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一種炭黑含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于塑料制品含量測定領(lǐng)域，尤其涉及一種炭黑含量的測定方法，測定方法包括以下步驟：對試樣、瓷舟進(jìn)行預(yù)處理和稱重后，放入炭黑測試儀石英管中；在通氮?dú)獾沫h(huán)境下，分步熱解試樣；熱解結(jié)束后，降溫并關(guān)氮?dú)猓覝胤Q量裝有熱解試樣瓷舟的重量；再將稱重后裝有熱解試樣的瓷舟，放入炭黑測試儀石英管內(nèi)通氧氣煅燒，煅燒盡后關(guān)機(jī)、關(guān)閉氧氣，降溫冷卻，室溫稱重、炭黑含量計(jì)算。以澄清石灰水做熱解指示，如果試樣中的碳酸鹽未分解充分，試驗(yàn)中有CO2排出，石灰水中氣泡變渾濁。繼續(xù)熱解直到石灰水不變，完全保持清澈時(shí)，碳酸鹽已完全分解。該檢測方法準(zhǔn)確，重復(fù)性高，成功解決了含有碳酸鹽的塑料制品炭黑含量測定的難題，適用塑料炭黑含量的測定。
【專利說明】一種炭黑含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于塑料制品含量測定領(lǐng)域，尤其涉及一種炭黑含量的測定方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]測試黑色塑料制品中炭黑含量，在國內(nèi)外的塑料加工業(yè)中都需要。國內(nèi)只有“GB/13021-91聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定”，此方法也適用于聚烯烴管材管件炭黑的測定。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)沿于IS06964-1986，適用于測試無填充物的聚烯烴制品。其基本原理是將“一定量的樣品在氮?dú)饬髦杏?50±50°C熱解大約45min，并在900±50°C煅燒。根據(jù)熱解和煅燒前后的質(zhì)量差計(jì)算炭黑含量”。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)適用于測試無填充物的聚烯烴制品。在塑料工件中加入填充物質(zhì)，減少一次性資源的使用是必然趨勢。據(jù)本公司實(shí)驗(yàn)，在有碳酸鈣填充物，尤其是碳酸鈣填充量很高的情況下，上述標(biāo)準(zhǔn)基本上對炭黑含量測不準(zhǔn)，可重復(fù)性差。其原因是，試樣填充的碳酸鈣，在通氮550±50°C的情況下，無論多長時(shí)間都不會(huì)熱解，而在900±50°C進(jìn)行煅燒時(shí)，碳酸鈣熱解成CO2的份量也計(jì)入了炭黑的質(zhì)量。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種炭黑含量的測定方法，該方法準(zhǔn)確，重復(fù)性聞。
[0006]實(shí)施這種方法的技術(shù)方案如下:
一種炭黑含量的測定方法，包括以下步驟:
步驟一:準(zhǔn)備階段:檢查氮?dú)夂脱鯕馄康膲毫?yīng)小于IMPa，確保無漏氣；盛裝試樣的瓷舟，應(yīng)加熱至550°C去除其附著水和雜質(zhì)后，于室溫下稱重瓷舟m (恒重)備用；將試樣在95°C烘烤2h，去除試樣的附著水份，于室溫下稱重母料ml備用；連接好測試設(shè)備。
[0007]步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試:
①將裝有母料的瓷舟置于炭黑含量測試儀管式電爐的石英管中央，檢查石英管的進(jìn)出氣口確保不漏氣，將石英管尾端的接連氣管插入裝有清水的玻璃杯中以利觀察；
②排出石英管內(nèi)的氧氣:打開鋼瓶的氮?dú)忾_關(guān)，控制氮?dú)饬髁吭?50-250ml/min通氮?dú)鈺r(shí)間應(yīng)大于5min，確保石英管中的氧氣完全排盡；
③試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段:
第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到300—450 V時(shí)，保持熱解時(shí)間5 — 15min,這個(gè)階段熱解的目的，是分解清除掉母料中含有的有機(jī)； 第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔儯?dāng)母料溫度升到450—550°C時(shí)，保持熱解時(shí)間8 — lOmin，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的殘余有機(jī)物徹底熱解；
第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料的熱解溫度在850-950°C時(shí)，保持熱解時(shí)間40-50min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:停止管式電爐加熱；在溫度下降至400°C時(shí)，并關(guān)閉氮?dú)猓勾芍壑械哪噶现鸩浇抵潦覝?，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到65(T750°C時(shí)通入流量為50— 65ml/min的氧氣，維持到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳?，目測試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3 ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰份含量=(m3-m) / ml，可分別計(jì)算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量。
[0008]本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于:完全排除了水份和有機(jī)物可能產(chǎn)生的檢測干擾；在氮?dú)猸h(huán)境下熱解試樣，并對試樣設(shè)置熱解狀態(tài)指示，確定試樣中碳酸鹽完全熱解后，再在氧氣環(huán)境中煅燒炭黑；通過煅燒前后的稱重，計(jì)算炭黑含量準(zhǔn)確率高、檢測方法的重現(xiàn)率可達(dá)到
100% o
[0009]步驟二中判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近40-50min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解；
本發(fā)明成功地解決了含碳酸鹽填充物的塑料制品中，炭黑含量準(zhǔn)確測定的技術(shù)難題。特別適用于含有碳酸鹽塑料制品炭黑含量的測定，也適用于無碳酸鹽填充物的塑料制品炭黑含量的測定。
[0010]說明書附圖
圖1為本發(fā)明中檢測工藝流程圖
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下實(shí)施例中使用的設(shè)備有:DZ3500炭黑含量測試儀；帶壓力表的工業(yè)用氮?dú)怃撈考把鯕怃撈?；電子天平，精?.1rng;瓷舟；玻璃杯等。
[0012]炭黑含量計(jì)算公式為:試樣炭黑含量=(m2- m3) / ml,試樣灰份=(m3_m) / ml 其中，m為瓷舟重量，ml為熱解前試樣的重量，m2熱解后試樣與瓷舟的重量，m3煅燒炭
黑后灰份與瓷舟的重量。
[0013]實(shí)施例1 含碳酸鈣塑料制品A中炭黑含量的測試方法 本測試方法包括下述步驟:
步驟一、準(zhǔn)備階段:檢查氮?dú)夂脱鯕馄康膲毫?yīng)小于IMPa，確保無漏氣；盛裝試樣的瓷舟，應(yīng)加熱至550°C去除其附著水和雜質(zhì)后，于室溫下稱重瓷舟m (恒重)為12.7819g，備用；將試樣(含CaCO3的黑色母料簡稱母料)在95°C烘烤2h，去除試樣的附著水分，于室溫下稱重母料ml=1.0021g，備用；連接好測試設(shè)備。[0014]步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試:
①將裝有母料的瓷舟置于炭黑含量測試儀管式電爐的石英管中央，檢查石英管的進(jìn)出氣口確保不漏氣，將石英管尾端的接連氣管插入玻璃杯的清水中以利觀察；
②排出石英管內(nèi)的氧氣:打開鋼瓶的氮?dú)忾_關(guān)，控制氮?dú)饬髁繛?00ml/min，通氮?dú)?gt;5min確保石英管中的氧氣完全排盡；
CU式樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段:
第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到380°C時(shí)，保持熱解時(shí)間lOmin，這個(gè)階段熱解的目的，是逐步分解清除掉母料中含有的有機(jī)物；
第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔儯?dāng)母料溫度升到500°C時(shí)，保 持熱解時(shí)間lOmin，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的有機(jī)物徹底分解；
第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料的熱解溫度在900°C時(shí)，保持熱解時(shí)間45min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；
判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近45min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:當(dāng)石英管的排氣未使石灰水變渾濁時(shí)，停止管式電爐加熱；在溫度下降至400°C時(shí)，開關(guān)氮?dú)?，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4706g ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到650°C時(shí)通入流量為50L/min的氧氣，維持到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳荩繙y試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3 =0.1719g ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml ,可計(jì)算出母料中炭黑的含量為29.8%。
[0015]實(shí)施例2含碳酸鈣塑料制品B中炭黑含量的測試方法
本例中測試樣品取實(shí)施例1中同一種含有碳酸鈣的黑色母料，其炭黑含量為30±1%;碳酸鈣含量約30%。
[0016]測試步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處是:
步驟一、準(zhǔn)備階段中:瓷舟m (恒重)為12.4312g，母料ml為0.9981g ；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:當(dāng)石英管的排氣未使石灰水變渾濁時(shí)，停止管式電爐加熱；在溫度下降至400°C時(shí)，開關(guān)氮?dú)猓勾芍壑械哪噶现鸩浇抵潦覝?，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4670g ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到500°C時(shí)通入流量為60L/min的氧氣燃燒，溫度升到700°C時(shí)維持20min到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳?，目測試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3=0.1725g ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml ,可計(jì)算出母料中炭黑的含量為29.5%。
[0017]實(shí)施例3含碳酸鈣塑料制品C中炭黑含量的測試方法
本例中測試樣品取實(shí)施例1中同一種含有碳酸鈣的黑色母料，其炭黑含量為30±1%;碳酸鈣含量約30%。
[0018]測試步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處是:
步驟一、準(zhǔn)備階段中:瓷舟m (恒重)為11.2512g，母料ml為1.0034g ；
步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試:
試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段:
第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到300°C時(shí)，保持熱解時(shí)間15min，這個(gè)階段熱解的目的，是分解清除掉母料中含有的有機(jī)物雜質(zhì)；
第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料溫度升到450°C時(shí)，保 持熱解時(shí)間lOmin，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣逐步分解；
第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料的熱解溫度在950°C時(shí)，保持熱解時(shí)間40min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；
判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近40min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:當(dāng)石英管的排氣未使石灰水變渾濁時(shí)，停止管式電爐加熱；在溫度下降至400°C時(shí)，開關(guān)氮?dú)?，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4670g ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到450°C時(shí)通入流量為65L/min的氧氣燃燒，溫度升到650°C時(shí)維持30min到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳荩繙y試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即關(guān)閉氧氣停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3=1.1725g ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml ,可計(jì)算出母料中炭黑的含量為29.6%g。
[0019]比較實(shí)施例1、2、3，測出的炭黑含量分別為29.8%、29.5%、29.6%g，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在誤差1%以內(nèi)，表明本發(fā)明的測試方法重現(xiàn)率很高。
[0020]實(shí)施例4含碳酸鈣塑料制品D中炭黑含量的測試方法
本例中測試樣品取實(shí)施例1中同一種含有碳酸鈣的黑色母料，其炭黑含量為36±1%;碳酸鈣含量約16%左右。
[0021]測試步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處是:
步驟一、準(zhǔn)備階段中:瓷舟m (恒重)為11.2513g，母料ml為1.0311g ；
步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試:
試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段:
第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到400°C時(shí)，保持熱解時(shí)間5min，這個(gè)階段熱解的目的，是分解清除掉母料中含有的有機(jī)物雜質(zhì)；
第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料溫度升到550°C時(shí)，保 持熱解時(shí)間lOmin，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣逐步分解；
第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料的熱解溫度在850°C時(shí)，保持熱解時(shí)間50min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；
判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近50min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:當(dāng)石英管的排氣未使石灰水變渾濁時(shí)，停止管式電爐加熱；在溫度下降至550°C時(shí)，開關(guān)氮?dú)?，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 =0.4596g ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到500°C時(shí)打開氧氣開關(guān)，通入流量為60L/min的氧氣燃燒母料，溫度升到700°C時(shí)維持15min直到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭;
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳?，目測試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即關(guān)閉氧氣停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3 =0.0956g ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml ,可計(jì)算出母料中炭黑的含量為35.3%。
[0022]實(shí)施例5含碳酸鈣塑料制品E中炭黑含量的測試方法
本例中測試樣品取實(shí)施例1中同一種含有碳酸鈣的黑色母料，其炭黑含量為36±1%;碳酸鈣含量約16%左右。
[0023]測試步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處是:
步驟一、準(zhǔn)備階段中:瓷舟m (恒重)為11.7829g，母料ml為1.0098g ；
步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試:
試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段:
第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到350°C時(shí)，保持熱解時(shí)間12min，這個(gè)階段熱解的目的，是分解清除掉母料中含有的有機(jī)物雜質(zhì)；第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料溫度升到480°C時(shí)，保 持熱解時(shí)間8min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣逐步分解；
第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料的熱解溫度在920°C時(shí)，保持熱解時(shí)間48min，這個(gè)階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；
判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近48min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鈣已完全分解；
步驟三、母料完全熱解后的稱重:當(dāng)石英管的排氣未使石灰水變渾濁時(shí)，停止管式電爐加熱；在溫度下降至480°C時(shí)，關(guān)閉氮?dú)?，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 =0.4459g ；
步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到500°C時(shí)打開氧氣開關(guān)，通入流量為60L/min的氧氣燃燒母料，溫度升到720°C時(shí)維持25min，直到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳?，目測試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即關(guān)閉氧氣停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3 =0.0905g ；
步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml ,可計(jì)算出母料中炭黑的含量為35.2%。
[0024]比較實(shí)施例4、5，測出的炭黑含量分別為35.3%,35.2%實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在誤差1%以內(nèi)，表明本發(fā)明的測試方法重現(xiàn)率很高。
[0025]為了說明本方 法優(yōu)于“GB/ 13021-91聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定”，提供以下三組對比試驗(yàn):
第一組對比試驗(yàn):樣品為不含碳酸鈣的黑色母料，通氮?dú)饬髁繛?60ml/min。
[0026]對照組，采用GB13021-91檢測標(biāo)準(zhǔn)，即一定量樣品在氮?dú)饬髦杏?50±50°C熱解45min，并在900±50°C煅燒，根據(jù)熱解和煅燒前后的質(zhì)量差計(jì)算炭黑含量。
[0027]實(shí)驗(yàn)組(本發(fā)明中的檢測方法)，即一定量樣品在氮?dú)饬髦杏?00 ± 25 °C熱解45min,并用澄清Ca(OH)2作指示CaCO3熱解終止，再在氧氣流中于500±50°C完全燃燒，根據(jù)熱解和通氧燃燒后的質(zhì)量差計(jì)算含量。
[0028]測試對比結(jié)果如表1:
表1
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測得最終的灰份為:0.53%,0.49%這是炭黑母料的正?；曳荩珊雎圆挥?jì)。從測試數(shù)據(jù)可以看出在測試不含不含碳酸鈣的母料中，這兩種測試方法的測試結(jié)果基本一致。
[0029]第二組對比試驗(yàn):對照組和實(shí)驗(yàn)組方法同第一組對比試驗(yàn)，樣品均為同一種的含有CaCO3的黑色母料，炭黑:30±1% ；CaCO3:約 30%
實(shí)驗(yàn)組實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
表2:實(shí)驗(yàn)組三組平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表
【權(quán)利要求】
1.一種炭黑含量的測定方法，包括以下步驟: 步驟一、準(zhǔn)備階段: 檢查氮?dú)夂脱鯕馄康膲毫?yīng)小于IMPa，確保無漏氣；盛裝試樣的瓷舟，應(yīng)加熱至550°C去除其附著水和雜質(zhì)后，于室溫下稱重瓷舟m (恒重)備用；將試樣在95°C烘烤2h，去除試樣的水份，于室溫下稱重母料ml備用；連接好測試設(shè)備； 步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進(jìn)行熱解與煅燒測試: 將裝有母料的瓷舟置于炭黑含量測試儀管式電爐的石英管中央，檢查石英管的進(jìn)出 氣口確保不漏氣，將石英管尾端的連接氣管插入裝有清水的玻璃杯中以利觀察； 排出石英管內(nèi)的氧氣:打開鋼瓶的氮?dú)忾_關(guān)，控制氮?dú)饬髁吭?50-250ml/min通氮 氣時(shí)間應(yīng)大于5min ； 試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn):將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度逐步升高，在加熱的同時(shí)，給石英管通氮?dú)?，在氮?dú)猸h(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個(gè)階段: 第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁勘３衷?00ml/min，當(dāng)母料溫度升到300—450°C時(shí)，保持熱解時(shí)間5 — 15min ； 第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔?，?dāng)母料溫度升到450—550°C時(shí)，保持熱解時(shí)間8 — IOmin ； 第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮?dú)饬髁坎蛔儯?dāng)母料的熱解溫度在850-950°C時(shí)，保持熱解時(shí)間40-50min ； 步驟三、母料完全熱解后的稱重:停止管式電爐加熱；在溫度下降至400°C時(shí)，關(guān)閉氮?dú)?，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2 ； 步驟四、煅燒母料中的炭黑:對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升到65(T750°C時(shí)通入流量為50— 65ml/min的氧氣，維持到母料完全燃燒成灰； 步驟五、母料煅燒后的稱重:母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳荩繙y試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3 ； 步驟六、母料中炭黑含量的確定:依據(jù)算式:母料炭黑含量=(m2- m3) / ml，灰含量=(m3-m) / ml，可分別計(jì)算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種炭黑含量的測定方法，其特征在于:所述步驟二中判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn):在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時(shí)間臨近40-50min時(shí)，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解。
【文檔編號】G01N5/04GK103645116SQ201310695492
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】彭志遠(yuǎn), 薛燕, 李小華 申請人:成都菲斯特化工有限公司