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陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，采用特制模具和韌性薄片，制備過程如下：首先將一定尺寸的韌性薄片固定在模腔體內(nèi)某一位置上，使得注漿成型后韌性薄片剛好鑲嵌于樣品需要出現(xiàn)的缺口位置上。然后按照固定配方配置好流動(dòng)性好的漿料，將漿料倒入特制的模具中，持續(xù)補(bǔ)料，直到漿料不下沉為止。1h后開模，將澆注完成的陶瓷素坯取出，置于干燥遮陽處。2-3天后按照設(shè)定好的燒結(jié)制度燒結(jié)素坯。本發(fā)明制備精細(xì)陶瓷斷裂韌性試樣的方法可以得到含有寬度≦0.15mm的缺口的陶瓷試樣，并且缺口根部有原生裂紋，可以滿足大部分需要預(yù)制裂紋的陶瓷斷裂韌性檢測方法對試樣的要求。
【專利說明】陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種材料力學(xué)性能的檢測方法，特別是涉及一種脆性材料斷裂力學(xué)性 能的檢測方法，應(yīng)用于脆性材料成型技術(shù)和質(zhì)量控制【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 精細(xì)陶瓷材料具有高硬度、高熔點(diǎn)、耐磨損、耐腐蝕等優(yōu)異的性能，因此在冶金、宇 航、能源、機(jī)械、光學(xué)等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。但是，跟多數(shù)陶瓷材料一樣，大部分精細(xì)陶瓷也 是一種脆性材料，其斷裂的方式為脆性斷裂，所以精細(xì)陶瓷材料對裂紋十分敏感。基于精細(xì) 陶瓷的這種特性，斷裂力學(xué)性能是評價(jià)其力學(xué)性能的重要指標(biāo)，其中使用最普遍的斷裂力 學(xué)參數(shù)是斷裂韌性K rc。
[0003] 目前，陶瓷材料斷裂韌性的測試方法主要有單邊切口梁（SENB，Single Edge Nothed Beam)法、顯微壓痕（MI，Microfracture Indentation)法、壓痕強(qiáng)度（ISB, Indentation Strength in Beam)法、雙懸臂梁（DCB，Double Cantilever beam)法、雙扭 (DT，Double Torsion)法等。其中單邊切口梁法和顯微硬度法使用較為普遍。
[0004] 顯微壓痕(MI)法是在維氏硬度測定的同時(shí)由壓痕及其四角產(chǎn)生的裂紋長度與維 氏硬度值求得的一種方法，優(yōu)點(diǎn)是容易操作且對試樣要求不高，缺點(diǎn)是計(jì)算公式的推導(dǎo)過 程中引用了較多的近似條件，得到的斷裂韌性會(huì)產(chǎn)生大約為209Γ30%的偏差，這就使得MI 法的測試精度及可靠性都受到了一定程度的影響。
[0005] 單邊切口梁（SENB)法是使用最普遍的方法，也是普遍公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)測試方法，因?yàn)?SENB法理論完善、測試方法簡單，測得Krc值比其他方法得到的結(jié)果準(zhǔn)確，且適用于高溫或 者氣氛中測試。采用SENB法測試陶瓷材料斷裂韌性時(shí)，通常采用機(jī)械加工的方法在試件受 力面一側(cè)切出寬度為〇. 25?0. 30 mm的缺口，以此缺口代替裂紋，然后使用三點(diǎn)彎曲的方 法將其壓斷，通過計(jì)算得到材料的斷裂韌性。然而對于很多脆性陶瓷材料，常規(guī)的機(jī)械加工 很難得到0. 25?0. 30 mm寬度的缺口，缺口越寬，所產(chǎn)生的應(yīng)力集中程度越小，測得的斷裂 韌性值則越高。嚴(yán)格地說，要得到準(zhǔn)確的斷裂韌性值，測試應(yīng)該采用具有原生裂紋的試樣來 進(jìn)行測試。因此，在機(jī)械加工出的缺口基礎(chǔ)上進(jìn)行預(yù)裂處理是一個(gè)關(guān)鍵步驟。目前制取裂 紋的方法主要有：壓一壓循環(huán)疲勞法、橋式壓痕法、研磨法、鍥人法、燒結(jié)前制裂法及應(yīng)力腐 蝕法等。壓一壓循環(huán)疲勞法經(jīng)常使用在金屬材料試樣的預(yù)裂上，而對于精細(xì)陶瓷材料，因具 有硬脆的特性，使用壓一壓循環(huán)疲勞法來引發(fā)原生裂紋比金屬困難得多。橋壓法是針對脆 性材料提出的一種預(yù)制裂紋的方法，GB/T 23806-2009,即精細(xì)陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法單邊 預(yù)裂紋梁（SEPB)法對橋壓法裂紋預(yù)制裝置和使用方法做出了詳細(xì)的說明，該方法不需要復(fù) 雜昂貴的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，操作簡單，在日本已被選定為國家標(biāo)準(zhǔn)，即JIS R1617-2002 :高溫下細(xì) 陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法之一。但是，橋壓法存在裂紋的深度不易控制、裂紋開裂的方向與試 件的橫截面不平行等問題，容易產(chǎn)生大于10°的偏角，并且受到壓痕質(zhì)量的影響很大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種 陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，制備的試樣帶有原生裂紋，一步成型，不需要昂貴設(shè) 備，操作簡單，并且定制性強(qiáng)，可滿足大部分?jǐn)嗔秧g性試樣的形狀尺寸要求，尤其適合應(yīng)用 于針對精細(xì)陶瓷斷裂韌性試樣的制備。
[0007] 為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案： 一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，包括如下步驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊，按照陶瓷 材料的斷裂韌性試樣的外部輪廓形狀和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模 模塊合并組裝成完整模具時(shí)，沿模具型腔縱深方向的一端開口形成澆注口，模具采用石膏 或石灰制成，同時(shí)按照測試實(shí)驗(yàn)對陶瓷材料的斷裂韌性試樣需要預(yù)制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韌性薄片，并根據(jù)缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣的位置，將 韌性薄片安裝固定于模具的一個(gè)模塊的槽內(nèi)的對應(yīng)位置處，從而將韌性薄片組裝在模具型 腔中，使韌性薄片的平面垂直于型腔縱深方向，當(dāng)模具的澆注口向上時(shí)，模具型腔縱深方向 與堅(jiān)直方向平行，且韌性薄片水平水平設(shè)置，韌性薄片的正上方為模具的其中一個(gè)模塊的 模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口注入并自由落入模具型腔底部過程中不直接沖擊 韌性薄片，所述韌性薄片采用可燃燒分解的材料制成； b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準(zhǔn)備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質(zhì)量比例分 別稱取陶瓷試樣原料組分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去離子水取用(Γ14份，阿拉伯樹 膠取用(Γ14份，分散劑取用(Γ0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，將各原料組分均勻充分混 合制成陶瓷試樣漿料備用； c. 陶瓷試樣漿料澆注：將在所述步驟b中配制好的陶瓷試樣漿料緩慢澆注到在所述 步驟a中制備的模具中，隨著模具型腔內(nèi)的漿料不斷下沉進(jìn)行持續(xù)補(bǔ)充陶瓷試樣漿料補(bǔ) 縮，直到模具型腔內(nèi)的漿料不再下沉為止，至少在澆注開始Ih后進(jìn)行開模，得到陶瓷試樣 素坯，將陶瓷試樣素坯取出，置于干燥遮陽處備用，在所述步驟a中制備的韌性薄片嵌在陶 瓷試樣素坯上； d. 陶瓷試樣燒結(jié)：將在所述步驟c中制備的嵌有韌性薄片的陶瓷試樣素坯放置2-3 天后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)測試所使用的陶瓷的燒結(jié)制度，對陶瓷試樣素進(jìn)行燒結(jié)，韌性薄片燃燒分解 后，使陶瓷試樣預(yù)設(shè)位置處上留下寬度不大于0. 15mm缺口，燒結(jié)過程完成后，得到帶有缺 口和在缺口根部產(chǎn)生裂紋的陶瓷材料的斷裂韌性試樣。
[0008] 上述陶瓷材料的斷裂韌性試樣上的缺口深度和缺口根部裂紋的長度優(yōu)先通過韌 性薄片的形狀和尺寸來調(diào)整。
[0009] 優(yōu)選采用水和生石灰反應(yīng)固化制成石灰模具。
[0010] 上述韌性薄片優(yōu)選為聚氯乙烯薄膜。
[0011] 優(yōu)先采用濕法球磨方法制備上述陶瓷試樣漿料。
[0012] 優(yōu)選按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質(zhì)量比例分別稱取陶瓷試樣原料組分材 料，將稱取的陶瓷試樣各原料組分材料混合均勻后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4個(gè) 9g的氧化鋯陶瓷球和至少18個(gè)4g的氧化鋯陶瓷球，然后將球磨罐置于滾筒球磨機(jī)中球磨 至少9h，轉(zhuǎn)速調(diào)至至少10r/min，制備陶瓷試樣漿料。
[0013] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)： 本發(fā)明制備精細(xì)陶瓷斷裂韌性試樣的方法，本質(zhì)屬于陶瓷注漿成型工藝，為了得到帶 有缺口的陶瓷試樣，首先在燒結(jié)前澆注出一個(gè)在缺口位置鑲嵌PVC薄片的素坯，具體的實(shí) 現(xiàn)方法是預(yù)先在被澆注的腔體內(nèi)的對應(yīng)缺口的位置固定好一定尺寸的PVC薄片，在澆注脫 模之后PVC薄片就會(huì)嵌于素坯內(nèi)；然后燒結(jié)時(shí)PVC薄片會(huì)因溫度過高而燃燒分解，進(jìn)而留下 缺口，同時(shí)PVC薄片燃燒引起的膨脹會(huì)在缺口根部產(chǎn)生裂紋，缺口的深度以及裂紋的長度 都可以通過PVC薄片的長度來調(diào)整，本發(fā)明方法簡單易行，具有明顯的經(jīng)濟(jì)性及實(shí)用性，可 以滿足大部分需要預(yù)制裂紋的陶瓷斷裂韌性檢測方法對試樣的要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的組合式模具合模使用狀態(tài)示意圖。
[0015] 圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的組合式模具的一個(gè)模塊和韌性薄片安裝狀態(tài)示意圖。
[0016] 圖3是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的澆注所得的陶瓷試樣素坯圖。
[0017] 圖4是圖3中虛線框位置的放大圖。
[0018] 圖5是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例燒結(jié)完成后的陶瓷材料的斷裂韌性試樣圖。
[0019] 圖6是圖5中虛線框位置的放大圖。
[0020] 圖7是使用本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例制備的陶瓷材料的斷裂韌性試樣的三點(diǎn)抗彎試驗(yàn) 簡圖。
[0021] 圖8是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例制備的陶瓷材料的斷裂韌性試樣斷裂后的試樣圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下： 在本實(shí)施例中，參見圖1?圖8,一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，包括如下步 驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊（1、2)，合 模模塊（1、2)的內(nèi)部輪廓皆為臺(tái)階形狀，按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣5的外部輪廓形狀 和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模模塊合并組裝成完整模具時(shí)，沿模具型 腔縱深方向的一端開口形成澆注口 3,模具采用水和生石灰反應(yīng)固化制成石灰模具，同時(shí)按 照測試實(shí)驗(yàn)對陶瓷材料的斷裂韌性試樣5需要預(yù)制的缺口的尺寸要求，制作好一片厚度為 0. 15mm的韌性薄片4,并根據(jù)缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣5的位置，將韌性薄片4安 裝固定于模具的一個(gè)模塊的內(nèi)部矩形槽的中間位置處，從而將韌性薄片4組裝在模具型腔 中，使韌性薄片4的平面垂直于型腔縱深方向，當(dāng)模具的澆注口 3向上時(shí)，模具型腔縱深方 向與堅(jiān)直方向平行，且韌性薄片4水平水平設(shè)置，韌性薄片4的正上方為模具的其中一個(gè)模 塊的模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口 3注入并自由落入模具型腔底部過程中不直 接沖擊韌性薄片4,所述韌性薄片4采用切制的可燃燒分解的氯乙烯PVC薄膜制成，參見圖 1和圖2 ; b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準(zhǔn)備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣5組分質(zhì)量比例 分別稱取陶瓷試樣原料組分材料，參見表1所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊，按照陶瓷 材料的斷裂韌性試樣的外部輪廓形狀和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模 模塊合并組裝成完整模具時(shí)，沿模具型腔縱深方向的一端開口形成澆注口，模具采用石膏 或石灰制成，同時(shí)按照測試實(shí)驗(yàn)對陶瓷材料的斷裂韌性試樣需要預(yù)制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韌性薄片，并根據(jù)缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣的位置，將 韌性薄片安裝固定于模具的一個(gè)模塊的槽內(nèi)的對應(yīng)位置處，從而將韌性薄片組裝在模具型 腔中，使韌性薄片的平面垂直于型腔縱深方向，當(dāng)模具的澆注口向上時(shí)，模具型腔縱深方向 與堅(jiān)直方向平行，且韌性薄片水平水平設(shè)置，韌性薄片的正上方為模具的其中一個(gè)模塊的 模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口注入并自由落入模具型腔底部過程中不直接沖擊 韌性薄片，所述韌性薄片采用可燃燒分解的材料制成； b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準(zhǔn)備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質(zhì)量比例分 別稱取陶瓷試樣原料組分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去離子水取用(T14份，阿拉伯樹 膠取用(T14份，分散劑取用(T0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，將各原料組分均勻充分混 合制成陶瓷試樣漿料備用； c. 陶瓷試樣漿料澆注：將在所述步驟b中配制好的陶瓷試樣漿料緩慢澆注到在所述 步驟a中制備的模具中，隨著模具型腔內(nèi)的漿料不斷下沉進(jìn)行持續(xù)補(bǔ)充陶瓷試樣漿料補(bǔ) 縮，直到模具型腔內(nèi)的漿料不再下沉為止，至少在澆注開始Ih后進(jìn)行開模，得到陶瓷試樣 素坯，將陶瓷試樣素坯取出，置于干燥遮陽處備用，在所述步驟a中制備的韌性薄片嵌在陶 瓷試樣素坯上； d. 陶瓷試樣燒結(jié)：將在所述步驟c中制備的嵌有韌性薄片的陶瓷試樣素坯放置2-3 天后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)測試所使用的陶瓷的燒結(jié)制度，對陶瓷試樣素進(jìn)行燒結(jié)，韌性薄片燃燒分解 后，使陶瓷試樣預(yù)設(shè)位置處上留下寬度不大于0. 15mm缺口，燒結(jié)過程完成后，得到帶有缺 口和在缺口根部產(chǎn)生裂紋的陶瓷材料的斷裂韌性試樣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：陶瓷材料的 斷裂韌性試樣上的缺口深度和缺口根部裂紋的長度通過韌性薄片的形狀和尺寸來調(diào)整。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟a中，采用水和生石灰反應(yīng)固化制成石灰模具。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟a中，所述韌性薄片為聚氯乙烯薄膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟b中，采用濕法球磨方法制備陶瓷試樣漿料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述步驟 b中，按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質(zhì)量比例分別稱取陶瓷試樣原料組分材料，將稱取 的陶瓷試樣各原料組分材料混合均勻后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4個(gè)9g的氧化 鋯陶瓷球和至少18個(gè)4g的氧化鋯陶瓷球，然后將球磨罐置于滾筒球磨機(jī)中球磨至少9h，轉(zhuǎn) 速調(diào)至至少l〇r/min，制備陶瓷試樣漿料。
【文檔編號】G01N1/28GK104316372SQ201410565994
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】張玉文, 曾凡霖, 于稱稱, 張莉莉, 丁偉中 申請人:上海大學(xué)