提取液蒸發(fā)近干后，用一定比例硝酸-高氯酸消煮，然后轉(zhuǎn)移 定容，用原子吸收分光光度計測定樣品溶液中鎘的含量。此方法操作較為繁瑣，且檢測方法 的精密度、回收率等指標(biāo)均未提及，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性無從得知。因此，建立一種準(zhǔn)確可 靠、操作簡便的煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離和檢測方法對于煙草行業(yè)具有極 其重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草及煙草制品中不 同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準(zhǔn)確可靠、操作簡便地分離煙草 及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素并進行分析的方法的問題。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定 方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形 態(tài)鎘兀素的含量。
[0006] 較佳的，所述不同形態(tài)鎘元素為無機態(tài)鎘和有機態(tài)鎘。
[0007] 所述一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，包括以下步驟：
[0008] 1)樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過濾，將濾液再采用 裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的鎘元素的樣品溶液。
[0009] 較佳的，所述煙草粉末樣品按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣 的制備和水分測定烘箱法》進行制備。
[0010] 進一步的，所述煙草粉末樣品要測定水分含量。所述測定水分含量便于煙草粉末 樣品扣除水分后進行換算為干物質(zhì)含量。
[0011] 較佳的，所述煙草粉末樣品的用量為〇. 2-0. 3g。
[0012] 所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導(dǎo)率為18. 2ΜΩ · cm的純水。
[0013] 較佳的，所述超聲萃取包括以下步驟：將煙草粉末樣品放入塑料管中，加入超純 水，在室溫下進行超聲萃取。
[0014] 進一步的，所述超聲卒取條件為：塑料管體積：50ml ;超純水用量：20ml ;超聲卒取 時間：60min。
[0015] 較佳的，所述過濾采用濾膜過濾。進一步的，所述濾膜為0.45 μ m濾膜。
[0016] 較佳的，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟：
[0017] 所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離原理為：AB-8樹脂對有機化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于樣品溶液中無機物的洗脫并清洗層析柱，乙醇溶液對有機物的溶解性更 好，可將層析柱上的有機物洗脫。
[0018] A、層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用。
[0019] 進一步的，所述層析柱的裝填條件為：填料:AB-8樹脂；填料高度：5_15cm ;層析 柱內(nèi)徑：1· 0-2. 0cm ;超純水用量：250-750ml。
[0020] 優(yōu)選的，所述層析柱的裝填條件為：填料：AB-8樹脂；填料高度：10cm ;層析柱內(nèi) 徑：1. 5cm ;超純水用量：500ml。
[0021] B、無機態(tài)鎘的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無機態(tài)鎘 樣品溶液。
[0022] 進一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0023] 進一步的，所述層析柱設(shè)有出口活塞。所述出口活塞控制層析柱中液體流出狀況， 調(diào)節(jié)出口活塞可控制液體流速。
[0024] 進一步的，所述收集流出液是指，將濾液加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開 并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用一個容器接取收集流出液，待濾液液面降至樹脂界面時，關(guān) 閉出口活塞，加入硝酸水溶液，再打開并調(diào)節(jié)出口活塞，繼續(xù)用上述容器接取收集流出液， 待流出液達(dá)到一定體積時，關(guān)閉出口活塞，即獲得無機態(tài)鎘樣品溶液。
[0025] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0026] 更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0027] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0028] 進一步的，所述流出液體積為50ml。
[0029] 進一步的，所述無機態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：5-15ml ;濾液PH值：2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速：2-4ml/min。
[0030] 優(yōu)選的，所述無機態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：10ml ;濾液PH值：3. 0 ;濾液過柱 流速：3ml/min ;硝酸水溶液用量：45ml ;硝酸水溶液過柱流速：3ml/min。
[0031] C、有機態(tài)鎘的分離：再移取乙醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，收集洗脫液，獲得有機態(tài)鎘樣品溶液。
[0032] 進一步的，所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0033] 進一步的，所述收集洗脫液是指，將乙醇水溶液繼續(xù)加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用另一個容器接取收集洗脫液，待洗脫液達(dá)到一定體 積時，關(guān)閉出口活塞，即獲得有機態(tài)鋪樣品溶液。
[0034] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0035] 更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0036] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0037] 進一步的，所述洗脫液體積為50ml。
[0038] 進一步的，所述有機態(tài)鎘的分離條件為：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 過柱流速：2_4ml/min。
[0039] 優(yōu)選的，所述有機態(tài)砷的分離條件為：乙醇水溶液用量：55ml ;乙醇水溶液過柱流 速：3ml/min〇
[0040] D、空白試驗：移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液， 獲得無機態(tài)鎘空白樣品溶液；再移取乙醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫 液，獲得有機態(tài)鎘空白樣品溶液。
[0041] 進一步的，步驟D中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱與步驟B、C中所述裝填A(yù)B-8樹 脂的層析柱相同。
[0042] 進一步的，所述硝酸水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟B中硝酸水 溶液的條件相同。
[0043] 進一步的，所述乙醇水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟C中乙醇水 溶液的條件相同。
[0044] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制銦115內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0045] I、移取鎘，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
[0046] 進一步的，所述鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的質(zhì)量濃度為1000 μ g/L。
[0047] 進一步的，所述鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的儲存條件為：儲存溫度：0-4°C ;儲存時間：1個 月。
[0048] II、稱取銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制內(nèi)標(biāo)溶液。
[0049] 進一步的，所述銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[0050] 進一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為1000 μ g/L。
[0051] 進一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的儲存條件為：儲存溫度：0-4°C ;儲存時間：1個月。
[0052] III、分別移取不同體積的步驟I中的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用硝酸水溶液定容配制為 一系列不同濃度的無機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇水溶液定容配制為一系列不同濃度的有機態(tài) 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0053] 進一步的，所述無機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的溶劑與相應(yīng)樣品溶 液使用的溶劑一致。
[0054] 進一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0055] 進一步的，所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0056] 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍，可即配即用。
[0057] 3)測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進行電 感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)檢測，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量，獲得樣品溶液 中不同形態(tài)的鎘元素的含量。
[0058] 較佳的，所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法包括以下步驟：
[0059] 所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法是指ICP-MS進行測定時，在線同步測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 內(nèi)標(biāo)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進而在線同步測定內(nèi)標(biāo)溶液和實際樣品溶液，從而測定獲得 實際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點，內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液分別通過兩根蠕動泵 管，同時同步在線進樣，經(jīng)進樣閥混勻后測定，并非常規(guī)的內(nèi)標(biāo)加入樣品后進行測定的方 式。
[0060] i、將步驟2)的III中一系列不同濃度的無機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、 步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進行ICP-MS檢測，分別獲得無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘/內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 的質(zhì)荷比強度比與無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比的線性關(guān)系，繪制相應(yīng)的 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別計算得到無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程。
[0061] 進一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線中，以無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強度比 為縱坐標(biāo)（Y軸），其相應(yīng)無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)（X軸）。 [0062] ?、將步驟1)中無機態(tài)鎘樣品溶液及其空白溶液或有機態(tài)鎘樣品溶液及其空白 溶液、步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進行ICP-MS檢測，將獲得的無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘/內(nèi) 標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強度比，代入步驟i中相應(yīng)的無機態(tài)鎘或有機態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方 程，并根據(jù)同步檢測的內(nèi)標(biāo)溶液的已知質(zhì)量濃度，計算得到樣品溶液中無機態(tài)鎘或有機態(tài) 鎘的質(zhì)量濃度。
[0063] 較佳的，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（0RS-ICP-MS)，并配有機加氧進樣系統(tǒng)。
[0064] 所述有機加氧進樣系統(tǒng)的原理為：由于普通進樣系統(tǒng)遇有機溶劑后會造成等離子 體火焰熄火，而有機加氧系統(tǒng)采用內(nèi)徑較小的矩管并通入氬氧混合氣協(xié)助燃燒。正常情況 下樣品溶液中如含有有機溶劑必須通過加熱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式將其去除后才可進樣分析， 操作較為繁瑣且對于重金屬元素痕量分析而言易造成不必要的損失及污染，而采用有機加 氧系統(tǒng)后可直接對含有有機溶劑的樣品進行分析，能更好的保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0065] 進一步的，所述0RS-ICP-MS對無機態(tài)鎘的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功 率：1550W ;RF匹配電壓：1. 8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速：0. 85L/ min ;載氣補償氣：氦氣，流速：0. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧 化室溫度：2.0°C ;霧化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18.0V ;能量歧視： 1. 0V ;樣品進樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
[0066] 進一步的，所述0RS-ICP-MS對有機態(tài)砷的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率 (RF功率）：1600W;RF匹配電壓：1.7V;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速： 0. 45L/min ;可選氣體：氦氧混合氣，設(shè)定量：30. 0% ;載氣補償氣：氦氣，流速：0. lL/min ;碰 撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：-5. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：0. 55L/ min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視：2. 0V ;樣品進樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描 方式：順序跳峰。
[0067] 如上所述，本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，采 用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱對煙草及煙草制品中不同形態(tài)的鎘元素進行分離，以電感耦合 等離子體質(zhì)譜儀作為測定儀器，測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。本發(fā)明方 法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)R2>〇. 999,無機態(tài)鎘的平均回收率在91. 7-96. 2%之間，兩種目 標(biāo)物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)小于10%，重現(xiàn)性、回收率均令人滿意。本發(fā)明方法有利于煙草 行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量進行有效的定量測定控制， 并為煙草行業(yè)全面客觀評價煙草及煙草制品中鎘元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0068] 圖1顯示為本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法的 流程示意圖

【具體實施方式】
[0069] 下面結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0070] 以下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實 施方式加以實施或應(yīng)用，本說明書中的各項細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。
[0071] 實施例1
[0072] 1試劑與儀器
[0073] 1. 1 試劑
[0074] AB-8大孔吸附樹脂（粒徑范圍0· 3?1. 25mm彡95%，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所）； 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（10. 〇mg/L，美國Agilent科技有限公司）；銦115 (100. Omg/L，美國Agilent科技 有限公司）；氫氧化鈉（分析純，德國Merck公司）；乙醇（分析純，德國Merck公司）；65% 硝酸（優(yōu)級純，德國Merck公司）
[0075] 1. 2 儀器
[0076] 濾膜（0. 45 μ m，上海安譜科技有限公司）；SW12H超聲清洗器（瑞士 SONO SWISS公 司）；Milli-Q超純水儀（美國Millipore公司）；7700X八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent科技有限公司）
[0077] 2、測定方法
[0078] 2. 1樣品前處理
[0079] 按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法》 制備煙草粉末樣品，并測定煙草粉末樣品的水分含量。準(zhǔn)確稱取〇. 2-0. 3g煙草粉末樣品， 精確至0. lmg，放入50ml塑料管中，并加入20ml超純水，室溫下超聲萃取60min，然后將萃 取液用〇. 45 μ m濾膜過濾，濾液保存?zhèn)溆谩?br> [0080] 選取內(nèi)徑為1.5cm的層析柱裝填A(yù)B-8樹脂，樹脂高度為10cm，裝填完成后用 500mL超純水清洗層析柱，保存?zhèn)溆谩?br> [0081] 準(zhǔn)確移取10ml濾液（加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為3. 0)加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層 析柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流 出液，待濾液液面下降至樹脂界面時，關(guān)閉出口活塞，加入3% (v/v)硝酸水溶液，再打開出 口活塞，控制流速在3ml/min，繼續(xù)接取收集流出液，待流出液達(dá)到50. 0ml時，關(guān)閉出口活 塞，即得無機態(tài)鎘樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v)乙醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析 柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個50ml塑料容量瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到 50. Oml時，關(guān)閉出口活塞，即得有機態(tài)鎘樣品溶液。
[0082] 同時，移取3% (v/v)硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開并調(diào)節(jié) 層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流出液，待流出液達(dá) 到50. 0ml時，關(guān)閉出口活塞，即得無機態(tài)鎘空白樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v) 乙醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個50ml塑料容量 瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到50. 0ml時，關(guān)閉出口活塞，即得有機態(tài)鎘空白樣品溶液。具體 過程如圖1所示。
[0083] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0084] 移取鎘，用3% (v/v)硝酸水溶液溶解并定容，配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備 溶液的濃度為1000 μ g/L。儲存條件在0-4°C條件下，可儲存1個月。
[0085] 稱取濃度為100. Omg/L的銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用3%硝酸水溶液溶解并定容，配制 內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1000 μ g/L。儲存條件在0-4°C條件下，可儲存1個月。
[0086] 表1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表（單位：μ g/L)
[0087]

【權(quán)利要求】
1. 一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，采用AB-8樹脂分離，再采 用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，所述不同形態(tài)鎘元素為無機態(tài)鎘和有機態(tài)鎘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，包括以下步驟： 1) 樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過濾，將濾液再采用裝填 AB-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的鎘元素的樣品溶液； 2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制銦115內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進行電感耦 合等離子體質(zhì)譜儀檢測，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量，獲得樣品溶液中不同形態(tài)的 鎘元素的含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟1)中，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟： A、 層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用； B、 無機態(tài)鎘的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出 液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無機態(tài)鎘樣品 溶液； C、 有機態(tài)鎘的分離：再移取乙醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收 集洗脫液，獲得有機態(tài)鎘樣品溶液； D、 空白試驗：移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液，獲得 無機態(tài)鎘空白樣品溶液；再移取乙醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫液，獲 得有機態(tài)鎘空白樣品溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟A中，所述層析柱的裝填條件為：±真料：AB-8樹脂；填料高度：5-15cm ;層析 柱內(nèi)徑：1· 0-2. Ocm ;超純水用量：250-750ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟B中，所述無機態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：5-15ml ;濾液PH值：2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速：2-4ml/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟C中，所述有機態(tài)鎘的分離條件為：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 過柱流速：2_4ml/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀，并配有機加氧進樣系統(tǒng)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法，其 特征在于，所述ORS-ICP-MS對無機態(tài)鎘的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1550W ; RF匹配電壓：1.8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速：0. 85L/min ;載氣 補償氣：氦氣，流速：〇. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度： 2. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18. OV ;能量歧視：1. OV ;樣品進 樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測定方法， 其特征在于，所述0RS-ICP-MS對有機態(tài)鎘的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率（RF功 率）：1600W;RF匹配電壓：1.7V;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min;載氣：氬氣，流速：0. 45L/ min ;可選氣體：氦氧混合氣，設(shè)定量：30. 0% ;載氣補償氣：氦氣，流速：0. lL/min ;碰撞/反 應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：-5. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：0. 55L/min ; 八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視：2. 0V ;樣品進樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方 式：順序跳峰。
【文檔編號】G01N27/62GK104266889SQ201410499793
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】李永霞, 姚鶴鳴, 陸怡峰, 顧文博, 張琿姿, 張怡春, 劉鴻, 周志雄, 史佳沁, 金永明 申請人:上海煙草集團有限責(zé)任公司