一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法。本發(fā)明將玻璃碳電極放在含有0.2～0.5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯腈溶液中，在-2.0～3.0V(Ag/AgCl)的范圍內(nèi)進行電勢掃描，獲得C60-MWCNT膜，最終得到基于富勒烯功能化碳納米管/離子液體(C60-CNT/IL)復合膜改性玻璃碳電極的電化學傳感器。本發(fā)明涉及的電化學傳感器對兒茶酚胺的電化學響應的增強，顯示了富勒烯-碳納米管和離子液體的協(xié)同效應，在實際樣品中兒茶酚胺類物質(zhì)的檢測方面具有很好的應用前景。
【專利說明】一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方 法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電化學傳感器的制備方法，尤其涉及一種基于富勒烯功能化碳納 米管/離子液體改性電極的電化學傳感器制備方法。
【背景技術】
[0002] 富勒烯及其衍生物（包括碳納米管）的電化學性能是富勒烯化學研究中一個非常 重要的方向，富勒烯由于化學性能穩(wěn)定、不含金屬元素以及電催化響應的可重復性，十分適 合在電極表面改性領域應用，富勒烯改性電極已經(jīng)在電催化方面應用。然而，最近的研究發(fā) 現(xiàn)，在一些過程中電催化是由富勒烯中摻雜的少許石墨、或者在玻璃碳電極表面電極預處 理形成的氧化物引起的，而富勒烯本身的氧化或還原對電催化的效應并不明顯。
[0003] 碳納米管（CNTs)是針對很多種化合物的優(yōu)良的電催化劑，鑒于富勒烯豐富的電 化學性能，富勒烯可作為一種良好的電子受體，分散到納米材料中，比如碳納米管，促進電 子轉(zhuǎn)移。
[0004] 富勒烯功能化的多壁碳納米管（MWCNTs)膜，相對于單純的多壁碳納米管膜，能更 加有效地促進同質(zhì)球蛋白的直接電子轉(zhuǎn)移。有研究者構(gòu)建了一種富勒烯功能化的多壁碳納 米管膜，基于這種膜的傳感器對多巴胺的檢測限為〇. 03 μ mol/L，相對于未功能化的多壁碳 納米管而言（〇. 15ymol/L)要低得多。
[0005] 但到目前為止，還沒有富勒烯功能化碳納米管（C6(|-CNT) /離子液體（IL)復合物改 性電極在電化學傳感器方面應用的報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明涉及一種基于富勒烯功能化碳納米管/離子液體（C6(|-CNT/IL)復合膜改性 電極的高效電化學傳感器的制備方法，并用于人體血液和尿液中兒茶酚胺的電催化檢測。 同純的玻璃碳電極（GC)和碳納米管改性玻璃碳電極（CNT/GC)傳感器相比，玻璃碳電極表 面的C 6(|-CNT/IL膜對兒茶酚胺的檢測更加靈敏，顯示了富勒烯功能化碳納米管（C6(|-CNT)和 離子液體（IL)的協(xié)同效應。
[0007] 本發(fā)明步驟如下：
[0008] (1)用0· 01?0· 04 μ m的氧化鋁粉末打磨玻璃碳電極。
[0009] (2)取2?10mg純凈化處理的碳納米管（MWCNTs)和富勒烯（C6Q) (C6Q/MWCNTs = 1:2?2:1，質(zhì)量比）分散到10?20mL甲苯中，超聲震蕩40?60min形成0. 2?0. 5mg/mL 的懸浮液，取20?40 μ L懸浮液直接滴到玻璃碳電極的表面，在室溫下?lián)]發(fā)掉溶劑。
[0010] (3)將步驟（2)制備的電極放在含有0.2?0.5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯 腈溶液中在-2. 0?3. 0V (Ag/AgCl)的范圍內(nèi)進行電勢掃描，獲得C6(I-MWCNT膜電極，得到的 C6(I-MWCNT膜電極用丙烯腈洗滌6?12次去除電解質(zhì)后在20?37°C下干燥。
[0011] (4)在2?10mol/L的乙酸中將100?300 μ L離子液體分散到0. 6?1. 8mL 2?
【權利要求】
1. 一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下： (1) 用0. 01?0. 04 μ m的氧化鋁粉末打磨玻璃碳電極； (2) 取2?10mg純凈化處理的碳納米管（MWCNTs)和富勒烯（C6(l)，其中，碳納米管和富 勒烯的質(zhì)量比為1:2?2: 1，二者分散到10?20mL甲苯中超聲震蕩40?60min形成0. 2? 0. 5mg/mL的懸浮液，20?40 μ L懸浮液直接滴到玻璃碳電極的表面，室溫下?lián)]發(fā)掉溶劑； (3) 將步驟（2)制備的電極放在含有0. 2?0. 5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯腈 溶液中，在-2. 0?3. 0V (Ag/AgCl)的范圍內(nèi)進行電勢掃描，獲得C6(I-MWCNT膜電極，得到的 C6(I-MWCNT膜電極用丙烯腈洗滌6?12次后，在20?37°C條件下干燥； (4) 在2?10mol/L的乙酸中將100?300 μ L離子液體分散到0. 6?1. 8mL 2?4% 的殼聚糖溶液中，超聲震蕩40?60min后，用微注射器取4. 0?8. 0 μ L滴加到步驟（3)所 得到的C6(i-MWCNT膜電極表面，在50?70°C循環(huán)熱空氣中干燥50?90min得到C 6(i-CNT/IL 復合膜改性玻璃碳電極。
2. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1)所述氧化 鋁粉末的粒徑為0.03 μ m。
3. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（2)所述純凈 化處理的碳納米管和富勒烯的質(zhì)量比為1 :1。
4. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述丙烯 腈溶液中四丁基胺六氟磷酸鹽的濃度為〇. 3mol/L。
5. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（4)所述分散 過程為：在4mol/L的乙酸中將300 μ L離子液體分散到0. 8mL3%的殼聚糖溶液中。
【文檔編號】G01N27/30GK104122311SQ201410367526
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權日:2014年7月29日
【發(fā)明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術有限公司
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