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釩鐵中硅的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種釩鐵中硅的分析方法。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、安全、準(zhǔn)確度高的釩鐵中硅含量的分析方法。該方法包括如下步驟：a.熔融；b.浸取與還原；c.定容過濾；d.顯色；e.空白試樣；f.測定吸光度；g.繪制工作曲線；h.分析結(jié)果計算。本發(fā)明解決了現(xiàn)行國標(biāo)GB/T8704.6-2007釩鐵中硅含量的測定硫酸脫水重量法中操作流程長、繁瑣，在硫酸冒煙過程中常常出現(xiàn)迸濺現(xiàn)象對操作人員造成安全危險，測定數(shù)據(jù)偏低等問題。本發(fā)明操作簡單、穩(wěn)定、成本低，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，為釩鐵中硅含量的化學(xué)分析提供了一種新的選擇。
【專利說明】釩鐵中硅的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種釩鐵中硅的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有釩鐵中的硅含量的國標(biāo)分析方法GB/T8704.6-2007是采用硫酸冒煙脫水重量法進(jìn)行測定，該方法對試樣的處理是用硝酸、鹽酸分解，用兩次硫酸蒸發(fā)冒煙使硅酸脫水。該方法存在以下缺陷:(I)、兩次過濾洗滌，將沉淀兩次于1050°C灼燒至恒重，操作流程長、繁瑣。在硫酸冒煙過程中常常出現(xiàn)迸濺現(xiàn)象，易造成分析數(shù)據(jù)偏低；(2)、硫酸冒煙迸濺對操作人員的安全構(gòu)成危害。該方法不僅操作繁瑣、分析不夠準(zhǔn)確，而且操作不安全。
[0003]另有文獻(xiàn)報道采用硅鑰藍(lán)分光光度法對低含量硅的分析，但釩鐵中大量釩的存在會對硅鑰藍(lán)分光光度法測定干擾非常嚴(yán)重。對釩的干擾消除方法同樣有一些文獻(xiàn)報告，通過對應(yīng)參比抵消釩的本色而消除釩對硅的干擾測定，但該方法也存在缺陷:(I)、忽略了試劑空白的干擾，實(shí)際分析中發(fā)現(xiàn)，在光度法測定硅的過程中，常常試劑空白是比較高的，如果不扣除試劑空白，測定結(jié)果并不理想；(2)、對光度法測定硅含量方法來說，試樣采用酸溶會導(dǎo)致試樣溶解不徹底影響分析結(jié)果，而且有一定的硅變成膠體減少參加顯色反應(yīng)的硅量使結(jié)果偏低，或形成膠體使顯色液有一定的渾濁而使吸光度增加，使分析結(jié)果偏高。
[0004]蛾眉鐵合金(集團(tuán))股份有限公司唐華應(yīng)采用1.0Omg f凡相當(dāng)于0.00085mg娃吸光度，以此制定了數(shù)學(xué)校正扣除釩基干擾的方法。該方法看似簡單，但實(shí)際上，如果只測定一個硅元素必須知道試樣中釩的含量，相當(dāng)于測定兩個成分才能得到硅的含量。
[0005]因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員急需一種操作簡單、安全、準(zhǔn)確度高的分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、安全、準(zhǔn)確度高的釩鐵中硅的分析方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0008]a、熔融:混合熔劑與0.2000g?0.3000g待分析的釩鐵試樣按質(zhì)量比20?30:
I混合并用濾紙包裹緩慢升溫至使其完全熔融后冷卻得熔塊；
[0009]b、浸取與還原:用鹽酸浸取步驟a所得到的熔塊并加熱使熔塊完全溶解得浸出液，滴加亞硫酸鈉溶液使浸出液呈穩(wěn)定的翠綠色并過量3-5滴，冷卻至室溫；所述的鹽酸是50?60mlHCl含量為1.0?2.0mol的鹽酸；
[0010]C、定容過濾:將步驟b冷卻后的浸出液定容后搖勻,過濾得濾液；
[0011]d、顯色:將步驟c得到的濾液分別取2份V1HiL置于2個IOOmL容量瓶中，將其中一份濾液稀釋至50mL后加20mL草硫混酸,再加入50g/L鑰酸銨溶液5mL,加入100g/L硫酸亞鐵銨溶液10mL，混合均勻后用水定容得參比液備用；將另一容量瓶中濾液稀釋至50mL后加入50g/L鑰酸銨溶液5mL,混合均勻后放置15?20min,再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亞鐵銨溶液10mL，用水定容并搖勻，得顯色液備用；所述草硫混酸中每IOOOmL水溶液中含35g草酸、50g硫酸；
[0012]e、空白試樣:取步驟a中等量的混合熔劑用濾紙包裹后按照步驟a、b、c操作得濾液，取V1HiL濾液按步驟d中顯色液配制方法操作，作為空白試樣；
[0013]f、測定吸光度:以步驟d中得到的參比液調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得顯色液吸光度為A1 ;以水為空白試樣調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得步驟e中空白試樣的吸光度為Atl，得扣出釩干擾和空白試樣的顯色液吸光度A為A1-Atl ；
[0014]g、繪制工作曲線:分別取5~10組不同量的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于規(guī)格相同的IOOmL容量瓶中，再在各容量瓶中分別加入5mL空白酸；按照步驟d中顯色液的配制方法操作得硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液；以硅含量為O的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的顯色液作參比液，調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得各個硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液吸光度，根據(jù)所測的吸光度以吸光度為橫軸，硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅的質(zhì)量為縱軸繪制工作曲線；
[0015]h、分析結(jié)果計算，釩鐵中硅的質(zhì)量百分含量計算公式:
【權(quán)利要求】
1.釩鐵中硅的分析方法，其特征在于包括以下步驟: a、熔融:將混合熔劑與0.2000g~0.3000g待分析的釩鐵試樣按質(zhì)量比20~30: I混合并用濾紙包裹后緩慢升溫至使其完全熔融后冷卻得熔塊； b、浸取與還原:用鹽酸浸取步驟a所得到的熔塊并加熱使熔塊完全溶解得浸出液，滴加亞硫酸鈉溶液至浸出液呈現(xiàn)穩(wěn)定的翠綠色并過量3-5滴，冷卻至室溫；所述的鹽酸是50~60mlHCl含量為1.0~2.0mol的鹽酸； C、定容過濾:將步驟b冷卻后的浸出液定容后搖勻，過濾得濾液； d、顯色:將步驟c得到的濾液分別取2份V1HiL置于2個IOOmL容量瓶中，將其中一份濾液稀釋至50mL后加20mL草硫混酸，再加入50g/L鑰酸銨溶液5mL，加入100g/L硫酸亞鐵銨溶液10mL，混合均勻后用水定容得參比液備用；將另一容量瓶中濾液稀釋至50mL后加入50g/L鑰酸銨溶液5mL,混合均勻后放置15~20min,再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亞鐵銨溶液10mL，用水定容并搖勻，得顯色液備用；所述草硫混酸中每1000mL水溶液中含35g草酸、50g硫酸； e、空白試樣:取步驟a中等量的混合熔劑用濾紙包裹后按照步驟a、b、c操作得濾液，取V1HiL濾液按步驟d中顯色液配制方法操作，作為空白試樣； f、測定吸光度:以步驟d中得到的參比液調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得顯色液吸光度為A1 ;以水為空白試樣調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得步驟e中空白試樣的吸光度為Atl，得扣出釩干擾和空白試樣的顯色液吸光度A為A1-Atl ； g、繪制工作曲線:分別取至少5組不同量的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于規(guī)格相同的IOOmL容量瓶中，再在各容量瓶中分別加入5mL空白酸；按照步驟d中顯色液的配制方法操作得硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液；以硅含量為O的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的顯色液作參比液，調(diào)節(jié)分光光度計零點(diǎn)，測得各個硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液吸光度，以吸光度為橫軸，對應(yīng)組硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅的質(zhì)量為縱軸繪制工作曲線； h、分析結(jié)果計算，釩鐵中硅的質(zhì)量百分含量計算公式:
fw.Y w(Si)=——1--X 100 °/
"[K1XlOi' 式中: ?(Si) —試樣中硅的質(zhì)量百分比含量； Hi1+工作曲線上由吸光度A查得步驟d顯色液中硅的質(zhì)量，單位為微克； m—步驟a中稱取的待分析試樣量，單位為克； V—經(jīng)步驟c定容后浸出液的體積，單位為毫升； VI—步驟d測定吸光度所取顯色液體積，單位為毫升。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟a所述的混合熔劑為碳酸鈉與硼酸按質(zhì)量比2:I配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟a所述緩慢升溫是在1.0~1.5小時升溫至溫度900°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟b所述亞硫酸鈉溶液濃度為20~50g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟b所述亞硫酸鈉溶液濃度為20g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟f測定吸光度采用680mm ~710mm 波長。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟f測定吸光度采用680mm波長。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟g所述空白酸是1.0 ~1.8mol/L 鹽酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鐵中硅的分析方法，其特征在于:步驟g所述硅標(biāo)準(zhǔn)溶液按照下述方法配制: (1)、將光譜純二氧化硅在950°C~1000°C灼燒至恒重，加無水碳酸鈉混勻，在900°C~950°C熔融20分鐘，取出冷卻； (2)、將步驟(1)冷卻后的熔融料用沸水浸取，冷卻，定容，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)溶液； 其中，二氧化硅的量視硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的需求而定；無水碳酸鈉的加入量以使二氧化硅全部反應(yīng)成硅酸鈉即可。
【文檔編號】G01N21/78GK103994994SQ201410208998
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】馮向琴, 周蘭花, 向國齊, 劉松利, 劉輝, 劉小燕 申請人:攀枝花學(xué)院