一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法，用于研究高壓條件下，不同壓力時，巖樣(煤樣)對甲烷或混合氣體的吸附狀況，以及存在不同氣量驅(qū)替氣體時吸附氣的解吸狀況。該裝置包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單，實驗過程全自動，操作安全、便捷；吸附達飽和或者吸附解吸達平衡后，取樣器處氣動閥自動關(guān)閉，實時收集氣體樣品，進行氣象色譜分析；計算機采集實驗數(shù)據(jù)，減小人為操作誤差；本發(fā)明的方法提供了氣體吸附量及吸附氣體同位素值的詳細計算過程。
【專利說明】-種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是吸附解析裝置，尤其涉及的是一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使 用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 關(guān)于壓力吸附解吸過程的影響，前人已經(jīng)做了很多研究，并得到了增壓吸附，降壓 解吸的結(jié)論。研究驅(qū)替氣體對吸附解吸作用的影響對提高天然氣產(chǎn)采效率具有重要意義。 天然氣碳同位素值可以用于識別不同成因天然氣和指導天然氣勘探。為了能夠很好地研究 不同壓力條件下或存在驅(qū)替氣體時，巖石或煤中天然氣的吸附解吸特征，以及檢測天然氣 碳同位素組成，有必要研制出一套高壓條件下巖樣或煤樣中天然氣吸附解吸的實驗裝置。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高溫高壓吸附解 析裝置及其使用方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種高溫高壓吸附解析裝置，包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸附及 升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；其具體的技術(shù)方案為：
[0006] 1)所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶（包括裝有甲烷氣或混合氣體的 高壓天然氣瓶和裝有驅(qū)替氣體C0 2或N2的高壓天然氣瓶），氣體增壓泵（包括氣體增壓泵1 和氣體增壓泵2)，空氣靜音壓縮機，高壓緩沖罐（包括高壓緩沖罐1和高壓緩沖罐2)。其 具體結(jié)構(gòu)為：
[0007] 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-1)、氣動閥（2-1)，經(jīng)單向閥（3-1)與 三通氣動閥（4-1)的a接口相連。裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依 次安裝調(diào)壓閥（1-2)、氣動閥（2-2)，經(jīng)單向閥（3-2)與三通氣動閥（4-1)的c接口相連。三 通氣動閥（4-1)的b接口連接過濾器（10-3)、氣體增壓泵1(8-1)和高壓緩沖罐1(9-1)，高 壓緩沖罐1(9-1)上安裝有壓力表（11-3)，與高壓緩沖罐1(9-1)相連管線上安裝有調(diào)壓閥 (1-7)、微調(diào)閥（5-1)和壓力傳感器￠-2)，經(jīng)單向閥（3-4)分為兩個分支。裝有驅(qū)替氣體 〇) 2或隊的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-3)、氣動閥（2-3)，經(jīng)單向閥（3-3) 連接過濾器（10-1)、氣體增壓泵2 (8-2)和高壓緩沖罐2 (9-2)，高壓緩沖罐2 (9-2)上安裝 有壓力表（11-1)，與高壓緩沖罐2 (9-2)相連管線上安裝有調(diào)壓閥（1-8)、微調(diào)閥（5-2)和 壓力傳感器￠-3)，經(jīng)單向閥（3-5)后管線與單向閥（3-4)后管線的一個分支以及三通氣動 閥（4-3)的a接口管線相通?？諝忪o音壓縮機（17-1)連接過濾器（10-2)和調(diào)壓閥（1-4) 之后管線分支為三個，第一個分支管線安裝有壓力表（11-2)，經(jīng)閥門（7-3)與氣體增壓泵 1(8-1)相連，第二個分支管線經(jīng)閥門（7-4)與氣體增壓泵2 (8-2)相連，第三個分支管線安 裝有調(diào)壓閥（1-5)，經(jīng)閥門（7-5)后管線與單向閥（3-5)后管線、單向閥（3-4)后管線的一 個分支以及三通氣動閥（4-3)的a接口管線相通。
[0008] 2)所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器。其具體結(jié)構(gòu) 為：
[0009] 真空泵（14-1)上連接干燥器（16-1)，經(jīng)閥門（7-2)后管線分支一端與收集容器 (18-1)相連，一端與真空容器（13-1)相連，收集容器（18-1)上安裝有閥門（7-1)，真空容 器（13-1)上設(shè)有真空表（12-1);真空容器（13-1)管線上安裝有壓力傳感器（6-1)和調(diào)壓 閥（1-6)，經(jīng)氣動閥（2-4)與單向閥（3-4)后管線的另一個分支以及三通氣動閥（4-2)的a 接口管線相通。
[0010] 3)所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔（包括參考腔1和參考腔2)、樣品腔（包 括樣品腔1和樣品腔2)、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線導軌。其具體結(jié)構(gòu)為：
[0011] 參考腔1安裝有壓力傳感器（6-4)和閥門（7-6)，進出口管線與三通氣動閥（4-2) 的b接口相連，取樣器通過氣動閥（2-7)與參考腔1相連，收集瓶通過閥門（7-10)連接在取 樣器上。樣品腔1上安裝有安全閥（15-2)，進出口管線連接過濾器（10-4)與閥門（7-7)、壓 力傳感器￠-5)，分別通過單向閥（3-6)和氣動閥（2-5)兩個管線分支與三通氣動閥（4-2) 的c接口相連，五個取樣器分別通過氣動閥（2-8?2-12)與樣品腔1相連接，五個收集瓶 通過閥門分別連接在五個取樣器上。參考腔2安裝有壓力傳感器（6-6)和閥門（7-8)，進出 口管線與三通氣動閥（4-3)的b接口相連，取樣器通過氣動閥（2-13)與參考腔2相連，收 集瓶通過閥門（7-11)連接在取樣器上。樣品腔2上安裝有安全閥（15-1)，進出口管線連接 過濾器（10-5)與閥門（7-9)、壓力傳感器（6-7)，分別通過單向閥（3-7)和氣動閥（2-6)兩 個管線分支與三通氣動閥（4-3)的c接口相連，五個取樣器分別通過氣動閥（2-14?2-18) 與樣品腔2相連接，五個收集瓶通過閥門分別連接在五個取樣器上。
[0012] 所述氣缸和電磁閥直線導軌用于帶動參考腔和樣品腔在油浴中的升降。
[0013] 4)所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)。
[0014] 5)所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通 過串口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運行，采用VB編程。
[0015] 所述高溫高壓吸附解析裝置的使用方法，其步驟如下：
[0016] 1)將巖樣（煤樣）放進樣品腔中，利用空氣靜音空壓機對整個體系進行抽真空。
[0017] 2)打開高壓氦氣瓶，氦氣經(jīng)氣體增壓泵，在緩沖罐中進行緩沖，之后氣體首先進入 參考腔，體系平衡后停止注氣，使參考腔中的氦氣進入樣品腔中，根據(jù)物質(zhì)平衡原理，計算 巖樣（煤樣）體積。
[0018] 3)對體系抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或 混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進入樣品腔，進行吸附實驗，直至吸附飽和，之后改 變溫度值，吸附重新達到飽和。根據(jù)實驗過程中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計算巖樣（煤樣） 對甲烷氣或混合氣體的吸附量。
[0019] 4)對體系進行抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷 氣或混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進入?yún)⒖记唬_到吸附飽和。除樣品腔和與之相 連的取樣器，對其余部分進行抽真空，打開裝有驅(qū)替氣體的高壓天然氣瓶，使驅(qū)替氣體進入 樣品腔，吸附解吸平衡后，再次向樣品腔注入驅(qū)替氣體，吸附解吸重新平衡。根據(jù)實驗過程 中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計算巖樣（煤樣）對甲烷或混合氣體的吸附量。
[0020] 本發(fā)明具有以下特點：實驗過程全自動，操作安全、便捷；吸附達飽和或者吸附解 吸達平衡后，取樣器處氣動閥自動關(guān)閉，實時收集氣體樣品，進行氣象色譜分析；計算機采 集實驗數(shù)據(jù)，減小人為操作誤差；該方法提供了氣體吸附量及吸附氣體同位素值的詳細計 算過程。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021] 圖1為發(fā)明實驗裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1-1?1-8調(diào)壓閥，2-1?2-18氣 動閥，3-1?3-7單向閥，4-1?4-3三通氣動閥，5-1?5-2微調(diào)閥，6-1?6-7壓力傳感 器，7-1?7-11閥門，8-1氣體增壓泵1，8-2氣體增壓泵2,9-1高壓緩沖罐1，9-2高壓緩沖 罐2,10-1?10-5過濾器，11-1?11-3壓力表，12-1真空表，13-1真空容器，14-1真空泵， 15-1?15-2安全閥，16-1干燥器，17-1空氣靜音空壓機，18-1收集容器。
【具體實施方式】
[0022] 以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0023] 實施例
[0024] 結(jié)合圖1對本發(fā)明的高溫高壓吸附解吸裝置進行詳細說明。
[0025] 本發(fā)明的高溫高壓吸附解吸裝置，包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸 附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。
[0026] 1、所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶（包括裝有甲烷氣或混合氣體的 高壓天然氣瓶和裝有驅(qū)替氣體C0 2或N2的高壓天然氣瓶），氣體增壓泵（包括氣體增壓泵1 和氣體增壓泵2)，空氣靜音壓縮機，高壓緩沖罐（包括高壓緩沖罐1和高壓緩沖罐2)。其 具體結(jié)構(gòu)為：
[0027] 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥1-1、氣動閥2-1，經(jīng)單向閥3-1與三通氣 動閥4-1的a接口相連。裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào) 壓閥1-2、氣動閥2-2,經(jīng)單向閥3-2與三通氣動閥4-1的c接口相連。三通氣動閥4-1的 b接口連接過濾器10-3、氣體增壓泵18-1和高壓緩沖罐19-1，高壓緩沖罐19-1上安裝有 壓力表11-3,與高壓緩沖罐19-1相連管線上安裝有調(diào)壓閥1-7、微調(diào)閥5-1和壓力傳感器 6-2，經(jīng)單向閥3-4分為兩個分支。裝有驅(qū)替氣體C02或N2的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次 安裝調(diào)壓閥1-3、氣動閥2-3,經(jīng)單向閥3-3連接過濾器10-1、氣體增壓泵28-2和高壓緩沖 罐29-2,高壓緩沖罐29-2上安裝有壓力表11-1，與高壓緩沖罐29-2相連管線上安裝有調(diào) 壓閥1-8、微調(diào)閥5-2和壓力傳感器6-3,經(jīng)單向閥3-5后管線與單向閥3-4后管線的一個 分支以及三通氣動閥4-3的a接口管線相通?？諝忪o音壓縮機17-1連接過濾器10-2和調(diào) 壓閥1-4之后管線分支為三個，第一個分支管線安裝有壓力表11-2,經(jīng)閥門7-3與氣體增壓 泵18-1相連，第二個分支管線經(jīng)閥門7-4與氣體增壓泵28-2相連，第三個分支管線安裝有 調(diào)壓閥1-5,經(jīng)閥門7-5后管線與單向閥3-5后管線、單向閥3-4后管線的一個分支以及三 通氣動閥4-3的a接口管線相通。
[0028] 2、所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器。其具體結(jié)構(gòu) 為：
[0029] 真空泵14-1上連接干燥器16-1，經(jīng)閥門7-2后管線分支一端與收集容器18-1相 連，一端與真空容器13-1相連，收集容器18-1上安裝有閥門7-1，真空容器13-1上設(shè)有真 空表12-1 ;真空容器13-1管線上安裝有壓力傳感器6-1和調(diào)壓閥1-6,經(jīng)氣動閥2-4與單 向閥3-4后管線的另一個分支以及三通氣動閥4-2的a接口管線相通。
[0030] 3、所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔（包括參考腔1和參考腔2)、樣品腔（包 括樣品腔1和樣品腔2)、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線導軌。其具體結(jié)構(gòu)為：
[0031] 參考腔1安裝有壓力傳感器6-4和閥門7-6,進出口管線與三通氣動閥4-2的b接 口相連，取樣器通過氣動閥2-7與參考腔1相連，收集瓶通過閥門7-10連接在取樣器上。樣 品腔1上安裝有安全閥15-2,進出口管線連接過濾器10-4與閥門7-7、壓力傳感器6-5,分 別通過單向閥3-6和氣動閥2-5兩個管線分支與三通氣動閥4-2的c接口相連，五個取樣 器分別通過氣動閥2-8?2-12與樣品腔1相連接，五個收集瓶通過閥門分別連接在五個取 樣器上。參考腔2安裝有壓力傳感器6-6和閥門7-8,進出口管線與三通氣動閥4-3的b接 口相連，取樣器通過氣動閥2-13與參考腔2相連，收集瓶通過閥門7-11連接在取樣器上。 樣品腔2上安裝有安全閥15-1，進出口管線連接過濾器10-5與閥門7-9、壓力傳感器6-7， 分別通過單向閥3-7和氣動閥2-6兩個管線分支與三通氣動閥4-3的c接口相連，五個取 樣器分別通過氣動閥2-14?2-18與樣品腔2相連接，五個收集瓶通過閥門分別連接在五 個取樣器上。
[0032] 3、所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)。
[0033] 4、所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、M0XA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通過 串口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運行，采用VB編程。
[0034] 5、氣體增壓泵選用美國特力得氣體增壓泵，用于氣體的增壓，增壓比100 : 1，最 大出 口壓力 l〇3〇〇psi/72MPa。
[0035] 空氣靜音壓縮機和過濾器主要為氣體增壓泵及升降系統(tǒng)提供控制氣源。工作壓力 8Bar，額定容積流量：120L/min，儲氣罐40L。
[0036] 過濾器用于過濾高壓氣瓶中的氣體，保護實驗裝置，防止其他雜質(zhì)混入降低實驗 精度與可信度。
[0037] 高壓緩沖罐緩沖氣體以保護實驗裝置。采用ZRII型緩沖容器，容積1000ml，可承 受最大壓力50MPa。
[0038] 調(diào)壓閥（美國進口）用于控制實驗體系內(nèi)壓力，防止壓力過高損壞儀器。采用316 不銹鋼材質(zhì)，出口壓力調(diào)節(jié)范圍200-10000PSIG。
[0039] 壓力傳感器用于實時記錄供氣系統(tǒng)內(nèi)的壓力，當緩沖容器內(nèi)壓力接近飽和時停止 向?qū)嶒炏到y(tǒng)內(nèi)注氣。壓力傳感器精度〇. 1% F · S，量程0…60MPa。
[0040] 壓力表用于顯示空氣壓縮機提供給氣體增壓泵和氣缸的壓縮空氣的壓力，量程 0^1. 6MPa〇
[0041] 真空泵和干燥器用于抽出體系內(nèi)的氣體，保證實驗無其他氣體干擾。極限壓力 6 X 10-2Pa，抽氣速率0. 4L/S，泵的轉(zhuǎn)速1420r/min，電機功率0. 8kW。
[0042] 干燥器用于防止真空泵工作時儀器中的水進入真空泵，造成真空泵損壞。
[0043] 真空容器對真空泵抽出的氣體進行緩沖，防止高壓氣體損壞真空泵。采用ZRII型 真空容器，容積500ml，可承受最大壓力16MPa。
[0044] 空氣靜音壓縮機用于管路的清洗掃氣，向體系內(nèi)不斷吹入空氣，加快管道和腔體 內(nèi)氣體向外排出，與供氣系統(tǒng)共用。
[0045] 壓力調(diào)節(jié)閥控制抽真空和線路吹掃時的壓力，防止壓力過高破壞管道和儀器。
[0046] 壓力傳感器實時記錄抽真空過程中體系內(nèi)的壓力變化，當壓力為零時則體系內(nèi)為 真空狀態(tài)。
[0047] 參考腔經(jīng)緩沖容器緩沖后的高壓氣體首先進入?yún)⒖记粌Υ嬗糜谟嬎阕⑷霘怏w量。 參考腔容積l〇〇〇ml，耐壓50MPa。
[0048] 樣品腔用于放置巖石樣品，容積1000ml，耐壓50MPa，配備安全閥，當壓力高于腔 體所能承受最大壓力時安全閥會自動開啟泄壓，防止壓力過高發(fā)生危險。
[0049] 取樣器和收集瓶用于收集氣體，進行其他檢測。取樣器由不銹鋼材料制作，容積 10ml，耐壓50MPa。收集瓶容積500ml，耐壓16MPa。
[0050] 壓力傳感器實時記錄巖石吸附解吸氣體過程中參考腔和樣品腔內(nèi)的壓力變化，用 于計算吸附氣量。
[0051] 氣缸和電磁閥直線導軌用于帶動參考腔和樣品腔在油浴中的升降。氣缸行程 550mm，缸徑100mm。直線導軌長600mm，軸直徑25mm。
[0052] 溫度控制系統(tǒng)主要用于控制樣品吸附和解吸的實驗溫度，系統(tǒng)采用恒溫油槽控 溫，以硅油為介質(zhì)（硅油閃點、燃點高，不易揮發(fā)，對人體無毒）。恒溫油浴采用高精度PID 控制，控制精度〇. 1°C，以保證環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
[0053] 采用MOXA C168H/PCI、M0XA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板適時采集壓力、溫度、流量，通過 串口連接溫控儀遠程采集恒溫油槽的溫度數(shù)據(jù)，并以采集數(shù)據(jù)做為閉環(huán)控制的反饋數(shù)據(jù)， 輸出控制電磁閥和溫控儀表，達到監(jiān)控的目的，最終使系統(tǒng)按用戶設(shè)定要求完成整個實驗 測試。
[0054] 軟件在windows2000/XP環(huán)境下運行，采用VB編程。儀器工作流程顯示在界面上， 可實現(xiàn)人機對話，操作人員設(shè)定好參數(shù)后就可以實現(xiàn)無人值守，計算機可自動采集所有的 壓力、溫度、流量。計算機采集的數(shù)據(jù)經(jīng)處理可生成原始數(shù)據(jù)報表、分析報表以及曲線圖，同 時生成數(shù)據(jù)庫文件格式，以便用戶靈活使用。
[0055] 實施例2
[0056] 下面按照巖樣（煤樣）體積標定，巖樣（煤樣）對甲烷或混合氣體吸附和存在驅(qū) 替氣體時，巖樣（煤樣）對甲烷或混合氣體解吸，分別介紹具體操作步驟：
[0057](一）前期準備工作
[0058] 1、樣品腔裝樣
[0059] 接通氣源，通過氣動閥控制氣缸將樣品腔升出油面，取下樣品腔。將樣品腔放在工 作臺上，打開樣品腔，將預先處理的煤粉或巖樣準確的稱重，迅速裝入模型內(nèi)。
[0060] 樣品重量：用于測試的原樣重量不少于2kg
[0061] 工業(yè)分析按照GB/T212-1991《煤樣的工業(yè)分析法》;GB/T19559-2008《煤層氣含量 測定方法》;GB/T19560-2008《煤的高壓等溫吸附實驗方法》;GB212-91《煤的化驗分析法》； GB2423. 1-2001實驗A《高溫試驗方法》等國家標準執(zhí)行。
[0062] 2.氣密性檢查
[0063] 充氣：向系統(tǒng)充入氦氣，壓力高于等溫吸附實驗最高壓力IMPa，如有泄漏現(xiàn)象，將 樣品腔上升到油面以上進行檢漏。
[0064] 調(diào)節(jié)溫度：系統(tǒng)溫度調(diào)節(jié)為儲層溫度，連續(xù)觀測，系統(tǒng)密封良好，則進行下一步實 驗。
[0065](二）巖石骨架體積標定 [0066] 1、對實驗體系抽真空
[0067] 將巖石樣品放入樣品腔1和樣品腔2內(nèi)。關(guān)閉氣動閥2_1、2_2、2_3和閥門7-6、 7-8、7-7、7-9，其他所有閥門均處于開啟狀態(tài)，調(diào)壓閥1-6控制壓力小于161^&。實驗體系內(nèi) 的氣體被抽入真空容器（真空容器的真空表度數(shù)歸零時儀器接近真空），然后進入收集容 器統(tǒng)一進行排放或由閥門7-1排出裝置。壓力傳感器6-1可以記錄實時壓力，當其讀數(shù)為 零并恒定不變時儀器內(nèi)為真空狀態(tài)，關(guān)閉真空泵及儀器內(nèi)的所有閥門，準備開始實驗。
[0068] 2、充入氦氣進行巖石骨架體積測定
[0069] 打開調(diào)壓閥1_1(控制注入氦氣的壓力小于10Mpa)、l_4(控制壓力小于空壓機的 輸出壓力〇· 7Mpa)、1-7(控制壓力小于50Mpa)，微調(diào)閥5-1，氣動閥2-1，三通氣動閥4-1的 a、b和閥門7-3,使氦氣進入體系，單向閥3-1防止氣體回流污染氣瓶，利用過濾器除掉氣體 中攜帶的雜質(zhì)，保護實驗儀器并減少實驗誤差。待壓力傳感器6-2讀數(shù)穩(wěn)定后，停止注入氦 氣，關(guān)閉氦氣氣瓶開關(guān)和氣動閥2-1。
[0070] 打開三通氣動閥4-2的a、b，緩沖罐1內(nèi)的氣體由單向閥3-4進入?yún)⒖记?，壓力 傳感器6-4記錄實時壓力。待氦氣充滿參考腔1，壓力傳感器6-4讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄此時參 考腔1的壓力P #1。關(guān)閉三通氣動閥4-2的a，打開c和氣動閥2-5,使參考腔1中的氦氣 經(jīng)單向閥3-6和氣動閥2-5同時進入樣品腔1，壓力傳感器6-5實時記錄樣品腔內(nèi)壓力值， 待壓力穩(wěn)定后，記錄下此時參考腔壓力P #2。
[0071] 根據(jù)物質(zhì)平衡原理和氣體狀態(tài)方程PV = znRT，氣體注入樣品腔1前后的物質(zhì)的量 是相等的，因此可得到下面的公式：
【權(quán)利要求】
1. 一種高溫高壓吸附解析裝置，其特征在于，其包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系 統(tǒng)，氣體吸附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；其具體的技術(shù)方案為： 1) 所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶，氣體增壓泵，空氣靜音壓縮機，高壓 緩沖罐；其具體結(jié)構(gòu)為： 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-1)、氣動閥（2-1)，經(jīng)單向閥（3-1)與三通 氣動閥（4-1)的a接口相連；裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安 裝調(diào)壓閥（1-2)、氣動閥（2-2)，經(jīng)單向閥（3-2)與三通氣動閥（4-1)的c接口相連；三通 氣動閥（4-1)的b接口連接過濾器（10-3)、氣體增壓泵1(8-1)和高壓緩沖罐1(9-1)，高 壓緩沖罐1(9-1)上安裝有壓力表（11-3)，與高壓緩沖罐1(9-1)相連管線上安裝有調(diào)壓閥 (1-7)、微調(diào)閥（5-1)和壓力傳感器￠-2)，經(jīng)單向閥（3-4)分為兩個分支；裝有驅(qū)替氣體C0 2 或隊的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-3)、氣動閥（2-3)，經(jīng)單向閥（3-3)連 接過濾器（10-1)、氣體增壓泵2 (8-2)和高壓緩沖罐2 (9-2)，高壓緩沖罐2 (9-2)上安裝有 壓力表（11-1)，與高壓緩沖罐2(9-2)相連管線上安裝有調(diào)壓閥（1-8)、微調(diào)閥（5-2)和壓 力傳感器（6-3)，經(jīng)單向閥（3-5)后管線與單向閥（3-4)后管線的一個分支以及三通氣動 閥（4-3)的a接口管線相通；空氣靜音壓縮機（17-1)連接過濾器（10-2)和調(diào)壓閥（1-4) 之后管線分支為三個，第一個分支管線安裝有壓力表（11-2)，經(jīng)閥門（7-3)與氣體增壓泵 1(8-1)相連，第二個分支管線經(jīng)閥門（7-4)與氣體增壓泵2(8-2)相連，第三個分支管線安 裝有調(diào)壓閥（1-5)，經(jīng)閥門（7-5)后管線與單向閥（3-5)后管線、單向閥（3-4)后管線的一 個分支以及三通氣動閥（4-3)的a接口管線相通； 2) 所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器；其具體結(jié)構(gòu)為： 真空泵（14-1)上連接干燥器（16-1)，經(jīng)閥門（7-2)后管線分支一端與收集容器 (18-1)相連，一端與真空容器（13-1)相連，收集容器（18-1)上安裝有閥門（7-1)，真空容 器（13-1)上設(shè)有真空表（12-1);真空容器（13-1)管線上安裝有壓力傳感器（6-1)和調(diào)壓 閥（1-6)，經(jīng)氣動閥（2-4)與單向閥（3-4)后管線的另一個分支以及三通氣動閥（4-2)的a 接口管線相通； 3) 所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔、樣品腔、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線 導軌；其具體結(jié)構(gòu)為： 參考腔1安裝有壓力傳感器（6-4)和閥門（7-6)，進出口管線與三通氣動閥（4-2)的b 接口相連，取樣器通過氣動閥（2-7)與參考腔1相連，收集瓶通過閥門（7-10)連接在取樣 器上；樣品腔1上安裝有安全閥（15-2)，進出口管線連接過濾器（10-4)與閥門（7-7)、壓力 傳感器（6-5)，分別通過單向閥（3-6)和氣動閥（2-5)兩個管線分支與三通氣動閥（4-2)的 c接口相連，五個取樣器分別通過氣動閥（2-8?2-12)與樣品腔1相連接，五個收集瓶通過 閥門分別連接在五個取樣器上；參考腔2安裝有壓力傳感器￠-6)和閥門（7-8)，進出口管 線與三通氣動閥（4-3)的b接口相連，取樣器通過氣動閥（2-13)與參考腔2相連，收集瓶 通過閥門（7-11)連接在取樣器上；樣品腔2上安裝有安全閥（15-1)，進出口管線連接過濾 器（10-5)與閥門（7-9)、壓力傳感器（6-7)，分別通過單向閥（3-7)和氣動閥（2-6)兩個管 線分支與三通氣動閥（4-3)的c接口相連，五個取樣器分別通過氣動閥（2-14?2-18)與 樣品腔2相連接，五個收集瓶通過閥門分別連接在五個取樣器上； 所述氣缸和電磁閥直線導軌用于帶動參考腔和樣品腔在油浴中的升降； 4) 所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)； 5) 所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通過串 口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運行，采用VB編程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫高壓吸附解析裝置的使用方法，其特征在于，其步驟如 下： 1) 將巖樣或煤樣放進樣品腔中，利用空氣靜音空壓機對整個體系進行抽真空； 2) 打開高壓氦氣瓶，氦氣經(jīng)氣體增壓泵，在緩沖罐中進行緩沖，之后氣體首先進入?yún)⒖?腔，體系平衡后停止注氣，使參考腔中的氦氣進入樣品腔中，根據(jù)物質(zhì)平衡原理，計算巖樣 或煤樣體積； 3) 對體系抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或混合 氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進入樣品腔，進行吸附實驗，直至吸附飽和，之后改變溫 度值，吸附重新達到飽和；根據(jù)實驗過程中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計算巖樣或煤樣對甲 烷氣或混合氣體的吸附量； 4) 對體系進行抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或 混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進入?yún)⒖记?，達到吸附飽和；除樣品腔和與之相連的 取樣器，對其余部分進行抽真空，打開裝有驅(qū)替氣體的高壓天然氣瓶，使驅(qū)替氣體進入樣品 腔，吸附解吸平衡后，再次向樣品腔注入驅(qū)替氣體，吸附解吸重新平衡；根據(jù)實驗過程中數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計算巖樣或煤樣對甲烷或混合氣體的吸附量。
【文檔編號】G01N7/00GK104062204SQ201410332427
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】李吉君, 薛海濤, 王偉明, 曹群, 顏鑫桐, 史穎琳 申請人:中國石油大學(華東)
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