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一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用，屬于鈦白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的方法為：將鈦液在137-152℃下脫水至半凝固狀態(tài)；然后在800~1100℃恒溫煅燒0.5~3.0h；冷卻后研磨至粒度不小于325目；再用高壓制樣機制樣片；將制得的樣片置于X—射線熒光光譜儀做無標樣定性定量檢測。發(fā)明的分析方法，沒有向待測鈦液中引入任何元素，檢測結(jié)果即為實際生產(chǎn)中鈦液中的元素組成；采用先脫水至半凝固狀態(tài)，再煅燒、研磨、高壓制樣的方法制樣；能最大程度的保持鈦液中的元素成分不損失也不變化，從而使測量結(jié)果的重現(xiàn)性好、準確度高，能夠準確的監(jiān)控整個生產(chǎn)流程中不同工序中鈦液的成分。
【專利說明】一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用，屬于鈦白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦液是硫酸法鈦白的生產(chǎn)中，鈦鐵礦與濃硫酸經(jīng)酸解反應(yīng)制得的極其復(fù)雜的懸濁液體系(既含有未分解的鈦鐵礦，也有沒參與反應(yīng)的白石、長條石、石英砂等固體的細小顆粒，也有硅、鋁等元素形成的膠體雜質(zhì)顆粒，另外還有大量的硫酸鹽類等可溶性雜質(zhì))經(jīng)沉降凈化去除不溶性細小顆粒雜質(zhì)和部分膠體雜質(zhì)顆粒后的液體溶液。鈦液呈酸性,主要成分為Ti和Fe，其他元素成分包括Na、Mg、Al、S1、P、S、K、Ca、Mn、Cr、Nb等；其中四價鈦離子為目標成分，通常要求其濃度達到190?200g/l。其他元素成分，尤其是硅、磷等元素的含量多少，將對后續(xù)水解、水洗、煅燒等工序產(chǎn)生很大的影響，從而影響到產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]由于鈦液的成分復(fù)雜且呈強酸性，難以用化學(xué)法對其定量分析；所以目前僅能采用化學(xué)方法對鈦液中的主要成分進行定量分析。如采用化學(xué)鋁還原法檢測四價鈦離子的含量；具體做法是:準確移取鈦液2mL置于三角瓶中，加(2+11)的稀硫酸50mL，濃鹽酸20mL，鋁片2g，迅速以盛有適量碳酸氫鈉飽和溶液的蓋氏漏斗塞住瓶口，并搖動混勻。待大部分鋁片溶解后，加熱至鋁片全部溶解，冒大氣泡后再煮沸Imin?2min，取下冷至室溫(注意在蓋氏漏斗中不斷添加碳酸氫鈉飽和溶液，勿使空氣進入)。取下蓋氏漏斗，將其中碳酸氫鈉飽和溶液慢慢倒入三角瓶中，迅速用0.lmol/L的硫酸鐵銨標準滴定溶液滴定至微紫色加入100g/L的硫氰酸鉀指示液IOmL繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定淡橙色為終點。采用高錳酸鉀氧化還原滴定法檢測幾價鐵離子的含量。鈦液中其它的微量元素S1、Al、P等不能用化學(xué)法測出。而且，每次操作只能檢測一種元素的含量；由此可看出用化學(xué)法分析鈦液是比較繁瑣費時的。
[0004]X射線熒光檢測法是目前較為先進元素檢測方法，具有重現(xiàn)性好，測量速度快，靈敏度高的特點。能分析F(9)?U (92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片，液體等，分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。無標半定量方法可以對各種形狀樣品定性分析，并能給出半定量結(jié)果，結(jié)果準確度對某些樣品可以接近定量水平，分析時間短。但是X射線熒光是不能檢測強酸性、強堿性、強腐蝕性的物質(zhì)的，而鈦液卻恰恰是強酸、強腐蝕性的一種料液。如果用堿中和鈦液，勢必會引入其他元素，另外還會引起鈦液中所含元素發(fā)生變化，從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)與真實數(shù)據(jù)差距較大。如果用去離子水稀釋需要稀釋四百倍以上，樣品PH值才能滿足檢測要求；這樣一來，樣品濃度太低，直接檢測準的確度將無從考察。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]所以，本發(fā)明實際要解決的技術(shù)問題是，如何在不改變鈦液其自身成分的前提下，改變鈦液的酸性使其變得可測。[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
將鈦液在137-152°C下脫水至半凝固狀態(tài)；然后在80(Tll(KrC恒溫煅燒0.5?3.0h ;冷卻后研磨至粒度不小于325目；再用高壓制樣機制樣片；將制得的樣片置于X—射線熒光光譜儀做無標樣定性定量檢測。
[0007]所述半凝固狀態(tài)是指含水量為30-40%。所述樣片厚度為“光學(xué)上無限厚”;所述“光學(xué)上的無限厚”是本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)術(shù)語，是用X—射線熒光光譜儀檢測樣品時對樣片厚度的常規(guī)要求，即，X射線穿無法穿透的厚度。所述無標樣定性定量檢測，是本領(lǐng)域常用的檢測方法。
[0008]本發(fā)明的分析方法，沒有向待測鈦液中引入任何元素，檢測結(jié)果即為實際生產(chǎn)中鈦液中的元素組成；采用先脫水至半凝固狀態(tài)，再煅燒、研磨、高壓制樣的方法制樣；能最大程度的保持鈦液中的元素成分不損失也不變化，從而使測量結(jié)果的重現(xiàn)性好、準確度高，能夠準確的監(jiān)控整個生產(chǎn)流程中不同工序中鈦液的成分。
[0009]研究實驗發(fā)現(xiàn)，鈦液低溫脫水步驟和高溫煅燒步驟是制樣前必不可少的步驟，雖然直接脫水至干燥狀態(tài)后研磨制樣或直接煅燒后研磨制樣，也能獲得檢測結(jié)果；但是，所獲得的檢測結(jié)果與實際結(jié)果差距較大，且重現(xiàn)性差。另外，鈦液低溫脫水時的溫度條件、脫水之后的狀態(tài)、煅燒溫度均會影響測量結(jié)果的穩(wěn)定性；如果脫水溫度偏高、或者不脫水直接煅燒、或者脫水至干燥狀態(tài)；所測結(jié)果的穩(wěn)定性差、準確性低。所以本發(fā)明，將脫水溫度限定為137-152°C，將脫水后的狀態(tài)限定為半凝固狀態(tài)、煅燒溫度限定為800-1100°C ;只有在此條件下，所獲得的測定結(jié)果重現(xiàn)性好、準確度高。
[0010]本發(fā)明的檢測方法，優(yōu)選的，在146°C下脫水至半凝固狀態(tài)，在1050°C恒溫煅燒1.5h。
[0011]本發(fā)明還提供了上述方法在生產(chǎn)中的應(yīng)用:能夠根據(jù)鈦液水洗前各元素含量的檢測結(jié)果的變化判斷各元素對水洗速度的影響。也能夠根據(jù)鈦液煅燒前各元素含量的檢測結(jié)果的變化判斷各元素對煅燒后成品質(zhì)量的影響。
[0012]下面舉例說明其應(yīng)用:
1、分析黑鈦液中的SiO2含量，找出流程中SiO2的變化趨勢；根據(jù)黑鈦液中的SiO2與水解后物料中的SiO2是否一致，來初步判定SiO2是否是影響水洗速度的主要因素。
[0013]2、根據(jù)酸解鈦液中加入銻粉和未加銻粉的膠體雜質(zhì)(主要是Si)的去除前后的成分含量，判斷鈦液中加入銻粉和未加銻粉雜質(zhì)去除情況的對比。根據(jù)水洗前后鈦液中S1、p等雜質(zhì)含量的變化，判斷S1、P等雜質(zhì)對水洗操作的影響。
[0014]3、酸解使用臨沂天鑫礦和莒縣有濤礦后，跟蹤濃縮鈦液中元素變化情況，結(jié)合生產(chǎn)實際，尤其是水洗操作的難易，重點對鈦液中Si02、P205的變化進行對比分析；濃縮樣品的元素分析與同期鹽前元素分析進行對比；對B線濃縮使用井水前后元素分析對比。通過對各種礦使用后鈦液元素跟蹤，為穩(wěn)定生產(chǎn)操作和穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的數(shù)據(jù)。首先從源頭上通過合適的混礦比例實現(xiàn)了各種品位不同的礦的使用，尤其是高S1、P的臨沂系礦，大大的降低了生產(chǎn)成本。
[0015]4、S1、P對轉(zhuǎn)窯煅燒的影響是不容忽視的。鹽前元素分析能夠及時地為鹽處理工序提供數(shù)據(jù)參數(shù)，通過鹽前元素情況及時調(diào)整鹽處理配方，穩(wěn)定了煅燒強度，從而穩(wěn)定提高了產(chǎn)品質(zhì)量。通過各元素成分及含量結(jié)合生產(chǎn)中鈦液的化學(xué)分析指標，利于各工序的操作控制，更好的指導(dǎo)了生產(chǎn)，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0016]有益效果
首次采用一次測定法實現(xiàn)了對鈦液中各元素的定量分析；
操作簡單，測量結(jié)果重現(xiàn)性好、準確度高；
生產(chǎn)流程中不同工序料液的元素通過此法檢測，數(shù)據(jù)穩(wěn)定有可比性。能夠滿足對生產(chǎn)流程中不同工序料液的動態(tài)跟蹤分析；并根據(jù)元素變動情況查找可能影響操作及產(chǎn)品質(zhì)量的原因，及時采取針對性措施，穩(wěn)定生產(chǎn)降低成本提高產(chǎn)品質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
量取IO-100ml鈦液置于耐高溫器皿中，在137°C下脫水至半凝固狀態(tài)，然后再置于高溫煅燒設(shè)備中，在800°C恒溫煅燒3.0h,至樣品完全分解(可根據(jù)X—射線熒光檢測結(jié)果S03含量的多少判斷樣品是否完全分解)后取出稍冷放在真空干燥器中冷卻至室溫(干燥器作用是防止冷卻過程中樣品吸潮)。秤取干燥后樣品3-10g，于研磨儀研磨10-40min至325目。然后用高壓制樣機制得光學(xué)上的無限厚樣片，再將制得的樣片置于X—射線熒光光譜儀做無標樣定性定量檢測。(X—射線熒光光譜儀的相關(guān)參數(shù)是出廠時設(shè)置好的，正常使用過程中定期進行漂移校正、測管理樣校準即可。)
以熱壓濾前的鈦液作為取樣點(同時取樣)，采用實施例1的方法，重復(fù)進行5次操作，測量結(jié)果如表1 (表中各成分的含量為質(zhì)量百分含量):
表1
【權(quán)利要求】
1.一種鈦液元素分析方法，其特征在于，將鈦液在137-152°c下脫水至半凝固狀態(tài)；然后在80(ni00°C恒溫煅燒0.5?3.0h ;冷卻后研磨至粒度不小于325目；再用高壓制樣機制樣片；將制得的樣片置于X—射線熒光光譜儀做無標樣定性定量檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在146°C下脫水至半凝固狀態(tài)，在1050°C恒溫煅燒1.5h。
3.一種權(quán)利要求1或2的方法在生產(chǎn)中的應(yīng)用:根據(jù)鈦液水洗前各元素含量的檢測結(jié)果的變化判斷各元素對水洗速度的影響。
4.一種權(quán)利要求1或2的方法在生產(chǎn)中的應(yīng)用:根據(jù)鈦液煅燒前各元素含量的檢測結(jié)果的變化判斷各元素對煅燒后成品質(zhì)量的影響。
【文檔編號】G01N23/223GK103940839SQ201410158142
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】許紅, 馬書文, 楊艷梅, 程淑紅 申請人:濟南裕興化工有限責任公司