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氣相色譜分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種氣相色譜分析系統(tǒng)，不僅可對(duì)高純氣體中的微量CO、CH4和CO2進(jìn)行測(cè)量，還可以在其他工藝氣體中含百分含量CH4和微量CO2時(shí)對(duì)微量CO2組分進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)百分含量CH4峰進(jìn)行切割，將小部分的CH4和CO2進(jìn)行反吹二次分析，從而將微量CO2從百分含量CH4里面分離出來(lái)，解決了譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無(wú)法對(duì)微量CO2進(jìn)行檢測(cè)的問(wèn)題，并且拓展了整體氣路的應(yīng)用領(lǐng)域，不再局限于只是測(cè)量都是微量的組分，即使背景濃度大，也可以測(cè)量微量的組分，進(jìn)而可以擴(kuò)展應(yīng)用到其他氣路上面。
【專利說(shuō)明】氣相色譜分析系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及氣相色譜分析領(lǐng)域，特別涉及一種氣相色譜分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在甲醇制氫工藝項(xiàng)目中，為了檢測(cè)最終成品高純氫氣的純度，需要檢測(cè)里面的CO，CO2, CH4含量，對(duì)于高純氫來(lái)說(shuō)，這三種雜質(zhì)的總含量必須得小于等于lOppm。通常情況下，CO2的微量級(jí)別是幾個(gè)ppm級(jí)別的含量，如果采用熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)量，是無(wú)法檢測(cè)出0)2含量的。因此一般是采用氫火焰檢測(cè)器(FID)加轉(zhuǎn)化爐的方式來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，氫火焰檢測(cè)器(FID)是對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)比較高的檢測(cè)器，利用轉(zhuǎn)化爐將微量CO2轉(zhuǎn)化為CH4，通過(guò)測(cè)轉(zhuǎn)化后的CH4，間接測(cè)CO2的含量。這種方案經(jīng)常用來(lái)測(cè)試高純H2中的微量CO，CH4，CO2,特別是在甲醇制氫項(xiàng)目中應(yīng)用特別廣泛。
[0003]但是在煤制天然氣、焦油天然氣、醋酸工藝等項(xiàng)目中，這三個(gè)組分的含量并不都是微量的，其中尤以CH4含量變化最大，通常達(dá)到百分含量，而CO2含量卻是微量級(jí)別，上述方案主要是針對(duì)都是微量組分來(lái)做的，如果按照上述方案來(lái)進(jìn)行分析，通過(guò)在現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)CO2的峰已經(jīng)完全被CH4峰覆蓋，從而造成無(wú)法識(shí)別CO2峰，達(dá)不到分析效果。
[0004]因此，需要對(duì)現(xiàn)有的高純氣體中氣體雜質(zhì)氣相色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，使其不但可在高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時(shí)進(jìn)行測(cè)量，還可對(duì)其他氣體中含百分含量CH4和微量CO2時(shí)對(duì)微量CO2組分進(jìn)行檢測(cè)，解決譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無(wú)法對(duì)微量CO2進(jìn)行檢測(cè)的問(wèn)題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]有鑒于此，本實(shí)用新型提供一種氣相色譜分析系統(tǒng)，不但可對(duì)高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時(shí)進(jìn)行測(cè)量，還可對(duì)其他氣體中含百分含量CH4和微量CO2時(shí)對(duì)微量CO2組分進(jìn)行檢測(cè)，解決譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無(wú)法對(duì)微量CO2進(jìn)行檢測(cè)的問(wèn)題。
[0006]本實(shí)用新型的氣相色譜分析系統(tǒng)，包括可接入樣品氣的進(jìn)樣六通閥和兩端與進(jìn)樣六通閥連通設(shè)置的定量環(huán)，以及轉(zhuǎn)化爐和氫火焰檢測(cè)器，還包括可接入載氣并用于對(duì)混合組分反吹進(jìn)行二次分析的切換六通閥，以及用于分離混合組分的色譜柱I和色譜柱II，所述切換六通閥分別與所述進(jìn)樣六通閥和所述轉(zhuǎn)化爐連通，所述色譜柱I 一端與所述切換六通閥連通，另一端與所述進(jìn)樣六通閥連通，所述色譜柱II兩端均與切換六通閥連通設(shè)置。
[0007]進(jìn)一步，所述進(jìn)樣六通閥包括樣氣入口、樣氣出口、定量環(huán)出口、色譜柱I連通口
1、切換六通閥連通口和定量環(huán)入口 ；所述切換六通閥包括載氣出口、色譜柱II連通口 I1、進(jìn)樣六通閥連通口、色譜柱II連通口 1、載氣入口和色譜柱I連通口 II ；
[0008]所述定量環(huán)兩端與所述定量環(huán)入口和所述定量環(huán)出口連通，所述切換六通閥連通口與所述進(jìn)樣六通閥連通口連通，所述色譜柱I兩端分別與色譜柱I連通口 I和色譜柱I連通口 II連通，所述色譜柱II兩端分別與色譜柱II連通口 I和色譜柱II連通口 II連通，所述載氣出口與所述轉(zhuǎn)化爐連通。
[0009]進(jìn)一步，所述進(jìn)樣六通閥在初始狀態(tài)下，樣氣入口與定量環(huán)入口連通，樣氣出口與定量環(huán)出口連通，色譜柱I連通口 I與切換六通閥連通口連通；所述進(jìn)樣六通閥在工作狀態(tài)下，樣氣入口與樣氣出口連通，定量環(huán)出口與色譜柱I連通口 I連通，切換六通閥連通口與定量環(huán)入口連通。
[0010]進(jìn)一步，所述切換六通閥在初始狀態(tài)下，載氣出口與色譜柱I連通口 II連通，色譜柱II連通口 II與進(jìn)樣六通閥連通口連通，色譜柱II連通口 I與載氣入口連通；所述切換六通閥在工作狀態(tài)下，載氣出口與色譜柱II連通口 II連通，進(jìn)樣六通閥連通口與色譜柱II連通口 I連通，載氣入口和色譜柱I連通口 II連通。
[0011]本實(shí)用新型的有益效果:本實(shí)用新型的氣相色譜分析系統(tǒng)，不僅可對(duì)高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時(shí)進(jìn)行測(cè)量，還可以在其他工藝氣體中含百分含量CH4和微量CO2時(shí)對(duì)微量CO2組分進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)百分含量CH4峰進(jìn)行切割，將小部分的CH4和CO2進(jìn)行反吹二次分析，從而將微量CO2從百分含量CH4里面分離出來(lái)，解決了譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無(wú)法對(duì)微量CO2進(jìn)行檢測(cè)的問(wèn)題，并且拓展了整體氣路的應(yīng)用領(lǐng)域，不再局限于只是測(cè)量都是微量的組分，即使背景濃度大，也可以測(cè)量微量的組分，進(jìn)而可以擴(kuò)展應(yīng)用到其他氣路上面。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述。
[0013]圖1為本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2為本實(shí)用新型檢測(cè)方法步驟二中所得最初譜圖示意圖；
[0015]圖3為本實(shí)用新型檢測(cè)方法所得最終譜圖示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]如圖1所示，本實(shí)施例的氣相色譜分析系統(tǒng)，包括可接入樣品氣的進(jìn)樣六通閥I和兩端與進(jìn)樣六通閥連通設(shè)置的定量環(huán)3，以及轉(zhuǎn)化爐4和氫火焰檢測(cè)器5，還包括可接入載氣并用于對(duì)混合組分反吹進(jìn)行二次分析的切換六通閥2，以及用于分離混合組分的色譜柱
I6和色譜柱II 7，所述切換六通閥2分別與所述進(jìn)樣六通閥I和所述轉(zhuǎn)化爐5連通，所述色譜柱I 6 —端與所述切換六通閥2連通，另一端與所述進(jìn)樣六通閥I連通，所述色譜柱
II7兩端均與切換六通閥2連通設(shè)置；本實(shí)施例中，載氣通過(guò)與切換六通閥連通的載氣氣源8提供，本實(shí)施例中載氣為H2，另外，本實(shí)施例中的色譜柱I和色譜柱II都是I米的TDX-Ol色譜柱。
[0017]本實(shí)施例中，所述進(jìn)樣六通閥包括樣氣入口 11、樣氣出口 12、定量環(huán)出口 13、色譜柱I連通口 I 14、切換六通閥連通口 15和定量環(huán)入口 16 ;所述切換六通閥包括載氣出口21、色譜柱II連通口 II 22、進(jìn)樣六通閥連通口 23、色譜柱II連通口 I 24、載氣入口 25和色譜柱I連通口 II 26 ;本實(shí)施例的氣相色譜分析裝置還包括樣氣裝置，樣氣裝置包括樣氣輸入端9和樣氣輸出端9a，其中樣氣輸入端9與樣氣入口 11連通，樣氣輸出端9a與樣氣出口12連通；
[0018]所述定量環(huán)3兩端與所述定量環(huán)入口 16和所述定量環(huán)出口 13連通，所述切換六通閥連通口 15與所述進(jìn)樣六通閥連通口 23連通，所述色譜柱I 6兩端分別與色譜柱I連通口 I 14和色譜柱I連通口 II 26連通，所述色譜柱II 7兩端分別與色譜柱II連通口 I 24和色譜柱II連通口 II 22連通，所述載氣出口 21與所述轉(zhuǎn)化爐4連通。
[0019]本實(shí)用新型的氣相色譜分析裝置有不同的使用狀態(tài)，如圖1所示，為進(jìn)樣六通閥I和切換六通閥2的初始狀態(tài)(即取樣狀態(tài))，進(jìn)樣六通閥I的樣氣入口 11與定量環(huán)入口 16連通，樣氣出口 12與定量環(huán)出口 13連通，色譜柱I連通口 I 14與切換六通閥連通口 15連通；切換六通閥2的載氣出口 21與色譜柱I連通口 II 26連通，色譜柱II連通口 II 22與進(jìn)樣六通閥連通口 23連通，色譜柱II連通口 I 24與載氣入口 25連通；
[0020]當(dāng)進(jìn)樣六通閥I和切換六通閥2切換后分別處于工作狀態(tài)時(shí)，進(jìn)樣六通閥I的樣氣入口 11與樣氣出口 12連通，定量環(huán)出口 13與色譜柱I連通口 I 14連通，切換六通閥連通口 15與定量環(huán)入口 16連通；切換六通閥的載氣出口 21與色譜柱II連通口 II 22連通，進(jìn)樣六通閥連通口 23與色譜柱II連通口 I 24連通，載氣入口 25和色譜柱I連通口 II 26連通。
[0021]本實(shí)用新型在使用時(shí)通過(guò)如下檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)高純氣體中的百分含量甲烷和微量二氧化碳進(jìn)行檢測(cè):
[0022]先將進(jìn)樣六通閥處于初始狀態(tài)，樣氣進(jìn)入進(jìn)樣六通閥，并且定量環(huán)內(nèi)充滿樣品氣；此步驟下，樣品氣的氣路流通過(guò)程為:樣氣入口 11—定量環(huán)入口 16—定量環(huán)3—定量環(huán)出口 13—樣氣出口 12—樣氣輸出端9a，從而使得定量環(huán)3內(nèi)充滿樣品氣，等待載氣推送對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)；
[0023]然后瞬間轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣六通閥，使進(jìn)樣六通閥處于工作狀態(tài)，此時(shí)切換六通閥處于初始狀態(tài)，載氣進(jìn)入切換六通閥后，依次經(jīng)過(guò)色譜柱I1、處于工作狀態(tài)的進(jìn)樣六通閥、定量環(huán)、色譜柱1、轉(zhuǎn)化爐和氫火焰檢測(cè)器，在氫火焰檢測(cè)器對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到初步譜圖，并得出被覆蓋的CO2峰的起始位置時(shí)間T ;此步驟下，載氣的氣路流通過(guò)程為:載氣進(jìn)入切換六通閥的載氣入口 25—色譜柱II連通口 I 14—色譜柱II 7—色譜柱II連通口 II 22—進(jìn)樣六通閥連通口 23 —進(jìn)樣六通閥的切換六通閥連通口 15 —定量環(huán)入口 16 —定量環(huán)3 —定量環(huán)出口 13 —色譜柱I連通口 I 14 —色譜柱I 6 —色譜柱I連通口 II 26 —載氣出口21，后依次進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐4和氫火焰檢測(cè)器5，在氫火焰檢測(cè)器5內(nèi)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)；
[0024]上述兩步驟可適用于高純氣體中的CO、CH4和CO2均為微量組分時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，并可從譜圖中得出各微量組分的含量值；當(dāng)高純氣體中的CH4為百分含量，CO2為微量時(shí)，CH4的譜峰會(huì)將CO2的譜峰覆蓋，無(wú)法對(duì)CO2進(jìn)行檢測(cè)，如圖2所示，譜峰A為CO譜峰，譜峰B為CH4和CO2的譜峰，C處為被覆蓋的CO2譜峰，但從圖2中可以得出CO2譜峰的起始時(shí)間T ；
[0025]最后再重復(fù)上述兩步驟，但在步驟二中，在比時(shí)間T提前t秒時(shí)，瞬間轉(zhuǎn)動(dòng)切換六通閥，對(duì)小部分CH4和CO2進(jìn)行反吹二次分析，t的范圍為9-11秒，t的時(shí)間值可選為9秒、10秒、11秒，為達(dá)到最優(yōu)效果，本實(shí)施例中t取值為10秒，此時(shí)切換六通閥處于工作狀態(tài)，載氣依次經(jīng)切換六通閥、色譜柱1、進(jìn)樣六通閥進(jìn)入定量環(huán)，后再依次經(jīng)過(guò)進(jìn)樣六通閥、切換六通閥、色譜柱II和轉(zhuǎn)化爐，到達(dá)氫火焰檢測(cè)器，在氫火焰檢測(cè)器內(nèi)對(duì)小部分CH4和CO2進(jìn)行檢測(cè)，得出最終譜圖，從而測(cè)出被百分含量CH4覆蓋的微量CO2的含量；此步驟下，在轉(zhuǎn)動(dòng)切換六通閥2后，載氣的氣路為:切換六通閥的載氣入口 25—色譜柱I連通口 II 26—色譜柱I 6—進(jìn)樣六通閥的色譜柱I連通口 I 14—定量環(huán)出口 13—定量環(huán)3—定量環(huán)入口 16 —切換六通閥連通口 15 —切換六通閥的進(jìn)樣六通閥連通口 23 —色譜柱II連通口 I 24 —色譜柱II 7—色譜柱II連通口 II 22 —載氣出口 21，后依次進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐4和氫火焰檢測(cè)器5，在氫火焰檢測(cè)器5內(nèi)對(duì)小部分CH4和CO2進(jìn)行檢測(cè)，該氣路方案與步驟二中載氣的氣路方案依次通過(guò)色譜柱I1、定量環(huán)、色譜柱I的方向相反，可對(duì)色譜柱1、定量環(huán)和色譜柱II內(nèi)的剩余小部分CH4和CO2形成反吹，在氫火焰檢測(cè)器內(nèi)進(jìn)行二次分析檢測(cè)，如圖3所示，a代表CO譜峰，b代表大部分CH4的譜峰，c為CO2譜峰，d為反吹后小部分CH4的譜峰，e為切換峰，由此時(shí)的CH4含量所得的檢測(cè)譜峰已不足以對(duì)CO2的最終檢測(cè)譜峰形成覆蓋，從而在最終譜圖中可以清晰的得出CO2的譜峰。
[0026]最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相色譜分析系統(tǒng)，包括可接入樣品氣的進(jìn)樣六通閥和兩端與進(jìn)樣六通閥連通設(shè)置的定量環(huán)，以及轉(zhuǎn)化爐和氫火焰檢測(cè)器，其特征在于:還包括可接入載氣并用于對(duì)混合組分反吹進(jìn)行二次分析的切換六通閥，以及用于分離混合組分的色譜柱I和色譜柱II，所述切換六通閥分別與所述進(jìn)樣六通閥和所述轉(zhuǎn)化爐連通，所述色譜柱I 一端與所述切換六通閥連通，另一端與所述進(jìn)樣六通閥連通，所述色譜柱II兩端均與切換六通閥連通設(shè)置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述進(jìn)樣六通閥包括樣氣入口、樣氣出口、定量環(huán)出口、色譜柱I連通口 1、切換六通閥連通口和定量環(huán)入口 ；所述切換六通閥包括載氣出口、色譜柱II連通口 I1、進(jìn)樣六通閥連通口、色譜柱II連通口 1、載氣入口和色譜柱I連通口 II ； 所述定量環(huán)兩端與所述定量環(huán)入口和所述定量環(huán)出口連通，所述切換六通閥連通口與所述進(jìn)樣六通閥連通口連通，所述色譜柱I兩端分別與色譜柱I連通口 I和色譜柱I連通口 II連通，所述色譜柱II兩端分別與色譜柱II連通口 I和色譜柱II連通口 II連通，所述載氣出口與所述轉(zhuǎn)化爐連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣相色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述進(jìn)樣六通閥在初始狀態(tài)下，樣氣入口與定量環(huán)入口連通，樣氣出口與定量環(huán)出口連通，色譜柱I連通口 I與切換六通閥連通口連通；所述進(jìn)樣六通閥在工作狀態(tài)下，樣氣入口與樣氣出口連通，定量環(huán)出口與色譜柱I連通口 I連通，切換六通閥連通口 5與定量環(huán)入口連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣相色譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述切換六通閥在初始狀態(tài)下，載氣出口與色譜柱I連通口 II連通，色譜柱II連通口 II與進(jìn)樣六通閥連通口連通，色譜柱II連通口 I與載氣入口連通；所述切換六通閥在工作狀態(tài)下，載氣出口與色譜柱II連通口 II連通，進(jìn)樣六通閥連通口與色譜柱II連通口 I連通，載氣入口和色譜柱I連通口 II連通。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK203595690SQ201320798933
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】謝延瑞, 代啟剛 申請(qǐng)人:重慶川儀分析儀器有限公司