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一種測定稻米中稀土總含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定稻米中稀土總量的方法，具體步驟如下：（1）配制稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液；（2）配制稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液；（4）試樣制備；（5）干灰化處理；（6）制備試樣溶液；（7）樣品測定。上述方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0-5μg，相關(guān)系數(shù)為0.9998，加標(biāo)回收率為90～95%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%，樣品中氧化稀土的檢出限為0.05μg。本發(fā)明具有快速、靈敏、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)，簡化了操作步驟，節(jié)約了操作時(shí)間，且顯色劑二溴羧基偶氮胂顯色時(shí)受酸度和共存粒子的影響較小，能夠較準(zhǔn)確的檢測出稻米中稀土的總含量。
【專利說明】一種測定稻米中稀土總含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稻米中元素含量測定【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種測定稻米中稀土總含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土元素是植物的生理調(diào)節(jié)劑，有促進(jìn)稻米生長、提高產(chǎn)量和改善抗逆性的作用，但過量施用會在水稻植株體內(nèi)累積，最終影響稻米的產(chǎn)品質(zhì)量。因此，必須嚴(yán)格控制稀土元素在稻米植株內(nèi)的含量，并控制在規(guī)定的含量范圍內(nèi)。
[0003]目前，用于稀土元素的測定分析方法有ICP發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法、毛細(xì)管電泳法和分光光度法，其中分光光度法又以偶氮胂II1、偶氮胂K混合絡(luò)合劑三波長比色法和三溴偶氮胂比色法較為常用。ICP發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法、毛細(xì)管電泳法由于儀器成本昂貴，不適于廣泛使用；而上述兩種分光光度法對酸度的要求較嚴(yán)格，且必須加掩蔽劑，操作極為繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種測定稻米中稀土總量的方法，利用新開發(fā)的二溴羧基偶氮胂為顯色劑，能夠大大簡化操作步驟，節(jié)約測定時(shí)間。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種測定稻米中稀土總量的方法，具體步驟如下:
(1)配制稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液；
(2)配制稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將(I)中配制的稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液按照一定比例稀釋成10.0mg/L的混合稀土溶液；
(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:稱取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至IOOml ；
(4)試樣制備:將稻米過50目篩，置于一定溫度下烘干數(shù)小時(shí)，然后置于干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口瓶中備用；
(5 )干灰化處理:準(zhǔn)確稱取10.0Og步驟(4)中的試樣置于瓷坩堝中，炭化至無煙后，移入一定溫度的馬弗爐灰化數(shù)小時(shí)，使灰化完全；
(6)制備試樣溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘禍中后加5mL8moL/L的鹽酸和數(shù)滴過氧化氫，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度試管中并稀釋至刻度，離心后待用；
(7)樣品測定:吸取不同量的稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液及適量樣液，分別置于IOmL具塞刻度試管中，加入一定量8moL/L鹽酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混勻，靜置20min后，以標(biāo)準(zhǔn)曲線零點(diǎn)為參比，用Icm比色皿在吸收波長出處測定吸光值；
上述方法中，加標(biāo)回收率為98%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%，樣品中氧化稀土的檢出限為
0.01 μ g0
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中混合稀土溶液中各組分的比例為La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 為 10: 30: 20: 25:15。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中試樣的烘干條件為:溫度70°C，時(shí)間3h。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(5)中的干灰化處理?xiàng)l件為:溫度500°C，時(shí)間IOh。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(7 )中8moL/L鹽酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分別為ImL和2mL。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述吸收波長為635nm。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種測定稻米中稀土總量的方法，具有快速、靈敏、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)，簡化了操作步驟，節(jié)約了操作時(shí)間，能夠較準(zhǔn)確的檢測出稻米中稀土的總含量。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例包括:
準(zhǔn)確稱取干燥的La2O3' Ce02、Pr6O11, Nd2O3' Sm2O3各0.0250g,分別置于小燒杯中，各加4mL 8moL/L的鹽酸溶液，熱溶解后定容至25mL;將上述稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液按照La2O3: CeO2:Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3為10: 30: 20: 25:15的比例稀釋成10.0mg/L的混合稀土溶液；稱取0.06g 二溴羧基偶氮胂，溶解并定容至IOOmL ;將稻米過50目篩，置于70°C下烘干3h，然后置于干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口瓶中備用；準(zhǔn)確稱取磨口瓶中的試樣10.0Og置于瓷坩堝中，炭化至無煙后，移入500°C的馬弗爐灰化10h，灰化完全后加2mL 8moL/L的鹽酸和數(shù)滴過氧化氫，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度試管中并稀釋至刻度，離心后待用；取
0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.09mL的稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液及適量樣液，分別置于IOmL具塞刻度試管中，加入ImL 8moL/L鹽酸和2mL 二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混勻靜置20min后，以標(biāo)準(zhǔn)曲線零點(diǎn)為參比，用Icm比色皿在635nm波長出處測定吸光值。
[0014]上述方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0-5 μ g，相關(guān)系數(shù)為0.9998，加標(biāo)回收率為98%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%，樣品中氧化稀土的檢出限為0.01 μ g0
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)配制稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液； (2)配制稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將(I)中配制的稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液按照一定比例稀釋成10.0mg/L的混合稀土溶液； (3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:稱取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至100ml ； (4)試樣制備:將稻米過50目篩，置于一定溫度下烘干數(shù)小時(shí)，然后置于干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口瓶中備用； (5 )干灰化處理:準(zhǔn)確稱取10.0Og步驟(4)中的試樣置于瓷坩堝中，炭化至無煙后，移入一定溫度的馬弗爐灰化數(shù)小時(shí)，使灰化完全； (6)制備試樣溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘禍中后加5mL8moL/L的鹽酸和數(shù)滴過氧化氫，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度試管中并稀釋至刻度，離心后待用； (7)樣品測定:吸取不同量的稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液及適量樣液，分別置于IOmL具塞刻度試管中，加入一定量8moL/L鹽酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混勻，靜置20min后，以標(biāo)準(zhǔn)曲線零點(diǎn)為參比，用Icm比色皿在吸收波長出處測定吸光值； 上述方法中，加標(biāo)回收率為98%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%，樣品中氧化稀土的檢出限為0.01 μ g0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合稀土溶液中各組分的比例為 La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 為 10: 30: 20: 25:15。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，所述步驟(4)中試樣的烘干條件為--溫度70°C，時(shí)間3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的干灰化處理?xiàng)l件為:溫度500°C，時(shí)間10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，所述步驟(7)中8moL/L鹽酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分別為ImL和2mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定稻米中稀土總量的方法，其特征在于，所述吸收波長為635nm。
【文檔編號】G01N1/28GK103543111SQ201310485508
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】趙建東 申請人:常熟市梅李鎮(zhèn)香園稻米專業(yè)合作社