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專利名稱：：一種生物化學品、食品、飼料中無機鈷含量的測定方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，特別是涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光鐠儀對生物化學品、食品、飼料中無機鈷含量進行;險測的方法。
背景技術：
：鈷能以不同的化學形式存在，包括有機鈷和無機鈷，無才幾鈷即為以無^/L鈷化合物形式存在的鈷總量。國際癌癥組織(IARC)已將鈷及其化合物列為可疑人類致癌物。與其它微量元素一樣，鈷在動物飼料、中藥、以及人類食物中過量，則有可能抑制機體的生長，甚至導致嚴重的中毒事故。鈷的毒性作用主要表現(xiàn)為紅細胞增多癥、甲狀腺腫、心肌病及胰腺、神經(jīng)系統(tǒng)損害。食物中的無機鈷，可在小腸運轉吸收，從尿、糞便、汗液及毛發(fā)排出。在血漿中無機鈷附著在白蛋白上，它最初貯存于肝和腎，然后貯存于骨、脾、胰、小腸以及其他組織。無機鈷化合物如氯化鈷或硫化鈷攝入過多有致癌作用。由于生物個體因素的差異，鈷在機體中營養(yǎng)濃度與毒性濃度存在著巨大差別，目前對于無機鈷沒有很好的檢測分析方法，因此極有必要建立一種快速、準確、方便和經(jīng)濟的檢測方法，有利于監(jiān)控生物化學品、食品、飼料中無機鈷的含有使用量，從而保障人體健康和畜牧安全。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術問題在于，克服前處理浸提無機鈷技術上的難點，通過摸索鹽酸溶液最佳配比，最佳的提取時間和最佳儀器條件而提供一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案本發(fā)明涉及的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法包括如下步驟固體樣品經(jīng)過干燥粉碎后過80目篩，鮮樣打成均漿。固體樣品稱耳又5g10g,置于25ml具塞刻度比色管中，加入12%鹽酸水溶液至刻度混勻，置于90。C的水浴4小時~8小時，其間不停振蕩，使試樣充分浸提，取出冷卻用0.45ura濾膜過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。液體樣品稱耳又O.5g10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入2%鹽酸水溶液至刻度混勻，于室溫下振蕩15分鐘，靜置后取上清液，上機測試；若渾濁，置于6(TC水浴15分鐘，再用0.45nm濾膜過濾，濾液上^/L測試，同時作空白實-驗。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀按濃度梯度由低到高的順序，測量校準系列溶液中目標元素的光語發(fā)射強度，以校準溶液的濃度為橫坐標，以待測元素的信號強度為縱坐標繪制校準曲線。校準曲線建立后，對空白溶液和試樣處理液進行檢測。計算結果，試樣中無機鈷的計算公式為附X—試樣中無機鈷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);Co—空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);d—樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f—樣品溶液稀釋倍數(shù)；丄VcrS_M/二、丄士/~、m一1亍口口/貝_里，干i丄7V兒vg乂。優(yōu)選地，固體樣品質量5g-'10g,加入12%鹽酸水溶液至25ml比色管定容；液體樣品質量0.5g~10g，加入2%的鹽酸水溶液至25ml比色管定容。優(yōu)選地，固體樣品9(TC的水浴條件下振蕩4小時~8小時，液體樣品室溫條件下振蕩15分鐘，和渾濁時6(TC水浴15分鐘。所述利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行檢測的條件為入射功率1150W霧化氣壓力0.18Mpa輔助氣流量0.5L/min)(見測高度8mm泵速50rpm并根據(jù)標準曲線法定量。本發(fā)明的優(yōu)點是采用本發(fā)明的方法;險測生物化學品、食品、飼料中無機鈷含量，準確有效，RSD小于5。/。，檢出限為0.01mg/kg,最低檢出濃度為0.002mg/l。由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測生物化學品、食品、飼料中無機鈷的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。具體實施例方式實施例1,動物組織樣品中無機鈷含量的精密度和回收率檢測動物組織樣品鮮樣打漿，稱取5.0015g,(精確稱量至0.0001克)于25ml具塞刻度比色管中，力口12%鹽酸水溶液至刻度混勻。置于90。C的水浴4小時~8小時，其間不停振蕩，使試樣充分浸提，取出冷卻用0.45lam濾膜過濾，濾液上機測試，同時作空白實一驗。使用Co標準儲備液單元素溶液成分分析標準物質鈷，lGQ0rag/L,介質5。/。h'Cl;配制Co工作溶液，濃y復梯/復0.Offlg/L，0.Olmg/L,0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，1.Omg/L:5y。HCl介質。檢測儀器為現(xiàn)有的T服RMOiCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀；檢測條件為入射功率1150W霧化氣壓力Q.18Mpa輔助氣流量Q.5L/min)(見測高度8mm泵速50rpm根據(jù)標準曲線法定量。計算結果，試樣中無機鈷的計算公式為柳X—試樣中無機鈷的含量，單位為亳克每千克(mg/kg);C。一空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);d—樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f一樣品溶液稀釋倍數(shù)；m—樣品質量，單位為克(g)。經(jīng)過計算，結杲為試樣中無機鈷的含量按公式進行計算，結果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例2,動物飼料中無機鈷含量的精密度和回收率檢測干燥粉碎后過80目篩的待測樣品稱取5.1020g,(精確稱量至0.OOOl克)，置于25ml具塞刻度比色管中，加入12%鹽酸水溶液至刻度混勻，置于90。C的水浴4小時~8小時，其間不停振蕩，使試樣充分浸提，取出冷卻過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。4吏用Co標準儲備液單元素溶液成分分析標準物質鈷，lQQGmg/L,介質5%HC1;配制Co工作溶液，濃度梯度O.0mg/L,0.1mg/L,0,5mg/L，1.0mg/L,5.0fflg/L,10.0mg/L:5。/。HC1介質。檢測儀器為現(xiàn)有的THERMOiCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測條件入射功率1150W霧化氣壓力G.18Mpa輔助氣流量0.5L/min觀測高度8腿泵速50rpm根據(jù)標準曲線法定量。計算結果，試樣中無機鈷的計算公式為附X—試樣中無機鈷的含量，單位為毫克每千克(mg/kgC。一空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);d—樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f一樣品溶液稀釋倍數(shù)；ni—樣品質量，單位為克(g)。試樣中無機鈷的含量按公式進行計算，結果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用本發(fā)明的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對生物化學品、食品、飼料中無機鈷含量的檢測方法，構成對各種類型生物化學品、食品及飼料中無機鈷含量進行4全測的方法。上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關
技術領域：
的普通技術人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由各權利要求限定。權利要求1、一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于所述測定方法包括如下步驟①樣品制備固體樣品經(jīng)過干燥粉碎后過80目篩，鮮樣打成均漿。固體樣品稱取5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入12％鹽酸水溶液至刻度混勻，置于90℃的水浴4小時～8小時，其間不停振蕩，使試樣充分浸提，取出冷卻用0.45μm濾膜過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。液體樣品稱取0.5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入2％鹽酸水溶液至刻度混勻，于室溫下振蕩15分鐘，靜置后取上清液，上機測試；若渾濁，置于60℃水浴15分鐘，再用0.45μm濾膜過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。②上機測試利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對標準溶液、空白溶液和試樣處理液進行檢測。2、根據(jù)權利要求1所述的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于固體祥品浸:提時間為4小時~8小時；液體樣品浸提時間為15分鐘，若渾濁水浴15分鐘，為此條件下具有最好的浸提效果。3、根據(jù)權利要求1所述的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于稱取待測固體樣品5g10g,加入12°/。鹽酸水溶液至25ml比色管定容；稱耳又待測液體樣品0.5g10g,加入2%鹽酸水溶液至25ml比色管定容，此條件下具有最佳浸提效果。4、根據(jù)權利要求1所述的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于固體樣品9(TC的水浴條件下振蕩，液體樣品室溫條件下振蕩，和渾濁時6(TC水浴，具有很好的浸提效果。5、根據(jù)權利要求1所述的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于所述利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行檢測的條件為入射功率1150W霧化氣壓力G.18Mpa輔助氣流量0.5L/min，見測高度8mm泵速50rpm6、根據(jù)權利要求1所述的一種對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法，其特征在于所述方法很好的控制了無機鈷以氯化物的形式被提取，并保證了回收率。利用較為通用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光諳儀對生物化學品、食品、飼料中無機鈷含量進行檢測。全文摘要本發(fā)明涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對生物化學品、食品、飼料中無機鈷的測定方法。即待測樣品中加入2％和12％的鹽酸水溶液，水浴、振蕩浸提，在稀鹽酸條件下無機鈷以氯化物的形式被提取，然后使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對試樣處理液進行測定。采用本發(fā)明的方法檢測生物化學品、食品、飼料中無機鈷的含量，快速有效，相對平均偏差小于5％，由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測生物化學品、食品、飼料中無機鈷的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。文檔編號G01N21/73GK101477053SQ20081024673公開日2009年7月8日申請日期2008年12月30日優(yōu)先權日2008年12月30日發(fā)明者薇宋申請人:青島譜尼測試有限公司