一種用液相色譜法分析重酒石酸卡巴拉汀有關(guān)物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離分析重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機(jī)酸鹽緩沖溶液－有機(jī)相為流動(dòng)相，可以定量測定重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制重酒石酸卡巴拉汀及含重酒石酸卡巴拉汀制劑產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分析重酒石酸卡巴拉汀有關(guān)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種液相色譜法分離分析重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重酒石酸卡巴拉汀是諾華公司開發(fā)的用于治療中輕度阿爾茨海默病的藥物，同時(shí)是治療AD的一線藥物。重酒石酸卡巴拉汀英文化學(xué)名為Ethylmethyl-carbamic Acid3-[ (IS) -1- (Dimethylamino) ethyl]phenyl Ester, Bitartrate,分子式為 C18H28N208。重酒石酸卡巴拉汀結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜法分離分析重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于:采用以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機(jī)鹽緩沖溶液一有機(jī)相為流動(dòng)相，流動(dòng)相米用等度洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離分析方法，色譜柱選自品牌為Kromasil、Ultimate和Apollo 的色譜柱,優(yōu)選為 Apollo-C8 或 Ultimate -C8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離分析方法，所說的有機(jī)相選自以下化合物中的一種:甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇、四氫呋喃等。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機(jī)相的選取，優(yōu)選為乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離分析方法，所說的無機(jī)鹽緩沖溶液中的無機(jī)鹽選自:磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽等。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離分析方法，所說的無機(jī)鹽緩沖溶液中所含無機(jī)鹽的濃度為 0.01 ?0.lmol/L,最優(yōu)為 0.0lmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機(jī)鹽緩沖溶液中無機(jī)鹽的選取，優(yōu)選為磷酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離分析方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟: 1)取重酒石酸卡巴拉汀或含重酒石酸卡巴拉汀的制劑樣品適量，分別用流動(dòng)相溶解樣品，配制成每ImL含重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)0.1?1.5mg,優(yōu)選為0.5mg/mL的樣品溶液； 2)設(shè)置流動(dòng)相流速為0.5?1.5mL/min,優(yōu)選為1.0mL/min ;檢測波長為200?250nm，優(yōu)選為215 nm ;柱溫箱溫度為10?40°C，優(yōu)選為25°C ； 3)取I)的樣品溶液10?50μ L，優(yōu)選為10 μ L注入液相色譜儀，完成重酒石酸卡巴拉汀及其有關(guān)物質(zhì)的分離與分析。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機(jī)鹽緩沖溶液中無機(jī)鹽的選取，最優(yōu)選為磷酸二氫鈉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析分離方法，緩沖液的pH值優(yōu)選為3.0。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104133009SQ201410303700
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】趙路路, 郭夏 申請(qǐng)人:北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
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