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高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其目的在于克服現(xiàn)有載荷傳感器在高壓臨氫環(huán)境下自身產(chǎn)生較大零點漂移和蠕變的不足。本發(fā)明包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應變片，箔式應變片與彈性體粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設(shè)有一層氫穿透阻隔薄膜。本發(fā)明能有效減少高壓氫環(huán)境下由氫侵入產(chǎn)生的零點漂移和蠕變，保證了測量結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。
【專利說明】高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種載荷傳感器，特別涉及一種高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器。

【背景技術(shù)】
[0002] 氫氣是一種重要的工業(yè)原料。在石油化工、電子工業(yè)、冶金工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域 都有著廣泛的應用。然而要想實現(xiàn)規(guī)?；脷錃猓€有很多技術(shù)問題需要解決。而安全 高效儲氫、輸氫和加氫是其中的關(guān)鍵難題。高壓臨氫環(huán)境下服役的結(jié)構(gòu)材料由于氫脆現(xiàn)象 的存在，會引起材料的性能劣化和疲勞失效，并導致嚴重的生產(chǎn)事故。
[0003] 因此在臨氫環(huán)境下材料的應力應變測量就必不可少。其中，電阻應變片測量是運 用最廣泛的測量方法。但是普通的電阻應變片在氫環(huán)境下，由于氫氣會侵入電阻使其電阻 率發(fā)生變化，從而導致應變片本身會有很大的零點漂移和蠕變。因此，氫侵入電阻應變片會 嚴重的影響到其測量準確性和穩(wěn)定性。這就導致普通應變片不適合于高壓臨氫環(huán)境下的應 力應變測量，需要開發(fā)一種高壓臨氫環(huán)境下專用應變片。
[0004] 美國Sandia國家實驗室已經(jīng)研制出室溫200MPa氫氣環(huán)境下靜態(tài)加載材料氫脆性 能測試裝置和室溫140MPa氫氣環(huán)境想動態(tài)加載材料斷裂力學性能測試裝置。在上述實驗 測試裝置中都涉及到高壓氫環(huán)境下的應力應變測量，由于缺少高壓氫環(huán)境下專用的電阻應 變片，因此該實驗室的研究人員首先假定氫氣不影響電阻應變片的線性，在利用事后回溯 法來確定應變片在氫環(huán)境下的信號輸出。然而，這種方法會產(chǎn)生較大的測量誤差，影響測量 的準確性。
[0005] 日本已研究出多種高壓氫環(huán)境下材料氫脆性能的測試裝置。然而，他們也會出現(xiàn) 應變片在高壓氫環(huán)境下應變片輸出信號波動的問題。
[0006] 目前，我國在傳感器方面的研究還處在比較落后的階段，尤其是高精度的壓力傳 感器。在航空航天、石油化工等領(lǐng)域需要的高精度、高穩(wěn)定性的壓力傳感器長期依靠進口。 這嚴重影響到我國的生產(chǎn)需要、阻礙自主技術(shù)創(chuàng)新。
[0007] 不過，我國在高壓儲氫和加氫方面的技術(shù)已處于世界領(lǐng)先水平。并且具備了高壓 氫系統(tǒng)的建造能力。然而，我國在高壓氫系統(tǒng)安全保障方面仍然存在急需解決的問題：缺 乏高壓氫系統(tǒng)材料/整機耐久性檢測裝備和技術(shù)，不具有對高壓氫系統(tǒng)進行安全檢測的能 力。因此，為了保障高壓氫系統(tǒng)更長的使用壽命和安全可靠地運行，必須要加強在高壓氫系 統(tǒng)安全保障方面的技術(shù)研究。其中，高壓臨氫環(huán)境下應力應變測量是實現(xiàn)安全檢測的關(guān)鍵 技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種專門用于高壓臨氫環(huán)境下測量材料應力應變的載荷 傳感器，以克服現(xiàn)有載荷傳感器在高壓臨氫環(huán)境下自身產(chǎn)生較大零點漂移和蠕變的不足， 保證了測量結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。
[0009] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是： 一種高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分別 與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應變片，箔式應變片與彈性體 粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層 之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設(shè)有一層氫穿透阻隔 薄膜。
[0010] 作為優(yōu)選，所述鐵基合金按質(zhì)量百分比計各元素的組成為：鉻10-20%，鎳3-8%，鋁 1-6%，鐵余量。
[0011] 作為優(yōu)選，所述敏感柵的厚度為3 μ m-15 μ m。
[0012] 作為優(yōu)選，所述氫穿透阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工 時先采用磁控濺射技術(shù)在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接 著再沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm的金屬鋁形成鋁薄層。
[0013] 作為優(yōu)選，磁控濺射技術(shù)加工參數(shù)為：抽真空至6. 7 X10_3Pa，加熱至300 °C，400 V 高壓下Ar離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。采用這樣的 參數(shù)，加工效果好。
[0014] 作為優(yōu)選，所述阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為 lnm-10nm的氧化錯保護層。
[0015] 作為優(yōu)選，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻 源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體 流量為49sccm，反應室氣壓為lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5-2. 5h。采用這樣的參數(shù)，加工效果好。
[0016] 箔式應變片為高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器測量的核心部件,而應變片測量的核心 部件為敏感柵，因此，本發(fā)明重點改進了敏感柵的材料，采用特定配比的鐵基合金，由于鐵 基合金是體心立方結(jié)構(gòu)，具有極低的氫飽和固溶度，因此敏感柵內(nèi)部氫含量很低。故而用這 種材料制備出來的載荷傳感器在高壓臨氫環(huán)境下具有零點漂移、蠕變小的特點。
[0017] 由于敏感柵材料中含量大部分是鐵，鐵過渡層的沉積有利于提高鋁薄層與基體的 結(jié)合力；而鋁具有極低的氫擴散系數(shù)，可以有效地阻止氫的侵入。氫在金屬中以間隙原子 形式擴散，具有很高的滲透能力，而氫在氧化物中主要以分子狀態(tài)存在，并且氧化物會抑制 氫分子解離為氫原子，從而阻止氫向金屬基體擴散。因此優(yōu)選的，本發(fā)明在阻隔薄膜表面利 用等離子體氧化技術(shù)制備一層超薄的致密氧化鋁層（lrniTlOnm)，從而再一次阻礙了氫的侵 入。這樣，在經(jīng)過氧化鋁層和阻隔薄膜后能夠侵入敏感柵的氫氣含量極低，而敏感柵材料本 身也具有較低的氫飽和固溶度。最后，環(huán)境中侵入敏感柵材料中的氫含量很低，因而由氫侵 入產(chǎn)生的零點漂移和蠕變將得以抑制。
[0018] 在高壓臨氫環(huán)境下，本發(fā)明這種新型的敏感柵相對于傳統(tǒng)的敏感柵能有效的克服 氫侵入而導致的零點漂移和蠕變的問題，從而保證了傳感器最后測量結(jié)果的準確性和穩(wěn)定 性。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：能有效減少高壓氫環(huán)境下由氫侵入產(chǎn)生的零點漂移和蠕 變，保證了測量結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。
[0020]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明的一種主視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 圖2是圖1的A-A向示圖。
[0023] 圖3是本發(fā)明箔式應變片的一種結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024] 圖中：1、傳感器上殼，2、傳感器下殼，3、彈性體，4、箔式應變片，41、敏感柵，42、基 底，43、覆蓋層，44、引出線，5、電纜。

【具體實施方式】
[0025] 下面通過具體實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。
[0026] 本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。 下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0027] 實施例1 : 一種高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器(如圖1、2所示)，包括傳感器上殼1、傳感器下殼2及 彈性體3,彈性體3分別與傳感器上殼1、傳感器下殼2螺紋連接，彈性體3中部均布有箔式 應變片4,彈性體3中部的四個面每個面中間都有一片箔式應變片4,彈性體3中部前、后表 面上的箔式應變片4橫向布置(參考附圖3)，彈性體3中部左、右表面上的箔式應變片4縱 向布置，箔式應變片4與彈性體3粘接，箔式應變片4包括敏感柵41、基底42 (可采用常規(guī) 的玻璃纖維布)、覆蓋層43 (可采用常規(guī)的聚四氟乙烯薄膜）和引出線44 (如圖3所示)，引 出線44連接到電纜5上從而將數(shù)據(jù)輸出，敏感柵41的厚度為3 μ m，敏感柵41由膠黏劑粘 在基底42和覆蓋層43之間，引出線44連接敏感柵41兩端，敏感柵的制作材料為鐵基合金， 鐵基合金按質(zhì)量百分比計各元素的組成為：鉻10%，鎳8%，鋁6%，鐵76%。
[0028] 敏感柵制作時，先將鐵基合金壓成厚度為3μπι的箔片，然后采用常規(guī)的光刻蝕技 術(shù)在箔片表面制作出設(shè)計的圖形獲得敏感柵，然后在敏感柵表面加工一層氫穿透阻隔薄 膜，氫穿透阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時先采用磁控濺射技 術(shù)在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接著再沉積一層厚度為10nm 的金屬鋁形成鋁薄層。
[0029] 磁控濺射技術(shù)加工參數(shù)為：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar 離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。
[0030] 阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為lnm的氧化鋁保護層。 等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為 氬氣和氧氣的按照5 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應室氣壓為 lX104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5h。
[0031] 實施例2: 本實施例與實施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為15 μ m，鐵基合金按質(zhì)量百分 比計各元素的組成為：鉻20%，鎳3%，鋁1%，鐵76% ;鐵過渡層厚度為lOOnm，鋁薄層厚度為 100nm〇
[0032] 氧化鋁保護層厚度為10nm，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為 15MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照10 :1的體積比混合而成的混合氣 體，氣體流量為49SCCm，反應室氣壓為8X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為2. 5h〇
[0033] 其它同實施例1。
[0034] 實施例3 : 本實施例與實施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為8 μ m，鐵基合金按質(zhì)量百分比 計各元素的組成為：鉻15%，鎳5%，鋁3%，鐵77% ;鐵過渡層厚度為50nm，鋁薄層厚度為50nm。
[0035] 氧化鋁保護層厚度為5nm，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率 為12MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照7 :1的體積比混合而成的混合 氣體，氣體流量為49SCCm，反應室氣壓為5X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為 1. 5h。
[0036] 其它同實施例1。
[0037] 本發(fā)明的載荷傳感器，在120Mpa高壓氫環(huán)境下放置20h的零點漂移彡100 μ m/m， 蠕變< 100 μ m/m，保證了測量結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。
[0038] 以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的 限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【權(quán)利要求】
1. 一種高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分 別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，其特征在于：彈性體中部均布有箔式應變片，箔式 應變片與彈性體粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘 在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設(shè)有 一層氫穿透阻隔薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：所述鐵基合金按 質(zhì)量百分比計各元素的組成為：鉻10-20%，鎳3-8%，鋁1-6%，鐵余量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：所述敏感柵 的厚度為3 μ m-15 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：所述氫穿透 阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時先采用磁控濺射技術(shù)在敏感柵 表面沉積一層厚度為l〇 -l〇〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接著再沉積一層厚度為10-100nm的 金屬鋁形成鋁薄層。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：磁控濺射技術(shù)加 工參數(shù)為：抽真空至6. 7X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar離子清洗后，60V電壓下 先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：所述阻隔薄 膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為lnm-10nm的氧化鋁保護層。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高壓氫環(huán)境下的載荷傳感器，其特征在于：等離子體氧化 技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和 氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應室氣壓為 lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5-2. 5h。
【文檔編號】G01B7/16GK104062048SQ201410205215
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】張 林, 占生根, 周成雙, 陳興陽 申請人:浙江工業(yè)大學