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一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其步驟為：（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；（2）配制酶液；（3）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；（4）采用頂空-氣相色譜進(jìn)行樣品檢測(cè)；（5）結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明利用生物酶與頂空氣相色譜相結(jié)合的方式測(cè)定過(guò)氧化氫含量。本方法的有益效果在于，采用了上述的方法測(cè)定過(guò)氧化氫的含量，具有專一性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，方便快捷、測(cè)定時(shí)間短，抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，并適合樣品批量檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及過(guò)氧化氫含量含量檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用生物酶結(jié)合頂空-氣相色譜測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過(guò)氧化氫(H2O2)俗名雙氧水，是一種具有強(qiáng)氧化性、腐蝕性的無(wú)色液體，可作為消毒劑、脫氯劑、漂白劑、氧化劑和聚合反應(yīng)的引發(fā)劑等，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、化工、醫(yī)藥、造紙、國(guó)防等領(lǐng)域中。準(zhǔn)確測(cè)定過(guò)氧化氫含量對(duì)提高過(guò)氧化氫作用效率，控制其反應(yīng)過(guò)程具有重要意義。
[0003]目前，檢測(cè)過(guò)氧化氫的方法主要有下述幾類:常規(guī)滴定法、分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、熒光光度法、色譜法、酶化學(xué)法、電化學(xué)分析法等。其中，碘量法是工廠實(shí)踐中應(yīng)用最廣泛的過(guò)氧化氫測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，但靈敏度低，干擾因素多，具有費(fèi)時(shí)、費(fèi)料、終點(diǎn)色變不明顯等不足。因此建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法具有現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，克服目前測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法所存在的弊端。本發(fā)明的利用過(guò)氧化氫酶能夠降解過(guò)氧化氫產(chǎn)生氧氣的原理，然后采用頂空-氣相色譜法在所限定的條件下測(cè)定產(chǎn)生的氧氣量，得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定，操作簡(jiǎn)單且易掌握，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，具有一定的實(shí)用性，適合批量檢測(cè)。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006]一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其具體包括以下步驟:
[0007](I)配制過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定；
[0008](2)配制酶液:稱取適量的過(guò)氧化氫酶，加入緩沖液溶解，然后稀釋至一定刻度；
[0009](3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在多個(gè)頂空樣品瓶中均分別加入足量體積的所述酶液，并密封樣品瓶，然后用微量進(jìn)樣器往不同頂空樣品瓶中依次加入不同量的所述過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品瓶放于水浴鍋中，在適當(dāng)溫度下反應(yīng)后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，根據(jù)氧氣信號(hào)峰面積與過(guò)氧化氫量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線.[0010](4)樣品檢測(cè):量取適量的待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品用微量進(jìn)樣器加入至已密封的，且裝有所述酶液的頂空樣品瓶中，將樣品瓶放于水浴鍋中，在適當(dāng)溫度下反應(yīng)后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氧氣色譜峰面積；
[0011](5)結(jié)果計(jì)算:將步驟(4)所得峰面積與步驟(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。[0012]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(I)中所述過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.5?5.0mol/L。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)中所述酶液的濃度為0.5?10.0g/L。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)中所述加入的酶液體積為1.0?5.0mL，加入的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為0.0?2.0mL。
[0015]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)和(4)中所述放置樣品瓶的水浴鍋溫度為25?50°C，反應(yīng)時(shí)間為5?30min。
[0016]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)和(4)中所述的頂空進(jìn)樣器的操作條件為:進(jìn)樣器加熱爐溫度65?90°C ;頂空瓶在烘箱中的平衡時(shí)間1.0?5.0min。
[0017]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)和(4)中所述的氣相色譜操作條件為:柱溫為60?90°C;載氣為高純氮?dú)猓淞魉贋?.5?4.5mL/min ;檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器(T⑶)，檢測(cè)器溫度為180 ?200。。。
[0018]進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(4)中所述的取適量的待測(cè)樣品，其體積為0.1?3.0mL。
[0019]進(jìn)一步優(yōu)化的，上述方法具體包括如下步驟:
[0020](I)配制過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定。
[0021](2)配制酶液:準(zhǔn)確稱0.05?1.0g過(guò)氧化氫酶，加入緩沖液溶解，然后稀釋至IOOmL,所得酶液中酶的含量為0.5?10.0g/L。
[0022](3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在一系列的頂空樣品瓶中分別加入1.0?5.0mL的酶液，并密封樣品瓶，然后往不同頂空樣品瓶中依次加入0.0?2.0mL濃度為0.5?5.0mol/L的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品瓶放于水浴鍋中，在25?50°C下反應(yīng)5?30min時(shí)間后,將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，所得氧氣信號(hào)峰面積與過(guò)氧化氫量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0023](4)樣品檢測(cè):準(zhǔn)確量取0.1?3.0mL的待測(cè)樣品，將其用進(jìn)樣器加入至已密封的，且裝有酶液的頂空樣品瓶中，將樣品瓶放于水浴鍋中，在25?50°C下反應(yīng)5?30min時(shí)間后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氧氣色譜峰面積。
[0024](5)結(jié)果計(jì)算:將步驟(4)所得峰面積與步驟(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過(guò)計(jì)算得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果為:
[0026]( I)該方法操作簡(jiǎn)便，專一性強(qiáng)；
[0027](2)該方法的準(zhǔn)確性好，靈敏度較高；
[0028](3)測(cè)定過(guò)程時(shí)間短；
[0029](4)抗干擾能力強(qiáng)；
[0030]( 5 )適合批量檢測(cè)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0031]圖1為實(shí)例中氧氣信號(hào)峰面積-過(guò)氧化氫量對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施方式。實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，而非限制本發(fā)明，對(duì)于涉及本發(fā)明的簡(jiǎn)單變化均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]實(shí)施例1過(guò)氧化尿素中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定
[0034](I)配制過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確量取2.0mL質(zhì)量百分比濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液，加入去離子水稀釋至IOOmL,然后按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定。
[0035](2)配制酶液:準(zhǔn)確稱0.4g過(guò)氧化氫酶，加入磷酸鹽緩沖液溶解，然后稀釋至IOOmL0
[0036](3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在一系列的頂空樣品瓶中分別加入3.0mL的酶液，并密封樣品瓶，然后往不同頂空樣品瓶中依次加入0、0.1,0.25,0.5,0.75、1.0、1.5mL過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品瓶放于水浴鍋中，在37°C下反應(yīng)5min時(shí)間后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，由所得氧氣信號(hào)峰面積與過(guò)氧化氫量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。
[0037](4)樣品檢測(cè):準(zhǔn)確稱取5.0OOg過(guò)氧化尿素樣品，溶于去離子水中，然后加水定容至IOOmL得到過(guò)氧化尿素水溶液，作為待測(cè)樣品。準(zhǔn)確量取0.2mL的待測(cè)樣品，將其用微量進(jìn)樣器加入至已密封的，且裝有3mL酶液的頂空樣品瓶中，將樣品瓶放于水浴鍋中，在37°C下反應(yīng)5min時(shí)間后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氧氣色譜峰面積。所述的頂空樣品瓶、進(jìn)樣器的操作條件為:進(jìn)樣器加熱爐溫度70°C;頂空樣品瓶在烘箱中的平衡時(shí)間4.0min。所述的氣相色譜操作條件為:柱溫為70°C ;載氣為高純氮?dú)?，其流速?.5mL/min ;檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器(T⑶)，檢測(cè)器溫度為200°C。
[0038](5)結(jié)果確定:將步驟(4)所得峰面積與步驟(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過(guò)得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所述。
[0039]表1`
【權(quán)利要求】
1.一種通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于，包括下述的步驟: (1)配制過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定; (2)配制酶液:稱取適量的過(guò)氧化氫酶，加入緩沖液溶解，然后稀釋至一定刻度； (3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在多個(gè)頂空樣品瓶中均分別加入足量體積的所述酶液，并密封樣品瓶，然后用微量進(jìn)樣器往不同頂空樣品瓶中依次加入不同量的所述過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品瓶放于水浴鍋中，在適當(dāng)溫度下反應(yīng)后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，根據(jù)氧氣信號(hào)峰面積與過(guò)氧化氫量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4)樣品檢測(cè):量取適量的待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品用微量進(jìn)樣器加入至已密封的，且裝有所述酶液的頂空樣品瓶中，將樣品瓶放于水浴鍋中，在適當(dāng)溫度下反應(yīng)后，將其放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氧氣色譜峰面積； (5)結(jié)果計(jì)算:將步驟(4)所得峰面積與步驟(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于步驟(1)中所述過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.5^5.0 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(2)中所述酶液的濃度為0.5~10.0 g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)中所加入的酶液體積為1.0-5.0 mL，加入的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為0.0-2.0mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)和(4)中所述溫度均為25~50°C，反應(yīng)時(shí)間為5~30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)和(4)中所述的微量進(jìn)樣器、頂空樣品瓶的操作條件為:進(jìn)樣器加熱爐溫度65^900C ;頂空樣品瓶在烘箱中的平衡時(shí)間l.(T5.0 min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)和(4)中所述的氣相色譜操作條件為:柱溫為6(T90°C ;載氣為高純氮?dú)?，其流速?.5^4.5 mL/min ;檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)，檢測(cè)器溫度為18(T200°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過(guò)測(cè)定氧氣濃度來(lái)確定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(4)中所述待測(cè)樣品的體積為0.1~3.0 mL。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103713061SQ201310745895
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】李海龍 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)