久久一区二区免费播放,国产在线欧美日韩一区二区,国产综合色在线视频,精品伊人久久久香线蕉,精品视频麻豆网站,玖玖国产,国内精品久久久久影,在线观看精品视频一区二区三区,午夜久久影院,国产精品一区久久

、ath含量的熱分析法
【專利摘要】一種測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、SiO2、ATH含量的熱分析法：S1用熱失重-差熱分析聯(lián)用的綜合熱分析儀分別測量三次PDMS、ATH、SiO2的熱失重(TG)曲線，取平均；S2對硅橡膠絕緣子隨機切取三個部位，大小為1cm×1cm，質(zhì)量在5～50mg內(nèi)，經(jīng)預處理后，測得三次硅橡膠絕緣子熱失重(TG)曲線，取平均；S3根據(jù)熱失重曲線計算出20～360℃和360～700℃范圍內(nèi)PDMS、ATH、SiO2、硅橡膠絕緣子的熱失重率；S4根據(jù)所得數(shù)值代入公式△M＝(mATH×△mATH+mPDMS×△mPDMS+mSiO2×△mSiO2)/(mATH+mPDMS+mSiO2)；S5求解步驟S4的方程式，算出ATH、SiO2相對于PDMS的相對含量。本發(fā)明利用三種組分在各自特定熱分解溫度區(qū)間內(nèi)的熱失重率，算出硅橡膠復合絕緣子三種組分的含量，并給出了具體的計算方法。
【專利說明】測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、ATH含量的熱分析法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定硅橡膠復合絕緣子中聚二甲基硅氧烷、白炭黑粉末、氫氧化 鋁粉末（PDMS、Si02、ATH)含量的熱分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在高壓輸電線路中，復合絕緣子串的使用壽命決定著整條輸電線路的運行壽命， 因此，如何篩選出質(zhì)量優(yōu)異、性能良好的復合絕緣子并投入應(yīng)用顯得至關(guān)重要。
[0003] 然而，對于電力行業(yè)相關(guān)部門來說，目前在對復合絕緣子中各組分含量的檢測，特 別是對白炭黑、鋁粉含量的檢測上存在著一定的技術(shù)難題。對于白炭黑、鋁粉含量稍有偏多 的復合絕緣子，其價格相對于其他種類的絕緣子占有很大的優(yōu)勢，并且在各方面的性能檢 測中都能達標通過，這樣的復合絕緣子短期來看沒有任何問題，但在長期的掛網(wǎng)運行中，就 有可能出現(xiàn)使用壽命提前終結(jié)的情況，若發(fā)現(xiàn)不及時，那么將會給國家造成不可挽回的經(jīng) 濟損失。因此，在眾多的競標公司中選出價格低廉、質(zhì)量又能達標的復合絕緣子生產(chǎn)廠商， 無疑需要設(shè)立一套行業(yè)檢測標準來評判各廠商產(chǎn)品質(zhì)量的好壞。
[0004] 目前，電力行業(yè)對硅橡膠絕緣子組分含量的檢測還缺乏系統(tǒng)有效的表征手段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，就是提供一種測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、 ATH含量的熱分析法，
[0006] 解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0007] -種測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、ATH含量的熱分析法，其特征是包括以 下步驟：
[0008] Sl用熱失重-差熱分析聯(lián)用的綜合熱分析儀分別測量三次PDMS、ATH、SiO2的熱 失重（TG)曲線，對三次測量的數(shù)據(jù)取平均值；
[0009] S2對硅橡膠絕緣子隨機切取三個部位，每個部位大小為IcmX Icm，質(zhì)量在5? 50mg內(nèi)，經(jīng)預處理后，測得三次硅橡膠絕緣子熱失重（TG)曲線，對三次測量的數(shù)據(jù)取平均 值；
[0010] S3根據(jù)熱失重（TG)曲線用分析軟件計算出20?360°C和360?700°C范圍內(nèi) PDMS、ATH、SiO2、硅橡膠絕緣子的熱失重率；
[0011] S4根據(jù)步驟S3所得數(shù)值代入硅橡膠絕緣子的熱失重率Λ M公式（1):
[0012] Δ M - (mATHX AmATH+mPDMSX Δ mPDMS+mSi02 X Δ mSi02) / (mATH+mPDMS+mSi02) ---(I)；
[0013] 其中：Λ M為硅橡膠絕緣子的熱失重率，為已知值；
[0014] Λ mATH，Λ mPDMS，Λ mSiQ2分別為ATH、PDMS和SiO2在相應(yīng)溫度范圍的熱失重率，也為 已知值；
[0015] mATH，mPDMS，mSiQ2分別為硅橡膠絕緣子內(nèi)ATH、PDMS和SiO 2的質(zhì)量，為未知數(shù)；
[0016] S5求解步驟S4的方程式，算出ATH、SiO2相對于PDMS的相對含量。
[0017] 所述的步驟Sl的綜合熱分析儀的升溫速率為10k/min，工作氣氛為空氣，工作溫 度在20?700°C。
[0018] 所述的步驟S2中的預處理指：取樣3份清洗干凈后，置于電熱干燥箱中，50? KKTC下烘干10?14小時，取出后轉(zhuǎn)移到干燥柜中放置；試驗時將樣品取出，將其剪切至粒 度小于2mm
[0019] 有益效果：本發(fā)明根據(jù)物質(zhì)在加熱或冷卻時會發(fā)生物理變化和化學變化的原理， 采用熱重法與差熱分析法聯(lián)用技術(shù)，測定了各種已知組分硅橡膠絕緣子的組分含量，并給 出了具體的操作過程與計算方法。
[0020] 熱重法（TG)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)；差熱 分析法（DTA)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時間或溫度變化的一種 技術(shù)。熱重法與差熱分析法聯(lián)用可以準確的測定硅橡膠絕緣子內(nèi)各組分的熱失重率隨溫度 的變化關(guān)系，根據(jù)不同物質(zhì)熱失重行為不同，推導出硅橡膠絕緣子內(nèi)PDMS、Si0 2、ATH的含 量。
[0021] 實驗數(shù)據(jù)表明，同一樣品，三次測量TG曲線，同一溫度下的熱失重率誤差不超過 2 %，可重現(xiàn)性好，計算結(jié)果準確可靠。
[0022] 對比實施例的ATH、Si02、PDMS的TG曲線，其中，SiO2在測試溫度范圍內(nèi)沒有熱分 解，無明顯質(zhì)量損失，ATH和PDMS發(fā)生熱分解失重的溫度區(qū)間互不重疊，因此，三種組分的 含量在求解過程中相互干擾性少，計算出的結(jié)果誤差小。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1為氫氧化鋁粉末（ATH)的三次測量重現(xiàn)性TG曲線；
[0024] 圖2為白炭黑粉末（Si02)的三次測量重現(xiàn)性TG曲線；
[0025] 圖3為聚二甲基硅氧烷（PDMS)的三次測量重現(xiàn)性TG曲線；
[0026] 圖4為SiO2含量為20份的硅橡膠絕緣子三次測量重現(xiàn)性TG曲線；
[0027] 圖5為ATH含量為160份的硅橡膠絕緣子三次測量重現(xiàn)性TG曲線；
[0028] 圖6為不同ATH含量的硅橡膠絕緣子的TG曲線；
[0029] 圖7為不同SiO2含量的硅橡膠絕緣子的TG曲線；
[0030] 圖8為合在一起的ATH、Si02、PDMS的TG曲線圖。

【具體實施方式】
[0031] 以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步的闡述。
[0032] 本發(fā)明的測定硅橡膠復合絕緣子中TOMS、Si02、ATH含量的熱分析法，包括以下步 驟：
[0033] Sl用熱失重-差熱分析聯(lián)用的德國耐馳STA449綜合熱分析儀分別測量三次 PDMS、ATH、SiO2的熱失重（TG)曲線，對三次測量的數(shù)據(jù)取平均值；測量時綜合熱分析儀的 升溫速率為l〇k/min，工作氣氛為空氣，工作溫度在20?700°C。
[0034] S2具體包括以下子步驟
[0035] S2-1從絕緣子的傘裙或護套部位任取樣3份（切取中間干凈的部分），規(guī)格為 IcmX lcm，質(zhì)量在5?50mg內(nèi)，清洗干凈后，置于電熱干燥箱中，50?100°C下烘干10?14 小時，取出后轉(zhuǎn)移到干燥柜中放置。試驗時將樣品取出，將其剪切成至粒度小于2_ ;
[0036] S2-2打開電腦，打開綜合熱分析儀，依次打開各個測試部分的開關(guān)；
[0037] 打開德國耐馳STA449測量軟件，置爐體上的出氣口為Open ;
[0038] 打開氮氣鋼瓶，調(diào)壓強為5?50kpa，觀察流量計，是Protective為5?30mL/ min ；
[0039] 將 Purge2 (爐體左側(cè)）調(diào)至 5 ?30mT,/mi η ；
[0040] 在"文件"欄點擊"打開"，選中一個相應(yīng)的升溫速率下的基線，點擊"繼續(xù)"，在"測 量模式"中選擇"樣品+修正"，填寫樣品編號、材料種類及名稱；
[0041] 在接受欄，選擇"溫度校正"、"靈敏度校正"，保持界面；
[0042] S2-3升起右邊高溫爐體，放入空坩堝，降下高溫爐體，使蓋子復原，穩(wěn)定后，置零；
[0043] 升起高溫爐體，取出坩堝，放樣品，將坩堝放在支架上，降爐體，顯示樣品質(zhì)量，待 顯示數(shù)字小數(shù)點后第三位穩(wěn)定后，記下樣品質(zhì)量，在上面打開的界面中輸入該數(shù)據(jù)；
[0044] S2-4點"繼續(xù)"，填入吹掃氣、保護氣信息，在"繼續(xù)"，點擊"溫度程序"，確認或修改 需要測量的終止溫度，選擇吹掃氣2、保護氣，點"繼續(xù)"，填入文件，保存；
[0045] 依次點擊確定、初始化工作條件、清零、開始，測量運行；
[0046] S3根據(jù)熱失重（TG)曲線用綜合熱分析儀自帶的分析軟件，測出20?360°C和 360?700°C范圍內(nèi)PDMS、ATH、Si0 2、硅橡膠絕緣子的熱失重率；
[0047] S4根據(jù)步驟S3所得數(shù)值代入硅橡膠絕緣子的熱失重率Λ M公式（1)中進行計算；
[0048] Δ M - (mATHX AmATH+mPDMSX Δ mPDMS+mSi02 X Δ mSi02) / (mATH+mPDMS+mSi02) -(I)；
[0049] 式中，Λ M為硅橡膠絕緣子的失重率，
[0050] Λ mATH，Λ mPDMS，Λ mSiQ2分別為ATH、PDMS和SiO2在相應(yīng)溫度范圍的熱失重率，
[0051] mATH, mPDMS，mSiQ2分別為娃橡膠絕緣子內(nèi)ATH、PDMS和SiO2的質(zhì)量；
[0052] S5選取兩組不同的Λ Μ、Λ ι?ατη、Λ mPDMS、A mSiQ2，即可算出ATH、Si02相對于PDMS的 質(zhì)量。
[0053] 以下的實施例參見圖1至圖7.
[0054] 實施例1某種組分（PDMS為120份，ATH為80份，白炭黑為25份）的硅橡膠絕緣 子，其組分含量的計算方法，包括以下步驟：
[0055] (1)、用分析軟件測出在20?360°C內(nèi)硅橡膠熱失重率為12. 63%，在360?700°C 內(nèi)硅橡膠熱失重率為43. 65%。
[0056] (2)、用分析軟件測出在20?360°C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 2.85 %、30.49 %、1.81 %，可以得到方程①：12.63 % = (mATHX30.49 % +100X2.85 % +msi〇2 X 1· 81 % ) / (mATH+100+mSiO2) 〇
[0057] (3)、用分析軟件測出在360?700°C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 77. 22 %、5· 17 %、0· 67 %，可以得到方程②：43· 65 % = (mATHX5. 17 % +100X77. 22 % +mSiO2X0. 67% )/(mATH+100+mSiO2)。
[0058] (4)、求解方程組①②得：mATH = 66. 18, mSi02 = 18. 87。
[0059] (5)、計算得各組分質(zhì)量分數(shù)：
[0060] mATH( % ) = 66.18^-(66.18 + 100 + 18.87) = 35.8 %, mSi02 ( % )= 18. 87^- (66. 18+100+18. 87) = 10. 2%, mPDMS = 100^- (66. 18+100+18. 87) = 54. 0% ；
[0061] (6)、各組分理論質(zhì)量分數(shù)：mATH(% ) = 80+ (80+120+25) = 35. 6%，mSiQ2(% )= 25+(80+120+25) = 11.1%，mPDMS(%) = 120+(80+120+25) = 53.3%。
[0062] 實施例2某種組分（PDMS為120份，ATH為110份，白炭黑為25份）的硅橡膠絕 緣子，其組分含量的計算方法，包括以下步驟：
[0063] (1)、用分析軟件測出在20?360°C內(nèi)硅橡膠熱失重率為15%，在360?700°C內(nèi) 硅橡膠熱失重率為38.68%。
[0064] (2)、用分析軟件測出在20?360°C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 2.85 %、30.49 %、1.81 %，可以得到方程①：12.63 % = (mATHX30.49 % +100X2.85 % +msi〇2 X 1· 81 % ) / (mATH+100+mSiO2) 〇
[0065] (3)、用分析軟件測出在360?700 °C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 77. 22 %、5· 17 %、0· 67 %，可以得到方程②：43· 65 % = (mATHX5. 17 % +100X77. 22 % +mSiO2X0. 67% )/(mATH+100+mSiO2)。
[0066] (4)、求解方程組①②得：mATH = 94. 11，mSi02 = 18. 43。
[0067] (5)、計算得各組分質(zhì)量分數(shù)：mATH(% ) = 94. 11+ (94. 11+100+18. 43) = 44. 3%， mSi02( % ) = 18. 43+ (94. 11+100+18. 43) = 8. 7 %，mPDMS = 100+ (94. 11+100+18. 43)= 47. 0%。
[0068] (6)、各組分理論質(zhì)量分數(shù)：mATH(% ) = 110+(110+120+25) = 43. 2%，mSi02(% ) = 25+(110+120+25) = 9.7%，mPDMS(%) = 120+(110+120+25) = 47.1%。
[0069] 實施例3某種組分（PDMS為120份，ATH為160份，白炭黑為25份）的硅橡膠絕 緣子，其組分的計算方法，包括以下步驟：
[0070] (1)、用分析軟件測出在20?360°C內(nèi)硅橡膠熱失重率為17. 35%，在360?700°C 內(nèi)硅橡膠熱失重率為32. 81%。
[0071] (2)、用分析軟件測出在20?360°C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 2. 85 %、30· 49 %、1· 81 %，可以得到方程①：17· 35 % = (mATHX30. 49 % +100X2. 85 % +msi〇2 X 1· 81 % ) / (mATH+100+mSiO2) 〇
[0072] (3)、用分析軟件測出在360?700°C PDMS、ATH、SiO2的熱失重率分別為 77. 22 %、5· 17 %、0· 67 %，可以得到方程②：32· 81 % = (mATHX5. 17 % +100X77. 22 % +mSiO2X0. 67% )/(mATH+100+mSiO2)。
[0073] (4)、求解方程組①②得：mATH = 135. 71，mSi02 = 21. 47。
[0074] (5)、計算得各組分質(zhì)量分數(shù)：mATH( % ) = 135. 71+ (135. 71+100+21. 47) = 52.7 %,mSi02( % ) = 18.87^-(135.71 + 100+21.47) = 8.4 %, mPDMS = 100+ (135. 71+100+21. 47) = 38. 9%。
[0075] (6)、各組分理論質(zhì)量分數(shù)：mATH(% ) = 160+ (160+120+25) = 52. 4%，mSi02(% ) = 25+(160+120+25) = 8.3%，mPDMS(%) = 120+(160+120+25) = 39.3%。
[0076] 表1不同組分硅橡膠絕緣子組分含量計算值。
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、ATH含量的熱分析法，其特征是包括以下 步驟： S1用熱失重-差熱分析聯(lián)用的綜合熱分析儀分別測量三次PDMS、ATH、Si02的熱失重 (TG)曲線，對三次測量的數(shù)據(jù)取平均值； S2對硅橡膠絕緣子隨機切取三個部位，每個部位大小為lcmX lcm，質(zhì)量在5?50mg 內(nèi)，經(jīng)預處理后，測得三次硅橡膠絕緣子熱失重（TG)曲線，對三次測量的數(shù)據(jù)取平均值； S3根據(jù)熱失重（TG)曲線用分析軟件計算出20?360°C和360?700°C范圍內(nèi)PDMS、 ATH、Si02、硅橡膠絕緣子的熱失重率； S4根據(jù)步驟S3所得數(shù)值代入硅橡膠絕緣子的熱失重率Λ Μ公式（1): ΔΜ - (mATHX AmATH+mPDMSX Δ mPDMS+mSi02 X Δ mSi02) / (mATH+mPDMS+mSi02) ( 1); 其中：Λ M為硅橡膠絕緣子的熱失重率，為已知值； Λ mATH，Λ mPDMS，Λ mSiQ2分別為ATH、PDMS和Si02在相應(yīng)溫度范圍的熱失重率，也為已知 值； mATH，mPDMS，mSiQ2分別為硅橡膠絕緣子內(nèi)ATH、PDMS和Si0 2的質(zhì)量，為未知數(shù)； S5求解步驟S4的方程式，算出ATH、Si02相對于PDMS的相對含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、ATH含量的熱分析法， 其特征是：所述的步驟S1的綜合熱分析儀的升溫速率為10k/min，工作氣氛為空氣，工作溫 度在20?700°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定硅橡膠復合絕緣子中PDMS、Si02、ATH含量的熱分 析法，其特征是： 所述的步驟S2中的預處理指：取樣3份清洗干凈后，置于電熱干燥箱中，50?KKTC下 烘干10?14小時，取出后轉(zhuǎn)移到干燥柜中放置；試驗時將樣品取出，將其剪切至粒度小于 2mm 〇
【文檔編號】G01N25/20GK104237299SQ201410392736
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月11日
【發(fā)明者】許志海, 余欣, 王銳, 彭向陽, 方鵬飛, 王建國, 汪政 申請人:廣東電網(wǎng)公司電力科學研究院, 武漢大學