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一種pcba板的微量含有物的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種PCBA板的微量含有物的分析方法。本發(fā)明的分析方法使用離子色譜儀對(duì)微量含有物所含有的陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分析，使用耦合電漿發(fā)射光譜儀對(duì)微量含有物所含有的金屬元素進(jìn)行分析，使用紅外光譜儀對(duì)微量含有物所含有的有機(jī)官能團(tuán)進(jìn)行分析。并且在上述分析前分別采用由醇和水所組成的混合液進(jìn)行萃取、混合酸溶解，由此大大提高了其檢測(cè)的極限濃度，由此大大提高了檢測(cè)的精準(zhǔn)性。
【專利說(shuō)明】一種PCBA板的微量含有物的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測(cè)鑒定的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種PCBA板的微量含有物的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PCBA板是重要的電子部件，是電子元器件的支撐體，是電子元器件電氣連接的提供者。在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到很多微量的有機(jī)異物嚴(yán)重影響產(chǎn)品的性能?，F(xiàn)有技術(shù)中對(duì)PCBA板的微量含有物的分析是通過(guò)EDS測(cè)試其元素的組成和表面離子清潔度技術(shù)測(cè)試其表面的潔凈度。由于微量含有物基本都是由有機(jī)官能團(tuán)、陰陽(yáng)離子和金屬非金屬元素組成，因而單純只是通過(guò)元素EDS是很難找出異物的來(lái)源，而且異物都是少量的質(zhì)譜儀也很難測(cè)定，這造成該分析的精準(zhǔn)性較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明提供一種PCBA板的微量含有物的分析方法，該分析方法的精準(zhǔn)性較高。
[0004]一種PCBA板的微量含有物的分析方法，包括以下步驟:
[0005](I)將待分析PCBA板試樣采用萃取溶劑進(jìn)行萃取得到萃取液，使用離子色譜儀對(duì)該萃取液進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣微量含有物所含有的陰離子或陽(yáng)離子；
[0006](2)將待分析PCBA板試樣采用混合酸溶解得到酸溶液，使用耦合電漿發(fā)射光譜儀對(duì)酸溶液進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣微量含有物所含有的金屬元素；
[0007](3)將待分析PCBA板試樣進(jìn)行前處理后使用紅外光譜儀進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣微量含有物所含有的有機(jī)官能團(tuán)。
[0008]上述方法中，本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知的任何一種檢測(cè)方式均可實(shí)施上述離子色譜儀、耦合電漿發(fā)射光譜儀及紅外光譜儀的檢測(cè)，在此不再贅述。不會(huì)引起誤解的是，上述三個(gè)步驟前冠以的序號(hào)并非意味著對(duì)其發(fā)生的先后順序的限定，其僅僅表示對(duì)三個(gè)步驟的羅列。事實(shí)上這三個(gè)步驟是互相獨(dú)立的、互不依賴，即任何一個(gè)步驟所完成的結(jié)果均不對(duì)其他步驟發(fā)生任何影響。
[0009]其中，所述萃取溶劑為由醇和水所組成的混合液。醇優(yōu)選為C1?C4的醇，例如異丙醇。醇和水的體積比為(1.5?5):1，例如兩者的體積比可以為1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1、3:1、4:1、4.5:1 或者 5:1。
[0010]其中，萃取的溫度為45?55°C，萃取的時(shí)間為0.5?1.5h，每2?3g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為55?65ml。
[0011]其中，所述萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取。萃取前要用使用吹氮減壓濃縮。
[0012]其中，所述混合酸溶解包括采用由體積比為1: (2?4)的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，該混合酸針對(duì)以金屬單質(zhì)為主要成分的微量含有物；采用由體積比為(2?4):1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，該混合酸針對(duì)以有機(jī)物(特別是高聚物)為主要成分的微量含有物；以及，采用由體積比為(8?10): (2?4):1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，該混合酸針對(duì)以類混凝土為主要成分的微量含有物?？梢岳斫獾氖?，濃硝酸、濃鹽酸和濃氫氟酸為本領(lǐng)域通用的概念，其濃度范圍為特定所指，例如濃硝酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%左右的硝酸溶液,濃氫氟酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氟酸溶液，濃鹽酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%左右的鹽酸。
[0013]其中，所述萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取。
[0014]其中，所述將待分析PCBA板試樣采用混合酸溶解的過(guò)程借助微波消解方式完成。微波消解方式可加速溶解過(guò)程的進(jìn)行。
[0015]其中，所述前處理包括粉粹。粉粹的大小為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所知曉的紅外測(cè)試可測(cè)試的粒度。當(dāng)然，前處理還包括將經(jīng)粉粹的待測(cè)試樣采用丙酮、二氯甲烷等有機(jī)溶劑對(duì)有機(jī)成分進(jìn)行萃取，接著將萃取液采用KBr壓片。
[0016]本發(fā)明使用離子色譜儀對(duì)微量含有物所含有的陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分析，使用耦合電漿發(fā)射光譜儀對(duì)微量含有物所含有的金屬元素進(jìn)行分析，使用紅外光譜儀對(duì)微量含有物所含有的有機(jī)官能團(tuán)進(jìn)行分析。并且在上述分析前分別采用由醇和水所組成的混合液進(jìn)行萃取、混合酸溶解，由此大大提高了其檢測(cè)的極限濃度，由此大大提高了檢測(cè)的精準(zhǔn)性。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0018]實(shí)施例1
[0019]首先，將待分析PCBA板試樣采用體積比為1.5:1的異丙醇和水的混合溶液進(jìn)行在45°C下萃取1.5h，每2g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為65ml，將得到萃取液使用離子色譜儀對(duì)該萃取液，獲得微量含有物所含有的陰離子或陽(yáng)離子。接著，分別采用由體積比為1:2的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解、由體積比為2:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解和由體積比為8:2:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，在這三種混合酸溶解過(guò)程中采用微波消解方式，將其溶解液使用ICP-OES測(cè)定，獲得微量含有物所含有的金屬元素。然后，將待分析PCBA板試樣粉粹、有機(jī)溶劑萃取以及制成KBr壓片后采用FTIR進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，獲得微量含有物所含有的有機(jī)官能團(tuán)。最后，針對(duì)上述三步測(cè)試結(jié)果得到待分析PCBA板試樣的微量含有物的定性分析結(jié)果。
[0020]實(shí)施例2
[0021]本例中，萃取溶劑體積比為5:1的異丙醇和水的混合溶液，萃取在55°C下萃取
0.5h，每3g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為55ml ;混合酸溶解分別為由體積比為1:3的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解、由體積比為3:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解和由體積比為9:3:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸溶解；除上述條件之外，其他條件均同于實(shí)施例1。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]本例中，萃取溶劑體積比為3.5:1的異丙醇和水的混合溶液，萃取在50°C下萃取Ih,每2.5g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為60ml ;混合酸溶解分別為由體積比為1:4的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解、由體積比為4:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解和由體積比為10:4:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸溶解；除上述條件之外，其他條件均同于實(shí)施例1。
[0024]實(shí)施例4:
[0025]本例中，萃取溶劑體積比為3:1的異丙醇和水的混合溶液，萃取在60°C下萃取lh，每2.5g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為60ml ;混合酸溶解分別為由體積比為1:3的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解、由體積比為3:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解和由體積比為9:3:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸溶解；除上述條件之外,其他條件均同于實(shí)施例1。
[0026]使用此方法可不局限在只有金屬定性，使用此方法可了解更廣泛，可得知較微量元素，且偵測(cè)更低濃度，使微量添加物質(zhì)可定性出來(lái)，具有較精準(zhǔn)的檢測(cè)效果。
[0027] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種PCBA板的微量含有物的分析方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將待分析PCBA板試樣采用萃取溶劑進(jìn)行萃取得到萃取液，使用離子色譜儀對(duì)該萃取液進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣中微量含有物所含有的陰離子或陽(yáng)離子； (2)將待分析PCBA板試樣采用混合酸溶解得到酸溶液，使用耦合電漿發(fā)射光譜儀對(duì)酸溶液進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣微量含有物所含有的金屬元素； (3)將待分析PCBA板試樣進(jìn)行前處理后使用紅外光譜儀進(jìn)行檢測(cè)以確定待分析PCBA板試樣微量含有物所含有的有機(jī)官能團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶劑為由醇和水所組成的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇和水的體積比為(1.5?5):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇為異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的溫度為45?55°C，萃取的時(shí)間為0.5?1.5h，每2?3g待萃取的待分析PCBA板試樣所用萃取溶劑的用量為55?65ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合酸溶解包括采用由體積比為1: (2?4)的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，采用由體積比為(2?4):1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸進(jìn)行溶解，采用由體積比為(8?10): (2?4):1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸進(jìn)行溶解。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用混合酸溶解的過(guò)程借助微波消解方式完成。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述前處理包括粉粹。
【文檔編號(hào)】G01N30/00GK104034811SQ201410301544
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】鄭遠(yuǎn)泰, 陳慶宏, 費(fèi)文玉 申請(qǐng)人:宜特科技(昆山)電子有限公司