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一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，包括以下步驟：（1）制備淫羊藿濃縮液；（2）取樣方法：在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50mL；（3）利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對應的近紅外光譜；（4）紫外分光光度法離線檢測采集樣品的總黃酮含量；（5）利用數(shù)學計量軟件關聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測數(shù)據(jù)，建立校正模型；本發(fā)明將近紅外光譜技術成功運用于中藥生產(chǎn)過程中，實現(xiàn)中藥生產(chǎn)過程的實時、在線的質量控制。本發(fā)明實現(xiàn)了淫羊藿生產(chǎn)過程中對總黃酮含量的實時在線檢測。
【專利說明】一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法

【技術領域】
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[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥領域，特別是利用AOTF近紅外光譜在線檢測技術實現(xiàn)淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中對其濃縮工藝的在線監(jiān)測和質量控制。

【背景技術】
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[0002]淫羊藿為小檗科植物，具有很高的藥用價值。味辛、甘，溫。歸肝、腎經(jīng)，主治功能:補腎陽，強筋骨，祛風濕。其提取液中主要有含黃酮類化合物、木脂素、生物堿、揮發(fā)油等。對淫羊藿提取液的評價主要以其中總黃酮的含量為標準，總黃酮的含量檢測以分光光度法計算而得。如要進一步得到其中淫羊藿苷的含量則需要使用高效液相色譜法，此種方法需要消耗大量藥品及試劑，檢測時間較長，檢測結果滯后，不能滿足現(xiàn)代化大生產(chǎn)對效性的要求，及在線質量控制的需求。藥物制劑質量的控制不僅對最終產(chǎn)品進行質量控制，更要對整個工藝流程中內(nèi)單元環(huán)節(jié)的產(chǎn)品實現(xiàn)動態(tài)實時在線的質量控制。
[0003]近紅外光譜技術是近年來迅速發(fā)展的推廣應用的一種分析技術，作為一種在線監(jiān)測技術，具有快速無損的特點，已在眾多領域得到廣泛應用，在醫(yī)藥領域已有大量文獻介紹了近紅外光譜技術在這方面的應用.聲光可調(diào)濾光器(Acousto-Optic TunableFilter1AOTF)是利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件，與通常的單色器相t匕，光學系統(tǒng)無移動部件，波長切換快，重現(xiàn)性好，程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性。本研究以AOTF近紅外光譜儀在線采集提取工藝階段管道中淫羊藿提取液的近紅外光譜，建立定量模型并預測，研究近紅外光譜技術對中藥質控中快速檢測及如何保障中藥產(chǎn)品質量的穩(wěn)定均一性進行探討。


【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，以實現(xiàn)在線的質量控制。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0006]一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，包括以下步驟:
[0007](I)制備淫羊藿濃縮液:將淫羊藿25~50kg/罐投入多能提取罐，加水提取I~3次，第一次提取的加10~15倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰I~2小時；提取液經(jīng)60~100目篩粗，冷卻至40~60°C，離心液合并，減壓濃縮至密度為1.02~
1.08g/L ；
[0008](2)取樣方法:在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50mL ；
[0009](3)利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對應的近紅外光譜；
[0010](4)紫外分光光度法離線檢測采集樣品的總黃酮含量；
[0011](5)利用數(shù)學計量軟件關聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測數(shù)據(jù)，建立校正模型；
[0012](6)利用建立的校正模型在線檢測生產(chǎn)過程中濃縮液中總黃酮含量。
[0013]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(3)所述采集近紅外光譜所使用的是Brimrose公司的Luminar3060型近紅外光譜儀,加裝流體專用探頭。
[0014]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(3)所述采集的光譜為100?200次掃描的平均結果，其波長為I 10nm?1900nm，波長增量為I?10nm。
[0015]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(5)所述數(shù)學計量軟件是CAMA公司The Unscrambler分析軟件。
[0016]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(3)生產(chǎn)全程采集光譜，光譜采集采用“Rat1 mode”通過連接于流體測樣器的光纖探頭以透視的方式對管道內(nèi)的淫羊藿水提液進行光譜采集。波長范圍1100?2300 ;波長增量:2.0nm，掃描次數(shù):200。采用透射檢測方式，光程為5nm。根據(jù)采集樣品時間，利用光譜采集和處理軟件關聯(lián)樣品和采集樣品時的光譜。
[0017]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(4)紫外分光光度法為精密量取淫羊藿水提液0.5mL,置50mL容量瓶中。加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含10 μ g的溶液，作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在270nm波長處測定吸光度，計算，即得。
[0018]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法中，步驟(5)光譜采用一階微分9點平滑(Savitzy-golay)對原始光譜進行預處理，剔除異常樣品和光譜。將經(jīng)過處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測數(shù)據(jù)相關聯(lián)，采用偏最小二乘法(PLSl)，交叉-驗證法(Cross-validat1n),用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
[0019]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明將近紅外光譜技術成功運用于中藥生產(chǎn)過程中，實現(xiàn)中藥生產(chǎn)過程的實時、在線的質量控制。本發(fā)明實現(xiàn)了淫羊藿生產(chǎn)過程中對總黃酮含量的實時在線檢測。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0020]圖1為濃縮全過程的原始近紅外光譜圖；
[0021]圖2為濃縮工藝PLSl回歸模型圖。

【具體實施方式】
:
[0022]實施例1:
[0023]1、光譜探頭安裝:
[0024]將采集光盤的流體測樣器安裝于濃縮罐循環(huán)管道中。
[0025]2、淫羊藿濃縮液的制備:
[0026]將淫羊藿30kg/罐投入多能提取罐，加水提取3次，第一次提取的加10倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰I?2小時；提取液經(jīng)60?100目篩粗，冷卻至60°C，離心液合并，將淫羊藿水液500mL加入雙效濃縮罐，80°C減壓濃縮至密度1.02?
1.08g/L。
[0027]3、取樣方法
[0028]濃縮過程中，前半小時沒5分鐘取一次樣，以后沒2分鐘取樣一次至濃縮終點。
[0029]4、總黃酮檢測方法
[0030]精密量取淫羊藿水提液0.5mL，置50mL容量瓶中。加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含10 μ g的溶液，作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在270nm波長處測定吸光度，計算，即得。
[0031]5、光譜采集與處理
[0032]光譜采集采用“Rat1 mode”通過連接于流體測樣器的光纖探頭以透視的方式對管道內(nèi)的淫羊藿水提液進行光譜采集。波長范圍1100?2300 ;波長增量:2.0nm掃描次數(shù):200。采用透射檢測方式,光程為5nm,光譜采用一階微分9點平滑(Savitzy-golay)對原始光譜進行預處理。將經(jīng)過處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測數(shù)據(jù)相關聯(lián)，采用偏最小二乘法(PLSl),交叉-驗證法(Cross-validat1n),用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
[0033]6、預測
[0034]利用所建模型分別對參與建模樣品進行內(nèi)部預測和隨機抽取的樣品進行外部預測，其中內(nèi)部預測結果平均偏差0.596mg/ML，外部驗證的平均偏差為1.380mg/Ml，如表1、
2。濃縮液的溫度、澄清度等因素在濃縮罐內(nèi)變化復雜，雖然預測效果的準確性相對常規(guī)分析方法較差，但已能滿足生產(chǎn)濃縮工藝中對產(chǎn)品質量控制的要求。相對于傳統(tǒng)的密度、固形物含量為指標的判定方法更加科學、高效環(huán)保。后期模型維護需要加大批次和數(shù)據(jù)采集量，以豐富模型梯度，使得模型更加豐滿，梯度得以展開，使模型適應性更好更加準確。圖1為濃縮全過程的原始近紅外光譜圖；圖2為濃縮工藝PLSl回歸模型圖。
[0035]表I內(nèi)部驗證結果
[0036]

【權利要求】
1.一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于包括以下步驟: (O制備淫羊藿濃縮液:將淫羊藿25飛O kg/罐投入多能提取罐，加水提取f 3次，第一次提取的加10-15倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰f 2小時；提取液經(jīng)60~100目篩粗，冷卻至40~60°C，離心液合并，減壓濃縮至密度為1.02~1.08g/L ； (2)取樣方法:在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50 mL ； (3)利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對應的近紅外光譜； (4)紫外分光光度法離線檢測采集樣品的總黃酮含量； (5)利用數(shù)學計量軟件關聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測數(shù)據(jù)，建立校正模型； (6)利用建立的校正模型在線檢測生產(chǎn)過程中濃縮液中總黃酮含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(3)所述采集近紅外光譜所使用的是Brimrose公司的Luminar3060型近紅外光譜儀，加裝流體專用 探頭。
3.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(3)所述采集的光譜為100-200次掃描的平均結果，其波長為1100nnTl900nm，波長增量為I~10nm。
4.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(5)所述數(shù)學計量軟件是CAMA公司The Unscrambler分析軟件。
5.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(3)全程采集光譜，光譜采集采用Rat1 mode，通過連接于流體測樣器的光纖探頭以透視的方式對管道內(nèi)的淫羊藿水提液進行光譜采集；波長范圍1100~2300 ;波長增量:2.0 nm，掃描次數(shù):200 ;采用透射檢測方式，光程為5nm ;根據(jù)采集樣品時間，利用光譜采集和處理軟件關聯(lián)樣品和采集樣品時的光譜。
6.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(4)紫外分光光度法為精密量取淫羊藿水提液0.5 mL，置50 mL容量瓶中；加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對照品，精密稱定，加甲醇制成每I mL含10 μ g的溶液，作為對照品溶液；分別取供試品溶液和對照品溶液，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在270 nm波長處測定吸光度，計算，即得。
7.根據(jù)權利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過程中濃縮工藝的質量檢測方法，其特征在于:步驟(5)光譜采用一階微分9點平滑對原始光譜進行預處理，剔除異常樣品和光譜；將經(jīng)過處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測數(shù)據(jù)相關聯(lián)，采用偏最小二乘法，交叉-驗證法，用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
【文檔編號】G01N21/33GK104076011SQ201410339071
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權日:2014年7月16日
【發(fā)明者】許定舟, 李菁, 劉翠紅, 楊麗, 李宇, 鐘鳴 申請人:廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司