表面增強拉曼光譜測定鎘的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用表面增強拉曼光譜測定Cd2+的方法，測定步驟為：1、制備已知濃度中Cd2+的分析溶液，測定其1504cm-1處的表面增強拉曼峰強度值為I；2、制備不含中Cd2+的空白對照體系，亦測定其表面增強拉曼峰強度值為I0；3、計算ΔI=I0-I；4、以ΔI對Cd2+的濃度C做工作曲線；5、制備被測樣品分析溶液，測定其表面增強拉曼峰強度值為I樣品，計算ΔI樣品=I0-I樣品；6、依據(jù)工作曲線，計算出被測樣品中的中Cd2+的濃度。本發(fā)明與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，試劑易得，靈敏度高，選擇性好。
【專利說明】表面增強拉曼光譜測定鎘的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學領域，具體是用表面增強拉曼光譜測定鎘的方法。
【背景技術】
[0002]鎘是主要的環(huán)境污染毒物之一。大量研究表明，攝入或吸入過量的鎘可引起腎、肺、肝、骨、生殖效應及癌癥。由于鎘化合物大多溶于水，因此不論從消化道、呼吸道都能被吸收進入機體，對全身器官系統(tǒng)發(fā)生作用，不同形式的鎘鹽對動物的影響不同。因此，研究鎘的測定方法具有重要意義。目前，鎘元素檢測的方法很多，有原子吸收分光光度法、分光光度法、電熱蒸發(fā)-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法或石墨爐原子吸收法等技術。他們大都需要昂貴的儀器，并且操作復雜，需要專門的技術人員來完成。而且都需要將樣品消解后測量，這些方法不但耗時長，還會顯著增加待測物污染和損失的風險。表面增強拉曼光譜具有快速靈敏、選擇性高等特點，主要用于定性檢測。目前，在溶液中進行表面增強拉曼光譜定量測定的研究相對較少。迄今，尚未見鎘離子的表面增強拉曼光譜法的報道。本發(fā)明以納米金為基底，羅丹明6G為探針建立了一個靈敏的測定鎘的表面增強拉曼光譜方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有測定鎘方法技術的不足，而提供一種用表面增強拉曼光譜測定鎘的方法。該方法選擇性好、穩(wěn)定性好、靈敏度高，操作簡便，試劑易得。
[0004]實現(xiàn)本發(fā)明的目的技術方案是:
以納米金膠為基底，吸附在納米金膠上的羅丹明6G分子能產(chǎn)生表面增強拉曼效應，在1504 CnT1拉曼位移處有一個較強的表面增強拉曼峰。當加入Cd2+、羅丹明6G時，此時KI使得納米金膠形成大的聚集體，Cd2+與及羅丹明6G發(fā)生締合反應形成微粒，因而羅丹明6G吸附量減少，導致1504 cm-1拉曼位移處表面增強拉曼峰強度降低，隨著Cd2+濃度增大，體系在1504 CnT1拉曼位移處的表面增強拉曼峰強度呈線性關系，故可用1504 cnT1表面增強拉曼光譜測定Cd2+。
[0005]用表面增強拉曼光譜測定Cd2+的方法，包括如下步驟:
Cl)制備已知濃度的Cd2+標準測試體系:于刻度試管中，依次加入10~800 μ L
7.80 X 1(T6 mol/L Cd2+標準溶液，60 ~120 μ L 20% 碘化鉀溶液，10 ~50 μ L 6.0 mol/LH2SO4 溶液，300 ~500 μ L 5.23Χ10-4 mol/L 羅丹明 6G 溶液，200 ~500 μ L 47.8 μ g/mL納米金,混合均勻,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,室溫放置10 min ；
(2)按步驟(1)的方法制備不加Cd2+制備空白對照體系；
(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在拉曼光譜儀上，設定儀器參數(shù)，掃描獲得體系的表面增強拉曼光譜，測定1504 cm-1處的表面增強拉曼峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼峰強度值為Z0,計算Λ J =10-1,
(4)以Λ/對Cd2+的濃度關系做工作曲線；
(5)依照步驟(1)的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的Cd2+標準溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼峰強度值為
計算Δ J樣品=T0-J樣品;
(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品Cd2+的含量。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是: 與已有的方法相比，本測定方法選擇性好，不需加穩(wěn)定劑、聚集劑使得分析成本更低、體系穩(wěn)定性好，試劑種類少，省時，簡便快捷。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明【具體實施方式】中的部分表面增強拉曼光譜圖。
[0008]圖中，a:0.9% KI 溶液-0.105 mol/L H2SO4 -1.05X 1(T4 mol/L 羅丹明 6G 溶液-7.17 μ g/mL 納米金；b: a +0.039 μ mol/L Cd2+ ；c: a +0.78 μ mol/L Cd2+;d: a+1.17 μ mol/L Cd2+ ；e: a +2.73 μ mol/L Cd2+ ；f: a +3.12 μ mol/L Cd2+.。
【具體實施方式】
[0009]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
[0010]實施例:
用表面增強拉曼光譜測定Cd2+的方法，包括如下步驟:
(1)制備已知濃度的Cd2+標準測試體系:于刻度試管中，依次加入10、200、300、700、800μ L 7.80 X 10_6 mol/L Cd2+標準溶液，90 μ L 20%碘化鉀溶液，35 μ L 6.0 mol/L H2SO4溶液，400 μ L 5.23Χ10-4 mol/L羅丹明6G溶液，300 μ L 47.8 μ g/mL納米金，混合均勻，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,室溫放置10 min ；
(2)按步驟(1)的方法制備不加Cd2+制備空白對照體系；
(3)取標準測試體系的溶液分別置于石英比色皿中，在DXRsmart型拉曼光譜儀上，設定儀器參數(shù)激光功率為3.0mff,采集時間為2.5s，掃描獲得體系的表面增強拉曼光譜，測定1504 cm-1處的表面增強拉曼峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼峰強度值為Z0，計算Λ/ =10-1 '
(4)以Λ/對Cd2+的濃度關系做工作曲線；獲得線性回歸方程為Λ/=0.611^+4.3，其中Cd2+濃度C的單位為ymol/L，測定線性范圍為0.039- 3.12 μ mol/L ；
(5)實樣測定:取某廠礦的污水，用濾紙過濾，取濾液適量依照步驟(1)的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的Cd2+標準溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼峰強度值為，計算NI關=10-1關;
(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品Cd2+的含量分別為2.1 μ mol/L。
[0011]本發(fā)明檢測方法的驗證:
取步驟(5)的水樣按參考文獻:崔鳳靈，李芳，崔延瑞，秦利霞，王麗.共振光散射法測定鎘的應用研究.河南師范大學學報(自然科學版)，2008，36 (4):98-101的方法測定水中Cd2+含量，計算得到污水中Cd2+的含量為2.3 μ mol/L。測定結果與本發(fā)明的方法基本一致。
【權利要求】
1.用表面增強拉曼光譜測定Cd2+的方法，其特征是:包括如下步驟: (1)制備已知濃度的Cd2+標準測試體系:于刻度試管中，依次加入10?800μ L.7.80Xl(T6mol/L Cd2+標準溶液，60 ?120 μ L 20% 碘化鉀溶液，10 ?50 μ L 6.0 mol/LH2SO4 溶液，300 ?500 μ L 5.23Χ10-4 mol/L 羅丹明 6G 溶液，200 ?500 μ L 47.8 μ g/mL納米金,混合均勻,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,室溫放置10 min ； (2)按步驟(I)的方法制備不加Cd2+制備空白對照體系； (3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在拉曼光譜儀上，設定儀器參數(shù)，掃描獲得體系的表面增強拉曼光譜，測定1504 cm-1處的表面增強拉曼峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼峰強度值為Z0,計算Λ J =10-1, (4)以Λ/對Cd2+的濃度關系做工作曲線； (5)依照步驟(I)的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的Cd2+標準溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼峰強度值為計算Δ J樣品=T0-J樣品; (6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品Cd2+的含量。
【文檔編號】G01N21/65GK103630525SQ201310619722
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權日:2013年11月29日
【發(fā)明者】蔣治良, 彭靜, 梁愛惠 申請人:廣西師范大學
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