一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，1)將待測的石墨烯樣品在真空干燥箱中充分干燥；2)將樣品填裝入填充柱內(nèi)；3)將填充柱裝在色譜儀上，通入氦氣，讓填充柱活化10h以上；4)設(shè)定色譜儀參數(shù)，在柱箱溫度為180℃、載氣流量為10ml/min左右的條件下用微量進(jìn)樣器注射探針分子，非極性探針分子為正5-8烷，極性探針分子為氯仿、四氫呋喃、丙酮和乙腈；5)在第4)步每種探針分子注射完的瞬間就開始采集數(shù)據(jù)；6)進(jìn)行表面自由能的計(jì)算。本發(fā)明具有操作簡單、重復(fù)性高、數(shù)據(jù)可靠。
【專利說明】一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯，具體指一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，屬于納米材料表征【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]保持溫度、壓力和組成不變，每增加單位表面積時(shí)，Gibbs自由能的增加值稱為表面Gibbs自由能，簡稱表面自由能或表面能，用符號(hào)r表示，單位為J/m2，焦耳/平方米。表面自由能分為兩部分，非極性部分的色散自由能和表面自由能的極性部分。石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是目前世界上最薄卻最堅(jiān)硬的納米材料。由于具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)性能，在材料科學(xué)、電子科學(xué)、生物醫(yī)藥、催化劑載體等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，石墨烯被稱為“神奇材料”。通過表面自由能可反映物質(zhì)表面活性，研究表面自由能對(duì)于研究石墨烯表面活性更具有重要意義。表面自由能能是表征物質(zhì)表面性質(zhì)的重要參數(shù)，由于缺乏適用于傳統(tǒng)化學(xué)方法的樣品，至今關(guān)于石墨烯化學(xué)的研究面臨重重困難，所以檢測物質(zhì)表面自由能就顯得十分有意義。
[0003]現(xiàn)有的方法往往是通過測量接觸角計(jì)算表面自由能的。測量接觸角時(shí)需要借助投影、攝像等技術(shù)，由于儀器分辨率、擬合輪廓等原因，使測量結(jié)果存在不確定度。同時(shí)，接觸角滯后等諸如此類的原因，都將導(dǎo)致接觸角的測量結(jié)果存在偏差。且測定接觸角操作繁瑣，
重復(fù)性差。
[0004]Shiren Wang 等人 2009 年發(fā)表在 Langmuir Article 的期刊論文“Wettabilityand Surface Free Energy of Graphene Films”提出用接觸角計(jì)算石墨烯表面能的方法，
該方法繁瑣，工作量大，有一定的測量誤差。
[0005]因此目前國內(nèi)外還沒有比較行之有效的方法能夠用于測試石墨烯表面自由能，這在一定程度上影響對(duì)石墨烯的認(rèn)識(shí)和利用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)測定石墨烯表面自由能操作繁瑣、重復(fù)性差的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，本方法操作簡單，重復(fù)性高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，其特征在于，測試步驟如下，
[0009]I)將待測的石墨烯樣品在真空干燥箱中充分干燥；
[0010]2)將第I)步得到的樣品填裝入填充柱內(nèi)；
[0011]3)將第2)步得到的填充柱裝在色譜儀上，通入氦氣，讓填充柱活化1h以上；
[0012]4)設(shè)定色譜儀參數(shù)，在柱箱溫度為180°C、載氣流量為10ml/min左右的條件下用微量進(jìn)樣器注射探針分子，探針分子分為非極性探針分子和極性探針分子，非極性探針分子為正5-8烷，極性探針分子為氯仿、四氫呋喃、丙酮和乙腈；其中非極性探針分子注入量大約為0.5ul，極性探針分子注入量大約為0.5ul ;在注射的時(shí)候要用力均勻；
[0013]5)在第4)步每種探針分子注射完的瞬間就開始采集數(shù)據(jù)，得到每種探針分子的保留時(shí)間；
[0014]6)根據(jù)第5)步采集的數(shù)據(jù)，求凈保留體積:
【權(quán)利要求】
1.一種用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，其特征在于，測試步驟如下， 1)將待測的石墨烯樣品在真空干燥箱中充分干燥； 2)將第I)步得到的樣品填裝入填充柱內(nèi)； 3)將第2)步得到的填充柱裝在色譜儀上，通入氦氣，讓填充柱活化1h以上； 4)設(shè)定色譜儀參數(shù)，在柱箱溫度為180°C、載氣流量為10ml/min左右的條件下用微量進(jìn)樣器注射探針分子，探針分子分為非極性探針分子和極性探針分子，非極性探針分子為正5-8烷，極性探針分子為氯仿、四氫呋喃、丙酮和乙腈；其中非極性探針分子注入量大約為0.5ul，極性探針分子注入量大約為0.5ul ;在注射的時(shí)候要用力均勻； 5)在第4)步每種探針分子注射完的瞬間就開始采集數(shù)據(jù)，得到每種探針分子的保留時(shí)間； 6)根據(jù)第5)步采集的數(shù)據(jù)，求凈保留體積:
『.V - Dj(i, — t' ) [1-γ '—P: 其中:νΝ指凈保留體積；D指載氣流量；j指色譜柱壓力校正因子指保留時(shí)間；tm指死時(shí)間；PW指流量計(jì)溫度下的水的飽和蒸汽壓；Ρο指色譜柱出口壓力；TC指色譜柱溫度，單位為K ；Tf指流量計(jì)溫度，單位為k ； 7)第5)步中色譜柱壓力校正因子j計(jì)算公式如下:
; 其中Pi指色譜柱進(jìn)口壓力即柱前壓；PQ指色譜柱出口壓力即柱后壓；8)求吸附自由能CV -Δ6' = /?Πη~^ 其中:_AG指吸附自由能的負(fù)值；R指氣體常數(shù)^指填充柱內(nèi)溫度；(:為常數(shù)，C =299 ；VN指凈保留體積；S指填料的比表面積；g指填充柱內(nèi)填料的質(zhì)量； 9)求每個(gè)亞甲基引起的吸附自由能的變化:以一系列正烷烴的-AG對(duì)碳原子數(shù)作圖，求出斜率，得到每個(gè)亞甲基引起的吸附自由能的變化—Δ(7(〃:，碳原子數(shù)是指一系列正烷烴各自的碳原子數(shù)； 10)求色散自由能 ri =]:1
rCS1 其中，< 指色散自由能；指每個(gè)亞甲基引起的吸附自由能的變化；ΝΑ指阿弗加德羅常數(shù)；指一個(gè)-CH2-所占據(jù)的面積即0.06nm2 指聚乙烯的表面能即35mJ/m2 ； 11)求極性探針分子理論上的吸附自由能的極性部分-ΛAG:以一系列正烷烴的-AG對(duì)其分子截面積作圖，求出線性關(guān)系式，然后把極性探針分子的分子截面積代入關(guān)系式，可以求出極性探針分子理論上的吸附自由能的非極性部分，再用該極性分子總的吸附自由能減去非極性部分，即得其吸附自由能的極性部分，表示為- AAG; 12)求表面自由能的極性部分
其中=Isp表示表面自由能極性部分的大??；-△ AG指具有相同表面積的極性探針分子和正烷烴分子的吸附自由能負(fù)值的差；ΝΑ為阿佛加德羅常數(shù)；ap為探針分子占據(jù)炭黑的表面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，其特征在于:填充柱為不銹鋼填充柱，內(nèi)徑3mm，外徑4mm，長30cm ;填充前先要對(duì)填充柱進(jìn)行凈化處理，用丙酮清洗，高溫干燥，然后再填入石墨烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，其特征在于:填充柱上端通過塑料管與漏斗連接，填充柱下端再與真空抽濾裝置連接，填裝時(shí)，將石墨烯加入漏斗中，同時(shí)利用下端的真空抽濾裝置產(chǎn)生強(qiáng)大的吸力，從而將石墨烯均勻的填充入填充柱中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用反氣相色譜法測試石墨烯表面自由能的方法，其特征在于:第3)步活化時(shí)柱箱溫度為180°C，氦氣流量為16ml/min。
【文檔編號(hào)】G01N30/89GK104165960SQ201410390146
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】陳建, 龔勇, 張華知, 胥會(huì), 朱曉飛, 蔣文平 申請(qǐng)人:四川理工學(xué)院
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