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基于近紅外光譜技術的生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了生物質(zhì)基礎特性的近紅外光譜在線檢測方法及裝置。在線檢測方法包括如下步驟：采集至少50個生物質(zhì)樣品的近紅外光譜；按照理化方法，測定生物質(zhì)樣品的基礎特性，得到各基礎特性的值；然后利用最小二乘法建立生物質(zhì)樣品的近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型；對待測生物質(zhì)進行光譜掃描，采集待測生物質(zhì)的近紅外光譜；將獲得的近紅外光譜信號輸入至近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型，即得到待測生物質(zhì)的基礎特性。本發(fā)明將基于近紅外光譜的光學檢測手段應用于生物質(zhì)基礎特性的檢測過程中，具有檢測精度高、結果一致性好、自動化程度高的優(yōu)點，具有很好的實用性和經(jīng)濟性，為生物質(zhì)的高效綜合規(guī)?；脛?chuàng)造了條件。
【專利說明】基于近紅外光譜技術的生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法及裝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法及裝置，具體涉及一種基于近紅外 光譜技術的生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法及裝置。

【背景技術】
[0002] 生物質(zhì)儲量大、分布廣泛，是僅次于煤、石油、天然氣的第四大能源，同時也是安 全、可再生、零污染的清潔能源。通過化學、物理和生物轉(zhuǎn)化方法，可以實現(xiàn)生物質(zhì)能源化、 飼料化、基料化、材料化、肥料化的綜合高效利用。在生物質(zhì)綜合利用過程中，其基礎特性的 檢測必不可少。傳統(tǒng)的實驗室化學檢測方法費時費力，最重要的是無法實現(xiàn)在線檢測，遠遠 無法滿足生物質(zhì)綜合高效利用中的快速高效檢測需求。
[0003] 近紅外光譜技術（Near Infrared Spectroscopy,簡稱NIRS)是一種快速、高效、 無損、綠色和適合在線分析的檢測方法，近紅外光譜主要反映了樣品中有機分子含氫基團 (C-H、〇-H、N-H、S-H等）的特征信息。相關研究表明，近紅外光譜技術可以對生物質(zhì)的基礎 特性，如水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、粗蛋白、可溶性糖、熱值等 進行有效預測，但現(xiàn)有研究還停留在實驗室研究階段。因此有必要研制出一種基于近紅外 光譜分析技術的生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法和裝置，以滿足生物質(zhì)綜合高效利用規(guī)?；?發(fā)展的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種基于近紅外光譜技術的生物質(zhì)基礎特性在線檢測方法 及裝置，本發(fā)明通過對待測生物質(zhì)進行近紅外光譜掃描，由檢測器接收的光譜信號傳入至 電腦，然后將這些含有待測生物質(zhì)基礎特性信息的光譜信號輸入已建立的相關模型，可快 速、實時得到被檢測生物質(zhì)的水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、粗蛋 白、可溶性糖、熱值等基礎特性數(shù)據(jù)，以實現(xiàn)生物質(zhì)基礎特性的在線檢測。
[0005] 本發(fā)明所提供的生物質(zhì)基礎特性的近紅外光譜在線檢測方法，包括如下步驟：
[0006] 采集至少50個生物質(zhì)樣品的近紅外光譜；按照標準化理化方法，測定所述生物質(zhì) 樣品的基礎特性，得到各基礎特性的值；然后利用最小二乘法建立生物質(zhì)樣品的近紅外光 譜信號與基礎特性之間的校正模型；
[0007] 在與建立所述校正模型相同的光譜條件下，對待測生物質(zhì)進行光譜掃描，采集待 測生物質(zhì)的近紅外光譜；將獲得的近紅外光譜信號輸入至所述近紅外光譜信號與基礎特性 之間的校正模型，即得到待測生物質(zhì)的基礎特性。
[0008] 上述的近紅外光譜在線檢測方法中，所述生物質(zhì)為農(nóng)作物秸桿，所述農(nóng)作物秸桿 為玉米結桿、小麥結桿或水稻結桿等。
[0009] 上述的近紅外光譜在線檢測方法中，所述基礎特性包括水分、灰分、揮發(fā)分、固定 碳、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、粗蛋白、可溶性糖和熱值等。
[0010] 本發(fā)明近紅外光譜檢測方法中，在波數(shù)為4000?12000CHT1的光譜范圍內(nèi)采集待 測生物質(zhì)的近紅外光譜，需要對采集參數(shù)進行優(yōu)化，包括樣品傳送速度、采集窗口到樣品表 面的距離、掃描次數(shù)等；建模過程包括對光譜數(shù)據(jù)和各基礎特性值進行預處理，如15點平 滑、一階導數(shù)（2, 3)、自動標尺縮放等優(yōu)化處理。
[0011] 本發(fā)明近紅外光譜在線檢測方法中，所述校正模型對于近紅外光譜信號和生物質(zhì) 基礎特性參數(shù)指標之間具有高度相關性。
[0012] 本發(fā)明近紅外光譜在線檢測方法中，所采用的理化方法為現(xiàn)有技術中各種基礎 特性的標準化理化方法，如測定可溶性糖的蒽酮硫酸比色法、水分的熱風干燥法（ASTM E1756-08)、粗蛋白的凱氏定氮法等。
[0013] 本發(fā)明同時提供了實現(xiàn)上述檢測方法的檢測裝置，它包括光譜采集系統(tǒng)和計算 機；
[0014] 所述光譜采集系統(tǒng)包括近紅外光譜儀、傳送帶、傳送帶支架和檢測探頭支架；所述 傳送帶設于所述傳送帶支架上；所述檢測探頭支架用于固定所述近紅外光譜儀的檢測探 頭，所述檢測探頭用于采集所述傳送帶上運輸?shù)拇郎y樣品的近紅外光譜，并將采集得到的 近紅外光譜信號通過所述近紅外光譜儀的主機傳輸至所述計算機中；
[0015] 所述計算機中設有所述近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型，所述校正模 型是按照如下步驟得到的：采集至少50個生物質(zhì)樣品的近紅外光譜；按照理化方法，測定 所述生物質(zhì)樣品的基礎特性，得到各基礎特性的值；然后利用最小二乘法建立生物質(zhì)樣品 的近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型。
[0016] 所述的近紅外光譜在線檢測裝置中，所述近紅外光譜儀的檢測探頭和主機之間通 過光纖束傳輸光譜信號。
[0017] 所述的近紅外光譜在線檢測裝置中，所述主機包括依次連接的分光儀、檢測器和 電子系統(tǒng)，
[0018] 所述分光儀，用于把復合光分解為單一波長的單色光；
[0019] 所述檢測器，用于接收光譜儀的光譜信號，并將近紅外光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺偻?過A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號輸入計算機；
[0020] 所述電子系統(tǒng)，用于控制整個檢測裝置的各個部分協(xié)同工作，包括光源系統(tǒng)的發(fā) 光狀態(tài)、分光儀的分光工作、檢測器的數(shù)據(jù)采集及A/D轉(zhuǎn)變。
[0021] 所述的近紅外光譜檢測裝置中，所述檢測探頭包含光源及內(nèi)置參比，其中，
[0022] 所述光源，發(fā)射出的光直接照射在待測生物質(zhì)表面，確保光具有一定的能量強度， 從而保證生物質(zhì)樣品的信號強度；
[0023] 所述內(nèi)置參比，用于扣除環(huán)境等背景影響。
[0024] 本發(fā)明中，所述光源可選擇鹵素燈光源，由兩個具有一定角度的燈組成，兩個燈照 在生物質(zhì)上的光斑基本重合，接收光譜信號的接收器在兩個燈中間。檢測探頭到生物質(zhì)表 面的距離已經(jīng)在前期實驗中優(yōu)化。由鹵素燈光源發(fā)出的復合光直接打在生物質(zhì)表面，與生 物質(zhì)作用之后的反射光，經(jīng)接收器收集，通過光纖束傳輸?shù)街鳈C里的分光儀，將復合光分解 為單一波長的單色光，之后被檢測器接收并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺偻ㄟ^A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號輸 入電腦。這里從光源發(fā)射出來的光，先照射到樣品，再進行分光，可以避免一部分雜散光的 影響。
[0025] 本發(fā)明中，所述近紅外光譜儀的分光方式為后分光式，即由光源發(fā)出的光直接照 射在樣品表面，與生物質(zhì)作用之后的反射光，經(jīng)接收器收集，通過光纖束傳輸?shù)街鳈C里的分 光儀，將復合光分解為單一波長的單色光，之后被檢測器接收并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，再通過A/D 轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號輸入電腦。
[0026] 所述檢測器為銦鎵砷檢測器。
[0027] 所述計算機中安裝載有近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型的檢測軟件， 主要用于設置光譜采集參數(shù)、控制背景光譜采集、控制生物質(zhì)樣品光譜采集、生物質(zhì)樣品光 譜圖的顯示和生物質(zhì)基礎特性參數(shù)預測值的顯示。
[0028] 工作時，首先接通近紅外光譜儀和計算機的電源，然后打開檢測軟件，設置近紅外 光譜儀參數(shù)，選擇所需光譜范圍、分辨率和積分時間，設置檢測探頭到樣品表面的距離，設 置傳送帶的速度，預熱光譜儀30分鐘后，開始掃描待測生物質(zhì)樣品的光譜，把檢測器得到 的光譜信號代人模型計算得到待測生物質(zhì)樣品的基礎特性，并把相應基礎特性預測數(shù)據(jù)顯 示在軟件界面，每次測試的結果則同時保存到電腦硬盤。
[0029] 利用本發(fā)明檢測裝置進行生物質(zhì)樣品測試的步驟如下：
[0030] 1、首先對檢測裝置各附件的參數(shù)進行設置。如設置光譜儀的光譜范圍、分辨率和 積分時間，設置檢測探頭到樣品表面的距離和傳送帶的速度等。
[0031] 2、測定生物質(zhì)樣品時，首先把樣品平鋪在傳送帶上，當樣品運行到檢測探頭下面 時，開始采集光譜，待設定的積分時間完成為一次檢測，之后進入下一次積分即下一次檢 測。鹵素燈光源發(fā)出的光直接照射到被檢測生物質(zhì)樣品表面上，與樣品進行相關作用后，漫 反射出來的光被檢測探頭收集，并通過光纖束傳輸?shù)焦庾V儀主機里的分光儀，分光儀將復 合光分解為單一波長的單色光，之后被檢測器接收，由檢測軟件將這個光譜信號代人模型 計算，得到生物質(zhì)相應的基礎特性參數(shù)，并顯示在軟件系統(tǒng)界面上，至此，生物質(zhì)樣品的一 次檢測完成。
[0032] 3、隨著傳送帶的運動，每次檢測同樣完成第二步的操作，以此類推，逐次完成傳送 帶上所有生物質(zhì)樣品的基礎特性參數(shù)檢測。
[0033] 本發(fā)明具有如下有益效果：
[0034] 本發(fā)明為生物質(zhì)的規(guī)?；C合利用中基礎特性的快速高效檢測提供了技術支持， 與目前的理化分析及近紅外光譜技術實驗室靜態(tài)檢測相比，快速、高效并實現(xiàn)了自動化。本 發(fā)明檢測裝置可以實現(xiàn)生物質(zhì)基礎特性參數(shù)的在線檢測，可以實時記錄傳送帶上生物質(zhì)樣 品的基礎特性參數(shù)，對于控制生產(chǎn)工藝和及時處理問題提供了技術支持。
[0035] 本發(fā)明將基于近紅外光譜的光學檢測手段應用于生物質(zhì)基礎特性的檢測過程中， 快速、高效、無損，既具有檢測精度高、結果一致性好、自動化程度高的優(yōu)點，又解放了勞動 力，節(jié)省了多臺專用分析儀器設備的巨額投資，具有很好的實用性和經(jīng)濟性，為生物質(zhì)的高 效綜合規(guī)?；脛?chuàng)造了條件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036] 圖1是本發(fā)明檢測方法的流程圖。
[0037] 圖2是本發(fā)明檢測裝置的結構示意圖。
[0038] 其中，1計算機；2主機；3光纖束；4檢測探頭支架；5檢測探頭；6生物質(zhì)樣品；7 傳送帶；8傳送帶速度調(diào)節(jié)器；9傳送帶電機；10傳送帶支架。

【具體實施方式】
[0039] 下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0040] 下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0041] 本發(fā)明以玉米秸桿可溶性糖含量的近紅外光譜在線預測為例，說明本發(fā)明的檢測 方法。
[0042] 本發(fā)明檢測方法所采用的檢測裝置的結構示意圖如圖2所示，它包括光譜采集系 統(tǒng)和計算機1，其中，光譜采集系統(tǒng)包括近紅外光譜儀、傳送帶7、傳送帶支架10和檢測探頭 支架4。傳送帶7設于傳送帶支架10上，由傳送帶電機9提供動力，并由傳送帶速度調(diào)節(jié)器 8進行調(diào)速。檢測探頭支架4用于固定近紅外光譜儀的檢測探頭4,檢測探頭4用于采集傳 送帶7上運輸?shù)拇郎y樣品的近紅外光譜，并將采集得到的近紅外光譜信號通過近紅外光譜 儀的主機2傳輸至所述計算機1中。該近紅外光譜儀的檢測探頭4和主機2之間通過光纖 束3傳輸光譜信號。
[0043] 圖2中，箭頭表示光路，復合光從檢測探頭4中的鹵素燈光源發(fā)出，然后直接打在 生物質(zhì)樣品6的表面，與生物質(zhì)作用之后的反射光，經(jīng)接收器收集，通過光纖束3傳輸?shù)街?機里的分光儀，將復合光分解為單一波長的單色光，之后被檢測器接收并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枴?br> [0044] 近紅外光譜儀中，主機2包括依次連接的分光儀、檢測器和電子系統(tǒng)，分光儀用于 把復合光分解為單一波長的單色光；檢測器為銦鎵砷檢測器，用于接收光譜儀的光譜信號， 并將近紅外光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，再通過A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號輸入計算機；電子系統(tǒng)，用于 控制整個系統(tǒng)的各個部分協(xié)同工作，包括光源系統(tǒng)的發(fā)光狀態(tài)、分光儀的分光工作、檢測器 的數(shù)據(jù)采集及A/D轉(zhuǎn)變。
[0045] 本發(fā)明檢測探頭包含光源及內(nèi)置參比，其中，光源發(fā)射出的光直接照射在待測生 物質(zhì)表面，確保光具有一定的能量強度，從而保證生物質(zhì)樣品的信號強度；內(nèi)置參比用于扣 除環(huán)境等背景影響。
[0046] 計算機1中安裝載有近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型的檢測軟件。
[0047] 本發(fā)明檢測方法的流程圖如圖1所示。
[0048] 先采集一批玉米秸桿（本實例中為162個）用來建立模型，樣品經(jīng)過自然風干后， 采用四分法將樣品分為兩部分，一部分粉碎至小于5cm，待光譜掃描，另一部分粉碎至過20 目篩，用于實驗室化學值分析。用圖2所示檢測裝置對玉米秸桿進行光譜掃描，把采集得 到的光譜信號值保存到計算機中。本實例中所用光譜采集參數(shù)為優(yōu)化后參數(shù)：光譜范圍為 4000-12000(31^ 1 ;分辨率為8CHT1 ;掃描次數(shù)為30次；傳送帶速度為20cm/s ;采集窗口距離樣 品表面距離為l〇cm。
[0049] 玉米結桿的可溶性糖含量參照經(jīng)典文獻（McDonald&Henderson, 1964)規(guī)定的蒽 酮硫酸比色法測定。本實例測得的玉米秸桿可溶性糖含量范圍為8. 55-191. 45g/kg，平均值 為 65.90g/kg。
[0050] 然后，借助最小二乘法建立光譜信號值與生物質(zhì)可溶性糖含量之間的關聯(lián)模型。 建模選用波長范圍為4440-8000(^1'建模時使用了優(yōu)化后的光譜預處理方法：15點平 滑、一階導數(shù)（2,3)、自動標尺縮放。根據(jù)需要，化學值也同時進行了自動標尺縮放預處 理。校正模型的決定系數(shù)（Rc2)為0.86,校正集標準誤差（RMSEC)為14.08g/kg，系統(tǒng)偏 差（Bias)為2.84X10_14g/kg，采用的變量數(shù)為5個，同時采用內(nèi)部交互驗證（Venetian blinds w/10splits)檢驗模型穩(wěn)定性，交互驗證的決定系數(shù)（Rev2)為0.82,交互驗證標準 誤差（RMSECV)為15. 71g/kg。把建好的模型導入到近紅外生物質(zhì)基礎特性參數(shù)檢測軟件。
[0051] 對未知玉米秸桿的可溶性糖含量進行在線測定。
[0052] 將玉米秸桿放在傳送帶6上，打開檢測探頭開關和檢測軟件，當玉米秸桿運行到 檢測探頭下方后，開始采集光譜數(shù)據(jù)；鹵素燈光源發(fā)出的光直接照射到玉米秸桿表面，與玉 米秸桿作用后的漫反射光被檢測探頭收集，進入近紅外光譜儀主機2的分光儀，被分解為 單一波長的近紅外光后，被檢測器接收，檢測器將近紅外光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，再通過A/ D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號輸入計算機；計算機接收到此光譜信號值并把此光譜信號值代人模型計 算，在軟件系統(tǒng)界面上即可顯示該玉米秸桿的可溶性糖含量預測值，相應的結果立即儲存 在計算機硬盤上。隨著傳送帶的前進和樣品光譜的采集，完成一次積分，得到一次預測值， 以此類推，完成傳送帶上所有玉米秸桿的在線測定。本實例以完成10次檢測為例。利用本 發(fā)明檢測方法得到的玉米秸桿的可溶性糖含量值與利用標準理化方法得到的值如表1中 所示。由表1可知，本發(fā)明檢測方法得到的玉米秸桿的可溶性糖含量的預測值與標準理化 方法得到的檢測值之間的相對誤差都小于5%，滿足實際需求。
[0053] 表1本發(fā)明檢測方法檢測結果統(tǒng)計
[0054]

【權利要求】
1. 一種生物質(zhì)基礎特性的近紅外光譜在線檢測方法，包括如下步驟： 采集至少50個生物質(zhì)樣品的近紅外光譜；按照理化方法，測定所述生物質(zhì)樣品的基礎 特性，得到各基礎特性的值；然后利用最小二乘法建立生物質(zhì)樣品的近紅外光譜信號與基 礎特性之間的校正模型； 在與建立所述校正模型相同的光譜條件下，對待測生物質(zhì)進行光譜掃描，采集待測生 物質(zhì)的近紅外光譜；將獲得的近紅外光譜信號輸入至所述近紅外光譜信號與基礎特性之間 的校正模型，即得到待測生物質(zhì)的基礎特性。
2. 根據(jù)權利要求1所述的近紅外光譜在線檢測方法，其特征在于：所述基礎特性包括 水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、粗蛋白、可溶性糖和熱值。
3. -種生物質(zhì)基礎特性的近紅外光譜在線檢測裝置，其特征在于： 所述檢測裝置包括光譜采集系統(tǒng)和計算機； 所述光譜采集系統(tǒng)包括近紅外光譜儀、傳送帶、傳送帶支架和檢測探頭支架；所述傳送 帶設于所述傳送帶支架上；所述檢測探頭支架用于固定所述近紅外光譜儀的檢測探頭，所 述檢測探頭用于采集所述傳送帶上運輸?shù)拇郎y樣品的近紅外光譜，并將采集得到的近紅外 光譜信號通過所述近紅外光譜儀的主機傳輸至所述計算機中； 所述計算機中設有所述近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型，所述校正模型是 按照如下步驟得到的：采集至少50個生物質(zhì)樣品的近紅外光譜；按照標準化理化方法，測 定所述生物質(zhì)樣品的基礎特性，得到各基礎特性的值；然后利用最小二乘法建立生物質(zhì)樣 品的近紅外光譜信號與基礎特性之間的校正模型。
4. 根據(jù)權利要求3所述的近紅外光譜在線檢測裝置，其特征在于：所述近紅外光譜儀 的檢測探頭和主機之間通過光纖束傳輸光譜信號。
5. 根據(jù)權利要求3或4所述的近紅外光譜在線檢測裝置，其特征在于：所述主機包括 依次連接的分光儀、檢測器和電子系統(tǒng)。
6. 根據(jù)權利要求3-5中任一項所述的近紅外光譜在線檢測裝置，其特征在于：所述近 紅外光譜儀的分光方式為后分光式。
7. 根據(jù)權利要求3-6中任一項所述的近紅外光譜在線檢測裝置，其特征在于：所述檢 測器為銦鎵砷檢測器。
【文檔編號】G01N21/359GK104111234SQ201410366229
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權日:2014年7月29日
【發(fā)明者】楊增玲, 薛俊杰, 韓魯佳, 陳龍健, 黃光群, 劉賢, 孫琦 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學