一種分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法
【專(zhuān)利摘要】一種分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，該方法采用樣品獲取、原位熱解飛行時(shí)間質(zhì)譜分析、數(shù)據(jù)分析等步驟。將焦油獲取后經(jīng)過(guò)程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析，可以檢測(cè)煤焦油在熱解過(guò)程中主要低分子產(chǎn)物的成分和產(chǎn)出規(guī)律，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好。利用紫外光電離（PI）源作為電離源，在電離過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生離子碎片，對(duì)認(rèn)識(shí)煤焦油結(jié)構(gòu)和指導(dǎo)焦油利用具有重要的意義。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于質(zhì)譜分析領(lǐng)域，具體涉及一種利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煤焦油是一種黑色或褐色粘稠液體，是在煤干餾制焦炭和煤氣時(shí)的副產(chǎn)物。其熱解產(chǎn)物不但可以作為燃料直接燃燒，還可用于分餾酚類(lèi)、芳香烴、烷類(lèi)等，并可用于制造其他染料或藥物等。因此，對(duì)于其熱解產(chǎn)物析出規(guī)律的研究，有助于提高煤焦油的利用率具有重要的意義。
[0003]對(duì)于煤焦油組份的研究主要有核磁共振法(H-NMR)，GC-MS,紫外熒光光譜等方法，但這些方法只能檢測(cè)焦油的成分，而不能反應(yīng)出焦油在熱解過(guò)程中主要低分子產(chǎn)物的成分和產(chǎn)出規(guī)律，并且樣品需要負(fù)責(zé)的前處理過(guò)程。而對(duì)于煤焦油熱解產(chǎn)物的組份研究主要是熱重分析法，通過(guò)測(cè)量樣品質(zhì)量與溫度的變化關(guān)系，來(lái)確定樣品的組份，但其升溫速率較快，容易引起起始溫度和終止溫度偏高，不利于中間產(chǎn)物的測(cè)出。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法。
[0005]本發(fā)明提供了一種利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，該方法具體步驟如下:
[0006](I)樣品獲取
[0007]將煤樣粉碎，混勻后過(guò)100目篩，70°C下烘干12?24h，置于密閉容器中，真空干餾升溫至100(TC，冷去后得焦油樣品，放于干燥處待用；
[0008](2)程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析
[0009]取5?15mg焦油樣品放置于離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖；
[0010](3)數(shù)據(jù)分析
[0011]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進(jìn)行處理。
[0012]本發(fā)明提供的所述利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，所述程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8?12eV。
[0013]本發(fā)明提供的所述利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)焦油在樣品管中熱解時(shí)，熱解產(chǎn)物直接進(jìn)入到程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
[0014]本發(fā)明可以快速檢測(cè)煤焦油熱解低分子產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):將焦油樣品處理后經(jīng)過(guò)程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析，升溫控制好，可以檢測(cè)焦油在熱解過(guò)程中主要低分子產(chǎn)物的成分和產(chǎn)出規(guī)律，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好；利用PI源作為電離源在電離過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生離子碎片，且樣品不需要做任何處理。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜；其中:1為電離室；2為集成原位熱解裝置的離子源；3為飛行時(shí)間質(zhì)量分析器；4為接收器；5為T(mén)DC采集模塊；6為ADC采集模塊；7為計(jì)算機(jī)；8為真空系統(tǒng)；
[0017]圖2為神華煤焦油PI源質(zhì)譜圖；
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不因此而限制本發(fā)明。
[0019]一、樣品獲取
[0020]將煤樣粉碎，混勻后過(guò)100目篩，70°C下烘干12h，置于密閉容器中，真空干餾升溫至1000°C，冷去后放于干燥處待用。
[0021]二、程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析
[0022]程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為10.6eV。取IOmg焦油放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖。
[0023]三、數(shù)據(jù)分析
[0024]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進(jìn)行處理。
[0025]實(shí)施例1神華煤焦油
[0026]將神華煤粉碎，混勻后過(guò)100目篩，70°C下烘干12h，置于密閉容器中，真空干餾升溫至1000°c，冷去后放于干燥處待用。
[0027]取IOmg焦油放置于程序升溫離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖，飛行時(shí)間質(zhì)譜真空度為10_5Pa。
[0028]數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)origin8.0處理后見(jiàn)圖2。
[0029]此方法利用程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜，可以用于煤焦油熱解產(chǎn)物的快速分析，系統(tǒng)升溫控制好，可以檢測(cè)焦油在熱解過(guò)程中主要低分子產(chǎn)物的成分和產(chǎn)出規(guī)律，靈敏度高，分辨率好；利用PI源作為電離源在電離過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生離子碎片，且樣品不需要做任何處理。
【權(quán)利要求】
1.一種分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: (1)樣品獲取 將煤樣粉碎，混勻后過(guò)100目篩，70°C下烘干12?24h，置于密閉容器中，真空干餾升溫至100(TC，冷去后得焦油樣品，放于干燥處待用； (2)程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜分析 取5?15mg焦油樣品放置于離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖； (3)數(shù)據(jù)分析 將得到的質(zhì)譜圖利用origins.0進(jìn)行處理。
2.按照權(quán)利要求1所述分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:所述程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8?12eV。
3.按照權(quán)利要求1所述分析煤焦油熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)焦油在樣品管中熱解時(shí)，熱解產(chǎn)物直接進(jìn)入到程序升溫飛行時(shí)間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
【文檔編號(hào)】G01N27/64GK103675089SQ201310655604
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】唐紫超, 史磊, 王興龍, 張世宇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
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