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一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)與方法
【專利摘要】一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)與方法，該系統(tǒng)包括和反應(yīng)器或中間裝置的出口連接的物流引出裝置，和物流引出裝置依次連接的氣固分離裝置、過濾器和在線分析系統(tǒng)，物流引出裝置、氣固分離裝置和濾器均置于保溫系統(tǒng)內(nèi)；其方法：1、通過物流引出裝置從反應(yīng)器或中間裝置的出口引出一股芳構(gòu)化產(chǎn)品物料；2、從物流引出裝置到進入在線分析系統(tǒng)前的設(shè)備和管線進行保溫；3、除去引出的物料中所攜帶的催化劑；4、進一步除去物料中的催化劑細顆粒；5、將物料通入在線分析系統(tǒng)，分析其組成；本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的芳構(gòu)化裝置在線取樣過程中存在芳構(gòu)化產(chǎn)品組成復(fù)雜，夾帶固體顆粒物和重組分液化導致分析數(shù)據(jù)波動范圍和頻率大，色譜無法連續(xù)穩(wěn)定運行的問題。
【專利說明】一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及芳構(gòu)化過程【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芳烴是最重要的基礎(chǔ)化學品之一，在傳統(tǒng)的化工路線中，芳烴主要是石油煉制與煤的干餾處理得到的。與煤的干餾技術(shù)路線相比，石油路線得到的芳烴純度高，適于制備各種優(yōu)質(zhì)化學品。煤(干餾)路線得到的芳烴由于含有噻吩類雜質(zhì)，品質(zhì)相對較低，應(yīng)用受到局限，隨著石油資源日益短缺，芳烴的供應(yīng)呈緊張趨勢，價格居高不下，極大提高了后續(xù)化學品的生成成本，使其銷售受到影響。甲醇、二甲醚等原料可以從煤、天然氣、生物質(zhì)或頁巖氣等的氣化、甲醇合成以及甲醇脫水過程進行制備，具有量大，成本低的優(yōu)點，因此近年來甲醇和C2-C6等芳構(gòu)化過程的研究受到了越來越多的關(guān)注。
[0003]對于芳構(gòu)化的工業(yè)反應(yīng)器而言，其主要控制目標是控制反應(yīng)深度、生產(chǎn)量及產(chǎn)品的選擇性，在操作中主要依賴反應(yīng)器出口工藝氣的精確在線分析實時反饋，離線取樣分析已不能滿足現(xiàn)代化工業(yè)裝置控制需要。在線色譜分析有測量范圍寬、分析準確、周期短、自動化程度高、分析數(shù)據(jù)的連續(xù)性強的特點，在一些石化裝置中已有在線色譜對于產(chǎn)品中的關(guān)鍵組分進行分析，得到的數(shù)據(jù)反饋DCS系統(tǒng)用于先進控制的例子。
[0004]但是由于芳構(gòu)化的工藝氣溫度高、含水量大、組成復(fù)雜，其沸點從零下二百五十多度到零上幾百度，同時工藝氣中夾帶一定量的催化劑顆?？赡茉斐烧麄€取樣分析系統(tǒng)的堵塞，同時水分和重質(zhì)芳烴會污染在線色譜，導致在線色譜的使用壽命縮短、準確性下降，并且這些取樣工藝物料中固體雜質(zhì)和重組分物質(zhì)不可避免的將會堵塞過程管線，同時由于產(chǎn)品中的重組分液化還可能造成的分析數(shù)據(jù)波動范圍和頻率大，色譜無法連續(xù)穩(wěn)定運行的問題，無法為甲醇芳構(gòu)化工業(yè)反應(yīng)器裝置提供準確及時的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)與方法，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的芳構(gòu)化裝置在線取樣過程中存在芳構(gòu)化產(chǎn)品組成復(fù)雜，夾帶固體顆粒物和重組分液化導致分析數(shù)據(jù)波動范圍和頻率大，色譜無法連續(xù)穩(wěn)定運行的問題。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0007]—種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)，包括和反應(yīng)器或中間裝置I的出口連接的物流引出裝置2，和物流引出裝置2依次連接的氣固分離裝置3、過濾器4和在線分析系統(tǒng)5，所述物流引出裝置2、氣固分離裝置3和濾器4均置于保溫系統(tǒng)內(nèi)。
[0008]所述在線分析系統(tǒng)5由兩個串聯(lián)的自動六通閥，氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體分析體系，烴類C1-C4烴類分析體系和油相產(chǎn)品即C5-C7非芳烴和芳烴與甲醇分析系統(tǒng)組成。[0009]上述所述系統(tǒng)在線取樣與分析的方法，包括如下步驟:
[0010]步驟1:引出物流:通過物流引出裝置2從反應(yīng)器或中間裝置I的出口引出一股芳構(gòu)化產(chǎn)品物料；
[0011]步驟2:系統(tǒng)保溫:從物流引出裝置2到進入在線分析系統(tǒng)5前的設(shè)備和管線進行保溫，保證芳構(gòu)化產(chǎn)品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝；
[0012]步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中所攜帶的催化劑；
[0013]步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中的催化劑細顆粒；
[0014]步驟5:在線分析:將過濾后的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料通入在線分析系統(tǒng)5進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產(chǎn)品的組成。
[0015]步驟I所述引出的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料為甲醇芳構(gòu)化或C2-C6烴類芳構(gòu)化的產(chǎn)品，其具體組成為氫氣、C1-C4烴類和C5-Cltl的非芳烴和芳烴，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
[0016]步驟2所述系統(tǒng)保溫的溫度為180_300°C。
[0017]和現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點如下:
[0018]本發(fā)明對于甲醇芳構(gòu)化或C2-C6烴類芳構(gòu)化反應(yīng)器的在線分析樣品進行處理，去除氣相產(chǎn)品的催化劑顆粒，并根據(jù)物料特定提供過程保溫防止產(chǎn)品的中間冷凝，并采用相適應(yīng)的色譜進樣系統(tǒng)，將合理的物料提供給色譜，準確的分析出甲醇芳構(gòu)化產(chǎn)品中的氣相、水相、油相的組成，實現(xiàn)在線分析長期、穩(wěn)定的運行的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明在線取樣與分析系統(tǒng)的流程圖。
[0020]圖2為發(fā)明在線分析系統(tǒng)的流程圖。
[0021 ] 圖2中:6_第一六通閥進樣器，7-第一定量管，8-第一進樣口，9-第一填充預(yù)柱，10-第一色譜柱系統(tǒng)，11-第一 FID色譜檢測器，12-第二色譜柱系統(tǒng)，13-第二 FID色譜檢測器，14-第二六通閥進樣器，15-第二定量管，16-放空，17-第二進樣口，18-第二填充預(yù)柱，19-第三色譜柱系統(tǒng)，20-T⑶色譜檢測器，21-第一載氣入口，22-第二載氣入口，23-反吹排空。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細的說明。
[0023]如圖1所示，本發(fā)明一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)，包括和反應(yīng)器或中間裝置I的出口連接的物流引出裝置2，和物流引出裝置2依次連接的氣固分離裝置3、過濾器4和在線分析系統(tǒng)5，所述物流引出裝置2、氣固分離裝置3和濾器4均置于保溫系統(tǒng)內(nèi)。所述物流引出裝置2用于將產(chǎn)品從反應(yīng)器或中間裝置I的出口中引出，所述氣固分離裝置3用于除去產(chǎn)品氣中的催化劑顆粒，所述過濾器4用于進一步除去產(chǎn)品氣中的催化劑顆粒，所述保溫系統(tǒng)用于加熱整個系統(tǒng)防止產(chǎn)品氣在過程中冷凝，所述在線分析系統(tǒng)5用于分析產(chǎn)品氣中的組成。
[0024]如圖1所示，本發(fā)明系統(tǒng)在線取樣與分析的方法，包括如下步驟:
[0025]步驟1:引出物流:通過物流弓丨出裝置2從反應(yīng)器或中間裝置I的出口引出一股芳構(gòu)化產(chǎn)品物料；[0026]步驟2:系統(tǒng)保溫:從物流引出裝置2到進入在線分析系統(tǒng)5前的設(shè)備和管線進行保溫，保證芳構(gòu)化產(chǎn)品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝；
[0027]步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中所攜帶的催化劑；
[0028]步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中的催化劑細顆粒；
[0029]步驟5:在線分析:將過濾后的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料通入在線分析系統(tǒng)5進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產(chǎn)品的組成。
[0030]實施例1:
[0031]首先打開在線分析系統(tǒng)的加熱裝置，維持系統(tǒng)內(nèi)的溫度為180°C。甲醇芳構(gòu)化反應(yīng)的產(chǎn)品通過物流引出裝置2從甲醇芳構(gòu)化反應(yīng)器出口引入到在線取樣裝置中，首先經(jīng)過一個氣固分離裝置3除去產(chǎn)品氣中夾帶的大部分催化劑顆粒，再經(jīng)過一個精密過濾器除去氣相產(chǎn)品中的細小顆粒，進入在線分析系統(tǒng)5。其中，在線分析系統(tǒng)的色譜柱及操作條件如表
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[0032]首先，產(chǎn)品氣進入第一六通閥進樣器6中，在第一定量管7中保留，切換第一六通閥進樣器6使一定量的樣品氣通過第一進樣口 8進入第一填充預(yù)柱9，然后進入第一色譜柱系統(tǒng)10分離C1-C4烴類進入第一 FID色譜檢測器11檢測，待完成C1-C4烴類的分析，變化壓力使保留在第一填充預(yù)柱9中的樣品進入第二色譜柱系統(tǒng)12分離甲醇和C5-C7非芳烴和芳烴的進入第二 FID色譜檢測器13分析。
[0033]另一方面，產(chǎn)品氣進入第二六通閥進樣器14中，在第二定量管15中保留，切換第二六通閥進樣器14使一定量的樣品氣通過第二進樣口 17首先進入第二填充預(yù)柱18，在第三色譜柱系統(tǒng)19中進行分離并在TCD色譜檢測器20中分析氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體，待分析完成后將其他產(chǎn)品氣反吹出色譜柱。
[0034]采用上述方法在線色譜法進行連續(xù)分析甲醇芳構(gòu)化工業(yè)裝置的產(chǎn)品，在8小時之內(nèi)連續(xù)5次自動取樣分析結(jié)果，進行相關(guān)處理和計算將結(jié)果與離線分析結(jié)果進行比較。結(jié)果表明該在線分析系統(tǒng)運轉(zhuǎn)穩(wěn)定，且檢測結(jié)果與離線分析結(jié)果存在較好的一致性，如表2所示。
[0035]表1在線分析系統(tǒng)色譜柱及分析條件
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)，其特征在于:包括和反應(yīng)器或中間裝置(I)的出口連接的物流引出裝置(2)，和物流引出裝置(2)依次連接的氣固分離裝置(3)、過濾器(4)和在線分析系統(tǒng)(5)，所述物流引出裝置(2)、氣固分離裝置(3)和濾器(4)均置于保溫系統(tǒng)內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳構(gòu)化過程的在線取樣與分析的系統(tǒng)，其特征在于:所述在線分析系統(tǒng)(5)由兩個串聯(lián)的自動六通閥，氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體分析體系，烴類C1-C4烴類分析體系，油相產(chǎn)品即C5-C7非芳烴和芳烴與甲醇分析系統(tǒng)組成。
3.權(quán)利要求1或2所述系統(tǒng)在線取樣與分析的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:引出物流:通過物流引出裝置(2)從反應(yīng)器或中間裝置(I)的出口引出一股芳構(gòu)化產(chǎn)品物料； 步驟2:系統(tǒng)保溫:從物流引出裝置(2)到進入在線分析系統(tǒng)(5)前的設(shè)備和管線進行保溫，保證芳構(gòu)化產(chǎn)品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝； 步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中所攜帶的催化劑； 步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構(gòu)化產(chǎn)品物料中的催化劑細顆粒； 步驟5:在線分析:將過濾后的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料通入在線分析系統(tǒng)(5)進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產(chǎn)品的組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線取樣與分析的方法，其特征在于:步驟I所述引出的芳構(gòu)化產(chǎn)品物料為甲醇芳構(gòu)化或C2-C6烴類芳構(gòu)化的產(chǎn)品，其具體組成為氫氣、C1-C4烴類和C5-C10的非芳烴和芳烴，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線取樣與分析的方法，其特征在于:步驟2所述系統(tǒng)保溫的溫度為180-300°C。
【文檔編號】G01N30/02GK103913527SQ201410136946
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】湯效平, 王彤, 崔宇, 黃曉凡, 騫偉中, 魏飛, 梁彥鴻, 高長平, 丁煥德 申請人:華電煤業(yè)集團有限公司, 清華大學