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大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法
【專利摘要】一種大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法，所述測量方法包括樣品采集前處理步驟；樣品分析前處理步驟；校準(zhǔn)步驟以及測定步驟。本發(fā)明的測量方法對(duì)樣品采集前進(jìn)行的處理，力求盡可能降低雜質(zhì)、塵埃顆粒、環(huán)境溫度、水分對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。樣品分析前采取超聲波清洗器對(duì)樣品的處理，設(shè)定了最優(yōu)的超聲波頻率、水浴溫度和超聲提取時(shí)間。本發(fā)明的測量方法通過測定乙基紫活性物質(zhì)的吸光度，以十二烷基苯磺酸鈉的校準(zhǔn)曲線上查得的濃度作為大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的表觀濃度，經(jīng)過換算可獲得大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度。
【專利說明】大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種大氣環(huán)境指標(biāo)的測量方法，尤其是一種大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在大氣環(huán)境總懸浮顆粒物中，空氣動(dòng)力學(xué)直徑小于2.5 μ m的顆粒物即為PM2.5，通常被稱為大氣細(xì)粒子。當(dāng)前，大氣細(xì)粒子pm2.5已成為國際上大氣污染研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)和前沿。大氣細(xì)粒子PM2.5是大氣氣溶膠的一個(gè)組成部分，由于其粒徑小，比表面積大,可以為有毒物質(zhì)提供載體，所以它對(duì)環(huán)境和人體健康都有很大的影響。
[0003]在大氣中，表面有機(jī)活性物質(zhì)覆蓋于大氣氣溶膠中的顆粒物的表面,也就是在大氣氣溶膠中的諸如大氣細(xì)粒子PM2.5的表面覆蓋有表面有機(jī)活性物質(zhì)，這些表面有機(jī)活性物質(zhì)能影響顆粒物的光散射性，改變顆粒物的聚集性，有利于云滴的成核作用，還能促進(jìn)顆粒物與人體肺部組織的相互作用。表面有機(jī)活性物質(zhì)的存在能夠引起大量疏水性有毒物質(zhì)的富集，比如霧水中農(nóng)藥的富集。
[0004]近來的研究表明，大氣氣溶膠中的顆粒物表面的有機(jī)活性物質(zhì)的表面化學(xué)特性對(duì)于細(xì)胞作用和健康效應(yīng)的作用要超過顆粒物核心。氣溶膠表面的非均相反應(yīng)過作為源或匯能改變化學(xué)物質(zhì)循環(huán)。它也能增加氣溶膠顆粒物的溶解度，也可能使有毒物質(zhì)增加。表面有機(jī)活性物質(zhì)能降低或改變淚膜的表面張力，使得眼睛有干燥的感覺。被表面有機(jī)活性劑污染的可吸入顆粒物能導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)黏液膜不穩(wěn)定，導(dǎo)致過敏和哮喘。
[0005]表面有機(jī)活性物質(zhì)是具有兩親性(親水性和親油性)的分子結(jié)構(gòu)，根據(jù)其極性頭特性，可以將其分為陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)和陽離子表面有機(jī)活性物質(zhì)。大氣中氣溶膠細(xì)粒子中陰離子與陽離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度并不相同，為了確定是哪種表面有機(jī)活性物質(zhì)對(duì)細(xì)粒子造成的影響大，必然需要分開測定其濃度。
[0006]雖然國際上已經(jīng)針對(duì)大氣氣溶膠細(xì)粒子(PM2.5)表面有機(jī)活性物質(zhì)的特征及其環(huán)境影響開展了大量的研究，但是針對(duì)大氣中陰、陽離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度測定并沒有統(tǒng)一的具體方法。由于我國大氣環(huán)境具有高顆粒物濃度與高氧化性的特征，為系統(tǒng)地開展關(guān)于我國大氣氣溶膠細(xì)粒子表面有機(jī)活性物質(zhì)特征的研究工作，有必要首先確定適用于我國的大氣中表面有機(jī)活性物質(zhì)的分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法，以減少或避免前面所提到的問題。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法，其中，所述測量方法包括樣品采集前處理步驟；樣品分析前處理步驟；校準(zhǔn)步驟以及測定步驟。
[0009]其中，所述測定步驟為:[0010]取PM2.5樣品提取液40mL于60mL萃取瓶中，依次加入pH=5的醋酸鹽緩沖液0.4mL、0.lmol/L乙二胺四乙酸溶液0.lmL、lmol/L硫酸鈉溶液0.25mL ；
[0011]繼續(xù)加入0.2mL乙基紫溶液(0.49g/L)，搖勻后再移入IOmL甲苯，振搖Imin充分混合，注意放氣，靜置；待分層后，用注射器吸取甲苯相于比色皿中，以純甲苯為對(duì)照，以615nm波長測定PM2.5樣品提取液的吸光度。
[0012]優(yōu)選地，所述測定步驟進(jìn)一步包括如下空白試驗(yàn)的吸光度的測定，其步驟為:取40mL的超純水于60mL萃取瓶中，依次加入pH=5的醋酸鹽緩沖液0.4mL、乙二胺四乙酸溶液0.lmL、硫酸鈉溶液0.25mL ;繼續(xù)加入0.2mL乙基紫溶液，搖勻后再移入IOmL甲苯，振搖Imin充分混合，注意放氣，靜置；待分層后，用注射器吸取甲苯相于比色皿中，以純甲苯為對(duì)照，以615nm波長測定空白試驗(yàn)的吸光度。
[0013]優(yōu)選地，所述測量方法進(jìn)一步包括如下步驟:取一組IOOmL容量瓶11個(gè)，分別移入
0,3.0,6.0,9.0,12.0,15.0,18.0,21.0,24.0,27.0、30.0 μ L 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，力口
水至標(biāo)線，搖勻，作為校準(zhǔn)溶液，采用測定步驟中同樣的步驟，僅以所述校準(zhǔn)溶液代替提取液做校準(zhǔn)試驗(yàn)，測定校準(zhǔn)試驗(yàn)的吸光度。
[0014]優(yōu)選地，所述測量方法進(jìn)一步包括如下步驟:以測得的校準(zhǔn)試驗(yàn)的吸光度扣除空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，繪制吸光度與十二烷基苯磺酸鈉的量作為參照數(shù)值的校準(zhǔn)曲線；根據(jù)測定的樣品提取液的吸光度，在所述校準(zhǔn)曲線上查得的對(duì)應(yīng)吸光度下的十二烷基苯磺酸鈉的量作為表觀數(shù)值，通過該表觀數(shù)值換算獲得大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度值。
[0015]其中，所述樣品采集前處理步驟為:
[0016]將鋁箔紙包好的石英采樣濾膜放入馬弗爐，在高溫400°C下灼燒4h ；
[0017]將灼燒后的石英采樣濾膜在鋁箔紙包裝不拆封的情況下，放入在恒溫恒濕箱中平衡24h，其中溫度控制在15?30°C范圍內(nèi)，相對(duì)濕度控制在45?55%范圍內(nèi)；
[0018]用精確度為0.0lmg的分析天平稱量平衡后石英采樣濾膜的質(zhì)量；
[0019]稱重后，用鋁箔紙密封石英采樣膜，并密封于自封袋中，放入干燥器；
[0020]采樣:從干燥器中取出密封的采樣膜，打開鋁箔紙，將采樣膜放在PM2.5采樣儀的膜托上，固定好采樣儀的切割器后，打開電源進(jìn)行采樣，采集時(shí)長11.5h ；
[0021]采樣完成后，繼續(xù)用鋁箔紙密封，放入鋁箔袋，并用自封袋密封，放入在恒溫恒濕箱(溫度控制在15?30°C范圍內(nèi)，相對(duì)濕度控制在45?55%范圍內(nèi))中平衡24h ；
[0022]用精確度為0.0lmg的分析天平稱量采樣后石英采樣濾膜的質(zhì)量；
[0023]稱重后，繼續(xù)用鋁箔紙密封石英采樣膜，并密封于鋁箔袋中，再次用自封袋密封，放置冰箱-20°C冷凍保存至分析。
[0024]其中，所述樣品分析前處理步驟為:
[0025]從冰箱中取出冷凍保存的采樣膜，取1/4采樣膜，分割裁剪成Icm2的小片，放入燒杯或PET瓶中，加入50mL超純水，使之完全浸沒所述采樣膜小片；
[0026]使用超聲波清洗器對(duì)浸泡有所述采樣膜小片的燒杯或PET瓶采用超聲波提取PM2.5樣品，其中超聲波提取頻率設(shè)為40Hz，起始水浴溫度設(shè)為30°C，超聲提取時(shí)間設(shè)為35min,從而獲得PM2.5樣品溶液；
[0027]用0.45 μ m孔徑的聚碳酸酯膜真空抽濾所述PM2.5樣品溶液，得到的濾液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，并用超純水定容至標(biāo)線，得到PM2.5樣品提取液IOOmL ；[0028]將所述PM2.5樣品提取液IOOmL注入125mL聚丙烯試劑瓶內(nèi)，4°C下冷藏保存至分析。
[0029]經(jīng)過換算獲得的大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度以(A)單位體積空氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的摩爾質(zhì)量C1表示為:
【權(quán)利要求】
1.一種大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)濃度的測量方法，其特征在于，所述測量方法包括樣品采集前處理步驟；樣品分析前處理步驟；校準(zhǔn)步驟以及測定步驟； 其中，通過所述樣品分析前處理步驟獲取PM2.5樣品提取液； 所述測定步驟為: 取PM2.5樣品提取液40mL于60mL萃取瓶中，依次加入pH=5的醋酸鹽緩沖液0.4mL、0.lmol/L乙二胺四乙酸溶液0.lmL、lmol/L硫酸鈉溶液0.25mL ； 繼續(xù)加入0.2mL乙基紫溶液(0.49g/L),搖勻后再移入IOmL甲苯,振搖Imin充分混合，注意放氣，靜置；待分層后，用注射器吸取甲苯相于比色皿中，以純甲苯為對(duì)照，以615nm波長測定PM2.5樣品提取液的吸光度。
2.如權(quán)利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述測定步驟進(jìn)一步包括如下空白試驗(yàn)的吸光度的測定，其步驟為: 取40mL的超純水于60mL萃取瓶中，依次加入pH=5的醋酸鹽緩沖液0.4mL、0.lmol/L乙二胺四乙酸溶液0.1mL, lmol/L硫酸鈉溶液0.25mL ； 繼續(xù)加入0.2mL乙基紫溶液(0.49g/L),搖勻后再移入IOmL甲苯,振搖Imin充分混合，注意放氣，靜置；待分層后，用注射器吸取甲苯相于比色皿中，以純甲苯為對(duì)照，以615nm波長測定空白試驗(yàn)的吸光度。
3.如權(quán)利要求2所述的測量方法，其特征在于，所述校準(zhǔn)步驟為:
取一組 IOOmL 容量瓶 11 個(gè)，分別移入 0,3.0,6.0,9.0,12.0,15.0,18.0,21.0,24.0、27.0、30.0μ L十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，加水至標(biāo)線，搖勻，作為校準(zhǔn)溶液，采用權(quán)利要求1中同樣的步驟，僅以所述校準(zhǔn)溶液代替提取液做校準(zhǔn)試驗(yàn)，測定校準(zhǔn)試驗(yàn)的吸光度。
4.如權(quán)利要求3所述的測量方法，其特征在于，進(jìn)一步包括如下步驟: 以測得的校準(zhǔn)試驗(yàn)的吸光度扣除權(quán)利要求2中測得的空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，繪制吸光度與十二烷基苯磺酸鈉的量作為參照數(shù)值的校準(zhǔn)曲線； 根據(jù)權(quán)利要求1中測定的樣品提取液的吸光度，在所述校準(zhǔn)曲線上查得的對(duì)應(yīng)吸光度下的十二烷基苯磺酸鈉的量作為表觀數(shù)值，通過該表觀數(shù)值換算獲得大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度值。
5.如權(quán)利要求3所述的測量方法，其特征在于，所述樣品采集前處理步驟為: 將鋁箔紙包好的石英采樣濾膜放入馬弗爐，在高溫400°C下灼燒4h ； 將灼燒后的石英采樣濾膜在鋁箔紙包裝不拆封的情況下，放入在恒溫恒濕箱中平衡24h，其中溫度控制在15~30°C范圍內(nèi)，相對(duì)濕度控制在45~55%范圍內(nèi)； 用精確度為0.01mg的分析天平稱量平衡后石英采樣濾膜的質(zhì)量； 稱重后，用鋁箔紙密封石英采樣膜，并密封于自封袋中，放入干燥器； 采樣:從干燥器中取出密封的采樣膜，打開鋁箔紙，將采樣膜放在PM2.5采樣儀的膜托上，固定好采樣儀的切割器后，打開電源進(jìn)行采樣，采集時(shí)長11.5h ； 采樣完成后，繼續(xù)用鋁箔紙密封，放入鋁箔袋，并用自封袋密封，放入在恒溫恒濕箱(溫度控制在15~30°C范圍內(nèi)，相對(duì)濕度控制在45~55%范圍內(nèi))中平衡24h ； 用精確度為0.01mg的分析天平稱量采樣后石英采樣濾膜的質(zhì)量； 稱重后，繼續(xù)用鋁箔紙密封石英采樣膜，并密封于鋁箔袋中，再次用自封袋密封，放置冰箱-20°C冷凍保存至分析。
6.如權(quán)利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述樣品分析前處理步驟為: 從冰箱中取出冷凍保存的采樣膜，取1/4采樣膜，分割裁剪成Icm2的小片，放入燒杯或PET瓶中，加入約50mL超純水，使之完全浸沒所述采樣膜小片； 使用超聲波清洗器對(duì)浸泡有所述采樣膜小片的燒杯或PET瓶采用超聲波提取PM2.5樣品，其中超聲波提取頻率設(shè)為40Hz，起始水浴溫度設(shè)為30°C，超聲提取時(shí)間設(shè)為35min，從而獲得PM2.5樣品溶液； 用0.45 μ m孔徑的聚碳酸酯膜真空抽濾所述PM2.5樣品溶液，得到的濾液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，并用超純水定容至標(biāo)線，得到所述PM2.5樣品提取液IOOmL ； 將所述PM2.5樣品提取液IOOmL注入125mL聚丙烯試劑瓶內(nèi)，4°C下冷藏保存至分析。
7.如權(quán)利要求4所述的測量方法，其特征在于，換算獲得的大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度以(A)單位體積空氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的摩爾質(zhì)量C1表示為:
8.如權(quán)利要求6所述的測量方法，其特征在于，換算獲得的大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度以(B)單位體積空氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的質(zhì)量C2表示為:
9.如權(quán)利要求4所述的測量方法，其特征在于，換算獲得的大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度以(C)單位質(zhì)量pm2.5中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的摩爾質(zhì)量C3表示為:

10.如權(quán)利要求4所述的測量方法，其特征在于，換算獲得的大氣中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的濃度以(D)單位質(zhì)量PM2 5中陰離子表面有機(jī)活性物質(zhì)的質(zhì)量C4表示為:
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103776784SQ201410058296
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】于彥婷, 李紅, 張慶竹, 張新民, 王宗爽, 張凱, 夏芬美, 李宏姣, 李雷, 張國文 申請(qǐng)人:中國環(huán)境科學(xué)研究院