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高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種適用于750?900°C范圍的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，包括高溫電爐、高溫電化學(xué)電極及高溫熔鹽坩堝三部分。高溫溶鹽參比電極（2)主要由第一電極桿（24)和套管組成■’第一電極桿（24)封裝在用水泥（27)密封的第一氧化鋁套管（25)中；高溫熔鹽工作電極（3)主要由第二電極桿和套管組成；第二電極桿（31)主體封裝在含有密封水泥（33)的第二氧化鋁套管(32)中，以保證在高溫條件下的隔熱及熱量分布均勻的效果；坩堝（6)頂部放置帶有中心孔（65)的、由陶瓷制成的樹(shù)禍蓋（64);樹(shù)禍蓋（64)可以有效防止電解質(zhì)高溫熔融導(dǎo)致的揮發(fā)，從而避免電爐爐體免受熔融電解質(zhì)的揮發(fā)侵蝕。
【專(zhuān)利說(shuō)明】高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高溫電化學(xué)試驗(yàn)研究用的測(cè)試系統(tǒng)，特別是涉及能夠在高溫熔鹽 體系中能進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的、適用環(huán)境條件在75(T900°C范圍的測(cè)試系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)主要由高溫電爐、高溫電化學(xué)電極及高溫熔鹽坩堝構(gòu) 成；高溫電爐提供熱量以產(chǎn)生高溫環(huán)境，高溫電化學(xué)電極用于連接電化學(xué)工作站和高溫熔 鹽體系，高溫熔鹽坩堝提供高溫熔鹽及電化學(xué)電極的放置場(chǎng)所。
[0003] 目前，高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的后兩部分技術(shù)問(wèn)題很多，對(duì)測(cè)試的影響很大。高 溫熔鹽電化學(xué)試驗(yàn)過(guò)程中最關(guān)鍵問(wèn)題就是測(cè)試系統(tǒng)的穩(wěn)定性與可靠性問(wèn)題。一般存在三個(gè) 問(wèn)題：（1)高溫參比電極內(nèi)的介質(zhì)容易與腐蝕介質(zhì)互相污染，導(dǎo)致參比電極的基準(zhǔn)電位漂 移，從而導(dǎo)致電化學(xué)測(cè)試過(guò)程中監(jiān)測(cè)的電流回路不穩(wěn)定、波動(dòng)的問(wèn)題；（2)高溫工作電極的 試片與金屬絲的連接容易斷裂或局部不牢固，且在使用過(guò)程中往往出現(xiàn)連接用的金屬絲污 染及損壞的情況；（3)高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試容器在高溫條件容易受到揮發(fā)的介質(zhì)污染導(dǎo)致 設(shè)備的損壞。這些都會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)過(guò)程中記錄的工作電極參數(shù)帶進(jìn)明顯的誤差，嚴(yán)重影響高 溫熔鹽電化學(xué)試驗(yàn)中測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性，無(wú)法對(duì)研究體系進(jìn)行科學(xué)的分析和評(píng)價(jià)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題，就是提供一種穩(wěn)定可靠的、適用于75(T900°C范圍的 高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)在高溫熔鹽電化學(xué)試驗(yàn)過(guò)程中的穩(wěn)定測(cè)試和分析。
[0005] 解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種適用于75(T900°C范圍的 高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，包括高溫電爐、高溫電化學(xué)電極及高溫熔鹽坩堝三部分。其特征 是：高溫熔鹽參比電極的電極桿由銀絲構(gòu)成，銀絲的絕大部分封裝在氧化鋁陶瓷管中，其底 部接近銀絲端部位置通過(guò)水泥實(shí)現(xiàn)密封以防止高溫氯鹽蒸汽跟上部的銀絲接觸；這就避免 了參比電極在測(cè)試過(guò)程中電位不穩(wěn)定的問(wèn)題。伸出密封水泥的銀絲與外部陶瓷套管底部的 電解質(zhì)接觸，電解質(zhì)由氯化銀、氯化鉀及氯化鈉按一定比例構(gòu)成；在高溫熔鹽環(huán)境下，熔鹽 介質(zhì)中的離子通過(guò)外部陶瓷套管與電解質(zhì)進(jìn)行離子交換，交換過(guò)程產(chǎn)生的變化可以通過(guò)銀 絲傳遞出相應(yīng)的信號(hào)，從而實(shí)現(xiàn)可靠的電位測(cè)試。
[0006] 高溫熔鹽工作電極的電極桿由鎳鉻絲構(gòu)成，在所述鎳鉻絲上套裝有氧化鋁套管， 且所述氧化鋁套管內(nèi)部與所述鎳鉻絲之間的間隙由水泥填封，所述氧化鋁套管的底端有小 部分鎳鉻絲伸出、并在鎳鉻絲最底部固定有連接鉚釘，用于穿過(guò)工作電極試片的頂部小孔， 從而實(shí)現(xiàn)將電極試片與電極桿連接。
[0007] 高溫熔鹽坩堝由坩堝體及坩堝蓋組成。坩堝體內(nèi)部可以盛放熔鹽電解質(zhì)，在進(jìn)行 高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試時(shí)，坩堝頂部要放置中心帶孔的、由陶瓷制成的坩堝蓋；中心孔有三 個(gè)，分別用于放置工作電極、輔助電極及參比電極。坩堝蓋可以有效防止電解質(zhì)高溫熔融導(dǎo) 致的揮發(fā)，從而避免電爐爐體免受侵蝕性電解質(zhì)的侵蝕。
[0008] 采用上述技術(shù)方案的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，解決了高溫熔鹽參比電極不穩(wěn) 定、波動(dòng)的問(wèn)題，以及高溫工作電極的連接容易斷裂或局部不牢固、高溫熔鹽電解質(zhì)污染導(dǎo) 致設(shè)備損壞的問(wèn)題。由于高溫電化學(xué)參比電極用水泥密封了封裝銀絲的氧化鋁套管，使得 高溫熔鹽試驗(yàn)過(guò)程中參比電極電極桿隔熱效果好、熱量分布更均勻，從而保證能夠更穩(wěn)定 的運(yùn)行；高溫熔鹽工作電極通過(guò)鎳鉻絲底部設(shè)置耐高溫金屬鉚釘來(lái)固定試片，使工作電極 試片與連接絲之間的連接更牢固；帶孔坩堝蓋的設(shè)計(jì)有效控制了電解質(zhì)高溫?fù)]發(fā)對(duì)爐體材 料的損壞。本發(fā)明除了適用于75(T900°C范圍的高溫熔鹽電化學(xué)試驗(yàn)之外，也可以用于其它 需要高溫電化學(xué)測(cè)試的場(chǎng)合。
[0009] 綜上所述，本發(fā)明提供一種穩(wěn)定、可靠實(shí)現(xiàn)75(T900°C溫度范圍測(cè)試的高溫熔鹽電 化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，該高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)性能穩(wěn)定、實(shí)用性強(qiáng)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0011] 圖1是本發(fā)明的系統(tǒng)組成和連接關(guān)系示意圖； 圖2是本發(fā)明的高溫參比電極示意圖； 圖3是本發(fā)明的高溫工作電極示意圖； 圖4是本發(fā)明的高溫熔鹽坩堝示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 參見(jiàn)附圖廣附圖4,高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)包括高溫電爐、高溫電化學(xué)電極及 高溫熔鹽坩堝三部分；輔助電極1、參比電極2及工作電極3作為三電極體系穿過(guò)高溫電爐 爐蓋4放置在爐膛的坩堝6中；加熱電阻絲5用于對(duì)爐膛區(qū)域進(jìn)行加熱，智能控溫系統(tǒng)9用 于對(duì)爐膛實(shí)現(xiàn)可靠地溫度控制；坩堝6放置在氧化鋁坩堝承載板7上；為維持爐膛內(nèi)部高 溫，高溫電爐的側(cè)面布置有保溫材料8。
[0013] 高溫熔鹽參比電極2主要由第一電極桿24和套管組成；第一電極桿24由銀絲制 成，并主體封裝在第一氧化鋁套管25中，第一氧化鋁套管25的頂部固定在法蘭22上，法蘭 22可以用鉚釘23旋緊而固定；法蘭22的頂部可以套裝一個(gè)可旋擰蓋子21以實(shí)現(xiàn)固定效 果；第一氧化鋁套管25底部用水泥27密封，伸出第一氧化鋁套管25底部的小段第一電極 桿24插在電解質(zhì)28內(nèi)部；電解質(zhì)28及第一氧化鋁套管25都封裝在作為鹽橋使用的高鋁 陶瓷管26中，從而構(gòu)成完整的高溫參比電極。
[0014] 高溫熔鹽工作電極3主要由第二電極桿和套管組成；第二電極桿31由鎳鉻絲制 成，并主體封裝在第二氧化鋁套管32中，第二氧化鋁套管32與第二電極桿31之間的空隙 填有密封水泥33,以保證在高溫條件下的隔熱及穩(wěn)定效果；第二電極桿31的底部連接有鉚 釘34,鉚釘34可以很好的固定工作試片35 ;密封水泥33可以有效隔熱并防止第二氧化鋁 套管32受熱不均而導(dǎo)致爆裂，同時(shí)防止高溫熔鹽試驗(yàn)過(guò)程中侵蝕性鹽蒸汽與第二電極桿 31接觸；密封水泥33及鉚釘34連接可以保證高溫條件下工作電極的穩(wěn)定運(yùn)行。
[0015] 高溫熔鹽坩堝主要由坩堝6及坩堝蓋64組成；坩堝6內(nèi)部可以盛放熔鹽電解質(zhì) 61，在進(jìn)行高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試時(shí)，坩堝6頂部要放置帶有中心孔65的、由陶瓷制成的坩堝 蓋64沖心孔65有三個(gè)，分別用于放置輔助電極1、參比電極2及工作電極3 ;?甘堝蓋64可
【權(quán)利要求】
1. 一種高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，包括高溫電爐、高溫電化學(xué)電極及高溫熔鹽坩堝三 部分；其特征是：輔助電極（1)、參比電極（2)及工作電極（3)作為三電極體系穿過(guò)高溫電爐 爐蓋（4)放置在爐膛的坩堝（6)中；加熱電阻絲（5)用于對(duì)爐膛區(qū)域進(jìn)行加熱，智能控溫系 統(tǒng)（9)用于對(duì)爐膛實(shí)現(xiàn)可靠地溫度控制；坩堝（6)放置在氧化鋁坩堝承載板（7)上；為維持 爐膛內(nèi)部高溫，高溫電爐的側(cè)面布置有保溫材料（8 )。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，其特征是：高溫熔鹽參比電 極（2)主要由電極桿（24)和構(gòu)件材料組成；電極桿（24)由銀絲制成，并主體封裝在氧化鋁 套管（25 )中，氧化鋁套管（25 )的頂部固定在法蘭（22 )上，法蘭（22 )可以用鉚釘（23 )旋緊 而固定；法蘭（22)的頂部可以套裝一個(gè)可旋擰蓋子（21)以實(shí)現(xiàn)固定效果；氧化鋁套管（25) 底部用水泥（27)密封，伸出氧化鋁套管（25)底部的小段電極桿（24)插在電解質(zhì)（28)內(nèi)部； 電解質(zhì)（28)及氧化鋁套管（25)都封裝在作為鹽橋使用的高鋁陶瓷管（26)中，從而構(gòu)成完 整的高溫參比電極。
3. -種高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，其特征是：高溫熔鹽工作電極（3)主要由電極桿 (31)和構(gòu)件材料組成；電極桿（31)由鎳鉻絲制成，并主體封裝在氧化鋁套管（32)中，氧化 鋁套管（32)與電極桿（31)之間的空隙填有密封水泥（33)，以保證在高溫條件下的隔熱及 穩(wěn)定效果；電極桿（31)的底部連接有鉚釘（34)，鉚釘（34)可以很好的固定工作試片（35); 密封水泥（33)可以有效防止氧化鋁套管（32)受熱不均而導(dǎo)致爆裂，同時(shí)防止高溫熔鹽試 驗(yàn)過(guò)程中侵蝕性鹽蒸汽與電極桿（31)接觸；密封水泥（33)及鉚釘（34)連接可以保證高溫 條件下工作電極的穩(wěn)定運(yùn)行。
4. 一種高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，其特征是：高溫熔鹽坩堝由坩堝（6)及坩堝蓋（64) 組成；坩堝（6)內(nèi)部可以盛放熔鹽電解質(zhì)（61)，在進(jìn)行高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試時(shí)，坩堝（6)頂 部要放置帶有中心孔（65)的、由陶瓷制成的坩堝蓋（64);中心孔（65)有三個(gè)，分別用于放 置輔助電極（1)、參比電極（2)及工作電極（3);坩堝蓋（64)可以有效防止電解質(zhì)高溫熔融 導(dǎo)致的揮發(fā)，從而避免電爐爐體免受熔融電解質(zhì)的揮發(fā)侵蝕。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK104215678SQ201410520725
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】李宇春, 張宏亮, 何玉武, 林木松, 李梅, 張芳, 鐘峰, 楊帆, 徐召金, 王偉, 馬磊, 王宇 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙理工大學(xué)