提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法，通過(guò)將需測(cè)試的載金碳經(jīng)硫酸冒煙后滴加硝酸除炭，濃煙冒盡后加入王水溶解鹽類(lèi)，加熱蒸至近干，加入鹽酸溶解鹽類(lèi)，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)定銀的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算載金炭中的銀量，采用本發(fā)明硫酸冒煙后滴加硝酸除炭效果明顯，且除炭完全，采用本發(fā)明可以簡(jiǎn)單、快速、低成本地測(cè)定載金炭中的銀量，采用本發(fā)明解決了載金炭中銀高溫灼燒損失和高氯酸除炭危險(xiǎn)性的問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭中銀量的技術(shù)方法，特別涉及硫酸-硝酸先對(duì)載金碳除炭的技術(shù)方法，屬于分析測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體說(shuō)是一種提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]載金炭是指從液相中吸附金并具有一定含量的活性炭，是金礦提金的產(chǎn)品又是金冶煉的原料。目前，金礦回收金銀的方法主要是采用活性炭吸附工藝。因金礦生產(chǎn)中伴生銀，活性炭吸附工藝中不僅能夠吸附金，也能夠吸附銀等其他貴金屬元素?；厥浙y有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，有必要準(zhǔn)確測(cè)定載金炭中銀的含量。由于載金炭存在著金含量高、銀含量低的現(xiàn)象，采用經(jīng)典的火試金重量法難以準(zhǔn)確測(cè)定載金炭中的銀量。因此，建立一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉的準(zhǔn)確測(cè)定載金炭中銀量的方法成為載金炭檢測(cè)分析中亟需攻克的研究課題。
[0003]目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T29509.2-2013《載金炭化學(xué)分析方法第2部分:銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》和文獻(xiàn)[1，2]報(bào)道了火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭中銀量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，文獻(xiàn)[3]報(bào)道了載金炭中金含量的測(cè)定方法，但無(wú)載金炭中銀含量測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如IS0、EU、ASTM等)。GB/T29509.2-2013和文獻(xiàn)資料報(bào)道的載金炭中銀量測(cè)定基本采用焙燒和高氯酸兩種方法除炭，但這兩種方法都存在一定的弊端，具體如下:
[0004]焙燒法除炭:試樣經(jīng)焙燒后，水潤(rùn)濕，用鹽酸、硝酸溶解鹽類(lèi)，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)定銀量。該方法操作簡(jiǎn)單快速、易于掌握。但銀經(jīng)650°C高溫焙燒可能損失，導(dǎo)致方法準(zhǔn)確度和精密度較差。
[0005]高氯酸除炭:試料經(jīng)鹽酸、硝酸、高氯酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)定銀量。該方法解決了由于高溫焙燒導(dǎo)致銀損失的問(wèn)題，但該方法利用高氯酸除炭，高溫下高氯酸與炭反應(yīng)易出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象，存在較大危險(xiǎn)性。
[0006]因此，尋求一種操作簡(jiǎn)單、快速、成本低、并具有良好準(zhǔn)確度、精密度和安全性的載金炭中銀量的測(cè)定方法具有重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種安全有效的硫酸-硝酸對(duì)載金碳先進(jìn)行除炭的方法，再采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭中銀量。本發(fā)明解決了載金炭中銀在高溫焙燒條件下?lián)p失和高氯酸除炭易出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象等問(wèn)題，方法的準(zhǔn)確度、精密度和適用性好。
[0008]發(fā)明的原理:需測(cè)試的載金碳經(jīng)硫酸冒煙后滴加硝酸除炭，濃煙冒盡后加入王水溶解鹽類(lèi)，加熱蒸至近干，加入鹽酸溶解鹽類(lèi)，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)定銀的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算載金炭中的銀量。
[0009]本發(fā)明提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法，具體操作如下:[0010]第一步:稱(chēng)取0.2~1.0g載金炭于干燥的250mL燒杯中，加入1mL濃硫酸，蓋上干燥的表面皿，于高溫電熱板上加熱至冒三氧化硫白煙后保持0.5h，取下稍冷，從燒杯嘴處小心緩慢滴加濃硝酸，邊搖邊加，每次加入1~2mL后繼續(xù)于低溫電熱板上加熱至無(wú)黃煙，重復(fù)以上操作2~4次直至炭樣全部氧化、溶液變清亮為止。
[0011]第二步:炭除盡后，待冒濃白煙后半開(kāi)表面皿，繼續(xù)在高溫下加熱至煙冒盡，取下冷卻。加入5mL王水(1+1)溶解鹽類(lèi)至清亮，繼續(xù)加熱至煙冒盡，取下冷卻。
[0012]第三步:加入15mL濃鹽酸并用水沖洗表面皿和杯壁，總體積約為30mL，加熱使可溶性鹽類(lèi)溶解，取下冷卻至室溫，移入相應(yīng)的容量瓶中，用水溶液稀釋至刻度，混勻，靜置澄清。
[0013]第四步:將第三步所得試液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，使用空氣-乙炔火焰，以隨同的試料空白調(diào)零，測(cè)量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度。
[0014]本發(fā)明的特點(diǎn):①采用本發(fā)明硫酸冒煙后滴加硝酸除炭效果明顯，且除炭完全。②采用本發(fā)明可以簡(jiǎn)單、快速、低成本地測(cè)定載金炭中的銀量。③采用本發(fā)明解決了載金炭中銀高溫灼燒損失和高氯酸除炭危險(xiǎn)性的問(wèn)題，與GB/T29509.2-2013所用的焙燒法相t匕，方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。④采用本發(fā)明得到的載金炭試樣銀加標(biāo)回收率在95%~105%，滿(mǎn)足要求。⑤采用本發(fā)明參加載金炭國(guó)際能力驗(yàn)證，載金炭中銀量取得滿(mǎn)意結(jié)果。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明
[0016]附圖1是本發(fā)明的提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法作進(jìn)一步的描述:
[0018]第一步:硝酸、硫酸和硝-硫混酸的除炭效果試驗(yàn)，試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象見(jiàn)表1:
[0019]表1
【權(quán)利要求】
1.提升火焰原子吸收光譜法測(cè)定載金炭銀含量準(zhǔn)確度的方法，其特征在于:具體操作如下: 第一步:稱(chēng)取0.2?1.0g載金炭于干燥的250mL燒杯中，加入1mL濃硫酸，蓋上干燥的表面皿，于高溫電熱板上加熱至冒三氧化硫白煙后保持0.5h，取下稍冷，從燒杯嘴處小心緩慢滴加濃硝酸，邊搖邊加，每次加入I?2mL后繼續(xù)于低溫電熱板上加熱至無(wú)黃煙，重復(fù)以上操作2?4次直至炭樣全部氧化、溶液變清亮為止； 第二步:炭除盡后，待冒濃白煙后半開(kāi)表面皿，繼續(xù)在高溫下加熱至煙冒盡，取下冷卻，加入5mL王水(1+1)溶解鹽類(lèi)至清亮，繼續(xù)加熱至煙冒盡，取下冷卻； 第三步:加入15mL濃鹽酸并用水沖洗表面皿和杯壁，總體積約為30mL，加熱使可溶性鹽類(lèi)溶解，取下冷卻至室溫，移入相應(yīng)的容量瓶中，用水溶液稀釋至刻度，混勻，靜置澄清；第四步:將第三步所得試液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，使用空氣-乙炔火焰，以隨同的試料空白調(diào)零，測(cè)量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK104034567SQ201410184163
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】夏珍珠, 俞金生, 林常蘭 申請(qǐng)人:福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司
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