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應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法，通過將待測(cè)糧食樣品研磨后壓片，直接采用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)在透射測(cè)量模式、氮?dú)夥諊聦?duì)其進(jìn)行測(cè)試，得到太赫茲時(shí)域光譜信號(hào)作為樣品信號(hào)，在同樣條件下采集氮?dú)夥諊碌奶掌潟r(shí)域光譜信號(hào)作為參考信號(hào)，進(jìn)而得到所述待測(cè)糧食壓片樣品的吸收系數(shù)譜，最后將所述待測(cè)糧食壓片樣品的吸收系數(shù)譜劃分為校正集樣本吸收系數(shù)譜和驗(yàn)證集樣本吸收系數(shù)譜，用偏最小二乘回歸法方法建立定量分析模型，獲得各所述待測(cè)糧食樣品的定量檢測(cè)值。本發(fā)明所述方法樣品制備簡(jiǎn)單，不需進(jìn)行任何預(yù)處理，能夠真實(shí)、有效地實(shí)現(xiàn)對(duì)糧食或食品中的氨基酸進(jìn)行快速準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
【專利說明】應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法，屬于食 品成分檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 氨基酸是人體生長(zhǎng)的重要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，是構(gòu)成體內(nèi)多肽和生物功能大分子蛋白質(zhì)的 基本組成單元。氨基酸不僅具有獨(dú)特的生理功能，同時(shí)也在食品工業(yè)中具有獨(dú)特的功能。在 食品工業(yè)中應(yīng)用較多的氨基酸有谷氨酸，賴氨酸，蘇氨酸，色氨酸，精氨酸等。其中，L-谷氨 酸由于其獨(dú)特的呈味性，主要用于生產(chǎn)味精，香料等，并且L-谷氨酸也是重要的營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ) 劑和生化試劑，其本身可以作為藥物，參與腦內(nèi)蛋白質(zhì)和糖的代謝，促進(jìn)氧化過程。因此，需 要找到一種快速和準(zhǔn)確檢測(cè)食品中氨基酸的檢測(cè)方法，從而為食品中氨基酸含量的評(píng)價(jià)提 供依據(jù)。
[0003] 中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102590129A公開了一種檢測(cè)花生中氨基酸含量的方法，具體步 驟如下：（1)對(duì)已知氨基酸含量的花生標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得所述已知氨基酸 含量的花生標(biāo)準(zhǔn)品在近紅外波長(zhǎng)的所有光譜信息，得到校正集樣本光譜的計(jì)算平均值；（2) 對(duì)所述步驟（1)所得校正集樣本光譜進(jìn)行預(yù)處理；（3)對(duì)所述步驟（2)預(yù)處理后的校正集 樣本光譜中的信息數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，提取特征信息數(shù)據(jù)；(4)以所述花生標(biāo)準(zhǔn)品的氨 基酸含量的化學(xué)測(cè)定值為校正值，將所述步驟（3)所得特征信息數(shù)據(jù)作為自變量，所述校 正值作為因變量，用化學(xué)計(jì)量學(xué)多元校正算法建立所述自變量與所述因變量之間的校正模 型；（5)將所述步驟（1)所述已知氨基酸含量的花生標(biāo)準(zhǔn)品替換為待測(cè)花生樣品，重復(fù)所述 步驟（1)-步驟（3)，將所述步驟（3)所得特征信息數(shù)據(jù)輸入所述步驟（4)的校正模型，得 到所述待測(cè)花生樣品中的氨基酸含量。然而，上述采用近紅外光譜檢測(cè)花生中氨基酸含量 的方法，其存在的問題在于：近紅外光譜的是基于分子內(nèi)部振動(dòng)的倍頻與合頻吸收，譜峰較 寬，重疊嚴(yán)重且吸收強(qiáng)度弱。由于近紅外光譜的譜峰較寬，不能直接從近紅外光譜中指認(rèn)出 物質(zhì)的相應(yīng)特征吸收峰，因而需要利用全譜數(shù)據(jù)建立模型，進(jìn)而容易引入較多的噪聲信息。 同時(shí)近紅外光譜的穿透性相對(duì)較弱，無法穿透具有一定厚度的涂層或者外包裝，對(duì)于檢測(cè) 涂層以下或者具有外包裝的樣品時(shí)，需要破壞涂層或者外包裝，從而在一定程度上破壞了 樣品的完整性。
[0004] 太赫茲輻射（也稱"THz輻射"）是指頻率在0. ΙΤΗζ-ΙΟΤΗζ，波長(zhǎng)在0. 03-3mm之間 的電磁波，其波段位于微波和紅外線之間，是宏觀電子學(xué)向微觀光子學(xué)過渡的區(qū)域，在電磁 波頻譜中占有很特殊的位置。許多極性大分子在振動(dòng)能級(jí)間的躍遷正好處于太赫茲頻率范 圍，因此，生物分子的太赫茲光譜可以反映由分子內(nèi)或分子間集體振動(dòng)和晶格振動(dòng)引起的 低頻振動(dòng)膜的本征特性。太赫茲電磁波具有較低的光子能量，在進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生 有害的光致電離。另外，太赫茲波具有較強(qiáng)的穿透性，可以穿透一定厚度的隔層檢測(cè)分析樣 品，可以避免破壞珍貴樣品，如古文物等，是一種新型的有效的無損探測(cè)方法。然而，目前還 沒有將太赫茲光譜技術(shù)用于氨基酸檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)直接對(duì) 糧食中氨基酸進(jìn)行定量檢測(cè)的方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種利用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法，包括如下步驟：
[0008] (1)取待測(cè)糧食樣品研磨后壓片，即得待測(cè)糧食或食品壓片樣品；
[0009] (2)利用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)，采用透射測(cè)量模式采集其氮?dú)夥諊碌奶掌潟r(shí) 域光譜信號(hào)作為參考信號(hào)E ref (t)，并在相同條件下采集所述待測(cè)糧食壓片樣品的太赫茲 時(shí)域光譜信號(hào)作為樣品信號(hào)Esam(t)，將參考信號(hào)E Mf(t)和樣品信號(hào)Esam(t)分別經(jīng)過傅 里葉變換后得到參考的頻域信號(hào)ΕΜ?(ω)和樣品的頻域信號(hào)Ε_(ω)，將參考的頻域信號(hào) Ε#(ω)和樣品的頻域信號(hào)Ε_(ω)的比值定義為函數(shù)Η(ω)，見式⑴，基于函數(shù)Η(ω)，計(jì) 算出樣品的折射率η(ω)和吸收系數(shù)譜α (ω)，見式（2)和式（3)，并根據(jù)目標(biāo)氨基酸的性 質(zhì)選擇所述吸收系數(shù)譜的重現(xiàn)性較好的波段區(qū)間作為所述目標(biāo)氨基酸的特征波段：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食中氨基酸含量的方法，其特征在于，包括如 下步驟： (1) 取待測(cè)糧食樣品研磨后壓片，即得待測(cè)糧食或食品壓片樣品； (2) 利用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)，采用透射測(cè)量模式采集其氮?dú)夥諊碌奶掌潟r(shí)域光 譜信號(hào)作為參考信號(hào)Eref (t)，并在相同條件下采集所述待測(cè)糧食壓片樣品的太赫茲時(shí)域光 譜信號(hào)作為樣品信號(hào)Esam(t)，將參考信號(hào)EMf(t)和樣品信號(hào)Esam(t)分別經(jīng)過傅里葉變換 后得到參考的頻域信號(hào)ΕΜ?(ω)和樣品的頻域信號(hào)Ε_(ω)，將參考的頻域信號(hào)ΕΜ?(ω)和 樣品的頻域信號(hào)Ε_(ω)的比值定義為函數(shù)Η(ω)，基于函數(shù)Η(ω)，計(jì)算出樣品的折射率 η(ω)和吸收系數(shù)譜α(ω)，并根據(jù)目標(biāo)氨基酸的性質(zhì)選擇所述吸收系數(shù)譜的重現(xiàn)性較好 的波段區(qū)間作為所述目標(biāo)氨基酸的特征波段：
上述式（1)-(3)中，η'為待測(cè)糧食壓片樣品的復(fù)折射率，k(c〇)為每個(gè)頻率下的消光 系數(shù)，d為待測(cè)糧食壓片樣品的厚度，ω為頻率，p(ω)為振幅，口〇)表示相位，c表示真 空中光的傳播速度； (3) 在選定的所述特征波段內(nèi)，將所述待測(cè)糧食壓片樣品的吸收系數(shù)譜劃分為校正集 樣本吸收系數(shù)譜和驗(yàn)證集樣本吸收系數(shù)譜； (4) 利用偏最小二乘回歸法建立所述校正集樣本吸收系數(shù)譜和所述驗(yàn)證集樣本吸收系 數(shù)譜的定量分析模型，獲得各所述待測(cè)糧食樣品中氨基酸的定量檢測(cè)值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨基酸含 量的方法，其特征在于，所述氨基酸為L(zhǎng)-谷氨酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨基酸含 量的方法，其特征在于，所述的糧食樣品為大米。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨基酸含 量的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述特征波段為0.3-1. 8THz。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨 基酸含量的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述太赫茲時(shí)域光譜的測(cè)試條件是：溫度 為20°C，頻率范圍為0. 3-3.OTHz。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨 基酸含量的方法，其特征在于，所述步驟（3)中，所述校正集樣本和所述驗(yàn)證集樣本吸收系 數(shù)譜的劃分采用拉丁配分法進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中 氨基酸含量的方法，其特征在于，利用所述拉丁配分法進(jìn)行劃分時(shí)選擇配分?jǐn)?shù)為4,取其中 3/4作為校正集樣本，1/4作為驗(yàn)證集樣本。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨 基酸含量的方法，其特征在于，所述待測(cè)糧食壓片樣品為直徑13mm、厚度約I.Omm的圓薄 片。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨 基酸含量的方法，其特征在于，所述步驟（4)中，采用交叉驗(yàn)證法確定偏最小二乘回歸的主 因子數(shù)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的一種應(yīng)用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)檢測(cè)糧食和食品中氨 基酸含量的方法，其特征在于，所述步驟（4)中，采用測(cè)試集的均方誤差MSE和平方相關(guān)系 數(shù)R2評(píng)價(jià)所建立模型的預(yù)測(cè)性能準(zhǔn)確性，所述MSE和R2的計(jì)算公式如（4)和（5):
【文檔編號(hào)】G01N21/3586GK104237157SQ201410508617
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】張卓勇, 陳澤煒, 楊玉平 申請(qǐng)人:首都師范大學(xué), 中央民族大學(xué), 北京遠(yuǎn)大恒通科技發(fā)展有限公司