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電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法及應(yīng)用。所述方法步驟如下：一、以ITO導(dǎo)電玻璃為基底，對(duì)其清洗、氧化處理后，放入玻璃瓶中，加入多巴胺溶液使其浸沒ITO導(dǎo)電玻璃，然后置于黑暗條件下反應(yīng)4～24小時(shí)后取出經(jīng)酒精沖洗后吹干備用；二、以經(jīng)多巴胺修飾的ITO電極作為工作電極，鉑絲作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極，氧氯化鋯和氯化鉀溶液配置的混合溶液為電解液，經(jīng)循環(huán)伏安得納米氧化鋯電極，該電極可用于檢測有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥。該工藝在室溫條件下進(jìn)行，得到的產(chǎn)物形貌均一、穩(wěn)定性強(qiáng)；設(shè)備簡單，操作方便，容易控制。
【專利說明】 電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有吸附作用的納
米氧化鋯電極的方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有選擇性強(qiáng)吸附作用的納米材料電極的方法及應(yīng)用，具體涉及一種運(yùn)用電化學(xué)沉積制備納米氧化鋯電極的方法及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)藥殘留對(duì)人類健康構(gòu)成直接或潛在的危害，如何快速簡便地檢測農(nóng)藥殘留量已成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。有機(jī)磷農(nóng)藥在我國得到廣泛應(yīng)用，所以對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測顯得猶為重要。有機(jī)磷農(nóng)藥多為磷酸酯類農(nóng)藥，可以運(yùn)用電化學(xué)方法進(jìn)行檢測，且與儀器分析法或其它的速測技術(shù)相比，電化學(xué)檢測法兼具快速、靈敏、廉價(jià)、易集成、微型化等優(yōu)點(diǎn)。但在現(xiàn)有的有機(jī)磷農(nóng)藥電化學(xué)檢測方法研究中，所使用的工作電極或制作方法繁瑣、電極不易清洗、或檢測方法的靈敏度不高，這些問題的存在限制了有機(jī)磷農(nóng)藥電化學(xué)檢測法在實(shí)際中的應(yīng)用推廣，對(duì)此，如果以氧化鋯納米材料作為工作電極的修飾材料，借助修飾物對(duì)有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥的吸附作用以及納米材料的高比表面積，將顯著促進(jìn)有機(jī)磷農(nóng)藥在電極上的吸附，從而縮短電化學(xué)檢測的響應(yīng)時(shí)間并提高其檢測靈敏度，其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣闊。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法及應(yīng)用。該工藝在室溫條件下進(jìn)行，得到的產(chǎn)物形貌均一、穩(wěn)定性強(qiáng)；設(shè)備簡單，操作方便，容易控制；通過本發(fā)明的方法得到的納米氧化鋯電極對(duì)于有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥具有選擇性強(qiáng)吸附作用，可用于檢測有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥等領(lǐng)域。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一、將ITO導(dǎo)電玻璃在70Hz頻率下進(jìn)行三步超聲清洗:以ITO導(dǎo)電玻璃作為基底，首先在含洗潔精水中超聲15min,之后在去離子水中超聲15min,最后在酒精中超聲15min。
[0006]本步驟中，所述ITO導(dǎo)電玻璃的長為I?2cm，寬為0.9?1.5cm。
[0007]二、洗凈的ITO導(dǎo)電玻璃放入plasma清洗機(jī)中進(jìn)行表面氧化處理30?60s。
[0008]三、將經(jīng)過氧化處理的ITO導(dǎo)電玻璃放入玻璃瓶中，加入用濃度為10?100mM、pH=8.5的tris溶液配置的I?5mg/ml的多巴胺溶液，使其浸沒ITO導(dǎo)電玻璃，然后置于黑暗條件下反應(yīng)4?24小時(shí)后取出經(jīng)酒精沖洗后吹干備用。
[0009]四、以經(jīng)多巴胺修飾的ITO電極作為工作電極，鉬絲作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極，2?10mM氧氯化鋯和0.1?0.5M氯化鉀溶液配置的混合溶液為電解液，在室溫下經(jīng)循環(huán)伏安8?20圈可得納米氧化鋯電極，循環(huán)伏安條件如下:電勢范圍設(shè)為-0.9?
0.5V,掃速設(shè)為 0.01 ?0.05V/s。
[0010]本發(fā)明制備的納米氧化鋯電極可用于檢測有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥，具體方法為:將制備好的納米氧化鋯電極浸入待測的含有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥的溶液中進(jìn)行吸附，取出吸附過農(nóng)藥的納米氧化鋯電極再在鐵氰化鉀溶液中進(jìn)行方波伏安掃描，將得到的峰值電流與此條件下制備的納米氧化鋯電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)從而達(dá)到檢測農(nóng)藥濃度的目的。
[0011]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0012]1、該工藝采用電化學(xué)沉積的方法，操作容易，避免了應(yīng)用其他物理方法制備所需的高溫高壓條件，設(shè)備成本低廉；
[0013]2、納米氧化鋯無毒且十分穩(wěn)定；
[0014]3、該工藝能有效的合成氧化鋯納米粒子對(duì)含磷酸集團(tuán)的物質(zhì)吸附性強(qiáng)；
[0015]4、實(shí)驗(yàn)中采用氯化鉀溶液作為氧化鋯生成的離子環(huán)境，原料成本低廉；
[0016]5、通過該工藝合成的納米氧化鋯電極形貌均一，缺陷少，可重復(fù)性好；
[0017]6、該工藝的所有步驟均在室溫條件下進(jìn)行，無需加熱；
[0018]7、該方法操作簡單，反應(yīng)時(shí)間短，可重復(fù)性好，制備的納米氧化鋯電極可作為有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥的吸附載體并進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行檢測，具有重要的理論價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為實(shí)施例1中納米氧化鋯電極的掃面電鏡圖；
[0020]圖2為實(shí)施例1中電極吸附農(nóng)藥前后SWV的峰值電流變化圖；
[0021 ] 圖3為實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一不的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]一、將長1.5cm、寬0.9cm的ITO導(dǎo)電玻璃在70Hz頻率下進(jìn)行三步超聲清洗:首先在含洗潔精水中超聲15min,之后在去離子水中超聲15min,最后在酒精中超聲15min。
[0025]二、洗凈的ITO導(dǎo)電玻璃放入plasma清洗機(jī)中進(jìn)行表面氧化處理30s。
[0026]三、將經(jīng)過氧化處理的ITO導(dǎo)電玻璃放入1ml玻璃瓶中加入1ml濃度為2mg/ml的多巴胺溶液，置于黑暗條件下反應(yīng)10小時(shí)后取出經(jīng)酒精沖洗后吹干備用。
[0027]四、將經(jīng)多巴胺修飾的ITO電極作為工作電極，鉬絲作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極構(gòu)成三電極體系，電解液為3mM氧氯化鋯和0.1M氯化鉀溶液配置的混合溶液。再經(jīng)循環(huán)伏安10圈可得納米氧化鋯電極(圖1 )，循環(huán)伏安條件如下:電勢范圍設(shè)為-0.9?0.5V，掃速設(shè)為 0.02V/s。
[0028]五、將制備好的納米氧化鋯電極浸入待測的含氧樂果(有機(jī)磷酸酯類的農(nóng)藥)的溶液中進(jìn)行吸附5min，由于吸附的農(nóng)藥會(huì)降低電極導(dǎo)電性(圖2 )，根據(jù)這個(gè)原理，取出吸附過農(nóng)藥的納米氧化鋯電極再在ImM鐵氰化鉀溶液中進(jìn)行方波伏安掃描，將得到的峰值電流與此條件下制備的納米氧化鋯電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖3)進(jìn)行比對(duì)從而達(dá)到檢測農(nóng)藥濃度的目的。
【權(quán)利要求】
1.一種電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述方法步驟如下: 一、以ITO導(dǎo)電玻璃為基底，對(duì)其清洗、氧化處理后，放入玻璃瓶中，加入多巴胺溶液使其浸沒ITO導(dǎo)電玻璃，然后置于黑暗條件下反應(yīng)4?24小時(shí)后取出經(jīng)酒精沖洗后吹干備用； 二、以經(jīng)多巴胺修飾的ITO電極作為工作電極，鉬絲作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極，2?10mM氧氯化鋯和0.1?0.5M氯化鉀溶液配置的混合溶液為電解液，經(jīng)循環(huán)伏安5?20圈可得納米氧化鋯電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述多巴胺溶液的濃度為I?5mg/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于配制多巴胺的溶液為濃度為10?100mM、pH = 8.5的tris溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述ITO導(dǎo)電玻璃在70Hz頻率下進(jìn)行三步超聲清洗:首先在含洗潔精水中超聲15min,之后在去離子水中超聲15min,最后在酒精中超聲15min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述ITO導(dǎo)電玻璃的氧化處理方法為:將ITO導(dǎo)電玻璃放入plasma清洗機(jī)中進(jìn)行表面氧化處理30?60s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、4或5所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述ITO導(dǎo)電玻璃的長為I?2cm，寬為0.9?1.5cm0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)沉積制備對(duì)于有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥具有吸附作用的納米氧化鋯電極的方法，其特征在于所述循環(huán)伏安條件如下:電勢范圍設(shè)為-0.9?0.5V，掃速設(shè)為0.01?0.05V/s。
8.權(quán)利要求1-7任一權(quán)利要求制備的納米氧化鋯電極可用于檢測有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK104132980SQ201410359817
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】韓曉軍, 王海博 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)