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一種icp-aes法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，該方法為制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，分別以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線；以步驟c同樣的測(cè)定條件測(cè)定待測(cè)試液，從所述工作曲線中查得待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，再計(jì)算待測(cè)試樣中鋁和鈣的含量即可；本發(fā)明處理過(guò)程簡(jiǎn)單、檢測(cè)周期大幅縮短、提高檢測(cè)效率。
【專利說(shuō)明】—種ICP-AES法測(cè)定球化劑中紹和耗元素含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]球化劑是使鑄鐵中的石墨呈球狀析出的鐵水添加劑。其中鈣可促進(jìn)石墨球狀化、使石墨球生成或增加，是有效球化元素。而鋁可破壞和阻礙石墨球化，是一種球化干擾元素。因此球化劑元素含量的測(cè)定對(duì)監(jiān)控球化效果有至關(guān)重要的作用。
[0003]球化劑中元素的測(cè)定現(xiàn)主要采用經(jīng)典化學(xué)分析方法，如球化劑中鋁含量采用容量法測(cè)定，此類方法須經(jīng)復(fù)雜的化學(xué)處理，分析周期長(zhǎng)，操作繁瑣，應(yīng)用試劑多，測(cè)得的結(jié)果不很滿意，且只能進(jìn)行單元素測(cè)定，不能滿足高附加值鑄鐵件對(duì)高純?cè)o材料雜質(zhì)分析的要求。
[0004]目前ICP-AES已在我國(guó)高端分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，其具有較高的蒸發(fā)一原子化一激發(fā)和電離能力，基體干擾水平低，精密度好、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較寬且高效靈敏等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于低含量元素的分析，是一種花費(fèi)少，污染少，流程短，具有環(huán)保性的快速分析方法，且適用諸多元素的同時(shí)測(cè)定。但是目前還沒(méi)有應(yīng)用ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁、鈣元素的含量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種處理過(guò)程簡(jiǎn)單、檢測(cè)周期大幅縮短、同手工濕法分析比較效率高、準(zhǔn)確度高，適用于生產(chǎn)和檢測(cè)，同時(shí)可替代經(jīng)典化學(xué)分析的方法，縮短檢測(cè)流程，提高檢測(cè)效率的一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法。
[0006]本發(fā)明通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn):
[0007]—種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟:
[0008]a.制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；
[0009]b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測(cè)試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為3?15 μ g/mL，每一校準(zhǔn)曲線需要由5點(diǎn)以上并含5點(diǎn)校準(zhǔn)溶液組成；
[0010]C.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，分別以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測(cè)定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ；
[0011]d.以步驟c同樣的測(cè)定條件測(cè)定待測(cè)試液，從所述工作曲線中查得待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，再計(jì)算待測(cè)試樣中鋁和鈣的含量即可；
[0012]所述制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應(yīng)停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?30mL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻；
[0013]所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復(fù)次數(shù)3次；
[0014]所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知；
[0015]所述測(cè)試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，
[0016]ωΜ =C,; xlOO

m X 1
[0017]其中，Cm表示待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測(cè)試液的體積，單位為毫升表示待測(cè)試樣的質(zhì)量，單位為克。
[0018]本發(fā)明有如下效果:
[0019]I)處理過(guò)程簡(jiǎn)單，流程少，檢測(cè)周期大幅縮短，同手工濕法分析比較效率可提高50%:本發(fā)明提供的方法包括制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，分別以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測(cè)定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm、.以步驟c同樣的測(cè)定條件測(cè)定待測(cè)試液，從所述工作曲線中查得待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，再計(jì)算待測(cè)試樣中鋁和鈣的含量即可。
[0020]2)提高檢測(cè)效率:本發(fā)明應(yīng)用ICP-AES法對(duì)于球化劑中多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，與傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)方法只可單元素檢測(cè)相比，節(jié)約了化學(xué)試劑、耗材等檢測(cè)成本，也提高了工作效率。
[0021]3)同手工濕法分析比較效率高、準(zhǔn)確度高，適用于生產(chǎn)和檢測(cè):應(yīng)用本方法測(cè)定鋁和鈣元素含量的范圍為0.3%?1.5%，其分析結(jié)果準(zhǔn)確，鈣含量測(cè)定誤差〈0.02%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.09%，鋁含量測(cè)定誤差〈0.04%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.56%，應(yīng)用ICP-AES法分析結(jié)果準(zhǔn)確，能滿足球化劑中鋁和鈣含量的分析要求，為球化效果及鑄件質(zhì)量監(jiān)控提供了保障。

【具體實(shí)施方式】
[0022]一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，該方法包括如下步驟:
[0023]a.制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加8?12mL硝酸,用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸,至激烈反應(yīng)停止,加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液，稍冷，加15?30mL鹽酸(1+3)，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
[0024]b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測(cè)試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為3?lSyg/mL，每一校準(zhǔn)曲線需要由5點(diǎn)(含5點(diǎn))以上校準(zhǔn)溶液組成；
[0025]c.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，分別以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測(cè)定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ；
[0026]d.以步驟c同樣的測(cè)定條件測(cè)定待測(cè)試液，從所述工作曲線中查得待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，再計(jì)算待測(cè)試樣中鋁和鈣的含量即可，所述測(cè)試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，

C., x F
[0027]OJu = 1； , XlOO

m X 1
[0028]其中，Cm表示待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升(μ g/mL) ;V表示待測(cè)試液的體積，單位為毫升(mL) ;m表示待測(cè)試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
[0029]所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復(fù)次數(shù)3次。
[0030]所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知。
【權(quán)利要求】
1.一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: a.制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液； b.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:稱取多份與待測(cè)試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，其濃度范圍為3?15 μ g/mL，每一校準(zhǔn)曲線需要由5點(diǎn)以上并含5點(diǎn)校準(zhǔn)溶液組成； c.將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定，分別以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鋁和鈣的發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，其中，測(cè)定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ； d.以步驟c同樣的測(cè)定條件測(cè)定待測(cè)試液，從所述工作曲線中查得待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，再計(jì)算待測(cè)試樣中鋁和鈣的含量即可。
2.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述制備鋁和鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應(yīng)停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?3 OmL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
3.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作參數(shù)為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復(fù)次數(shù)3次。
4.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測(cè)定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述鐵基體底樣與待測(cè)試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知。
5.如權(quán)利要求1所述的一種ICP-AES法測(cè)定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述測(cè)試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據(jù)下式計(jì)算出的，
CirxV
100
m X 1 其中，Cm表示待測(cè)試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測(cè)試液的體積，單位為毫升；m表示待測(cè)試樣的質(zhì)量,單位為克。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK104297226SQ201410548252
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】楊海嬌, 趙永莉, 李金寶, 陳蓉, 劉凱 申請(qǐng)人:寧夏共享集團(tuán)有限責(zé)任公司